食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中的6种雌激素

目的建立水中6种雌激素的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法利用固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法测定水中6种雌激素。液相色谱选择C_(18)色谱柱作为分离柱,甲醇、乙腈和水作为流动相梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式进行检测。实验方法优化了质谱条件、液相色谱条件和固相萃取前处理条件。应用该方法测定了10份自来水样品。结果 6种雌激素在0 ng/L~5 000 ng/L时呈良好的线性关系,相关系数0.995,定性检出限为8.68 ng/L~103 ng/L,回收率为80.3%~93.0%,相对标准偏差(RSD)均≤15.5%。结论本方法不但可以同时测定水中6种雌激素,而且具有灵敏度好、选择性好、准确度高等优点。     

固相萃取-气相气谱-质谱联用法测定动物源性食品中的瘦肉精

目的建立动物源性食品中4种受体激动剂的固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。方法利用固相萃取柱净化前处理技术,气相色谱串联质谱的方法测定动物组织中的4种受体激动剂,气相色谱选择HP-5MS苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,SLW固相萃取柱净化,串联质谱进行检测。本实验方法应用固相萃取、气相色谱和质谱条件,共监测了30份动物组织。结果 4种受体激动剂在0~时线性良好,r0.996,本方法检出限为,定量限为。结论本方法可以同时测定动物组织中4种受体激动剂,具有灵敏度高、准确度和选择性好等优点。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种喹诺酮类抗生素

目的采用全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立水中16种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法样品经MCX固相萃取柱富集、甲醇洗脱,以液相色谱-串联质谱-多反应监测模式(MRM)定性和定量分析。结果本法线性范围5.0~400.0 ng/L,检出限0.4~4.2 ng/L,定量限为1.2~12.6 ng/L,回收率为77.4%~113.2%,相对标准偏差(RSD%)为2.99%~8.52%。结论本法灵敏度高、重复性好,适用于水中16种喹诺酮类抗生素的检测。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。     

饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的:建立饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPELC-MS/MS)的检测方法。方法:采用固相萃取技术,水样经Waters Oasis HLB柱富集,高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,用飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果:该方法的检测限为0.1μg/L,相关系数r>0.999。平均回收率在:82.6%～92.8%,相对标准偏差在1.5%～2.3%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是环境水质样品中莠去津含量检测的理想方法。     

基于大体积固相萃取富集净化生活饮用水中18种多氯联苯

目的建立经固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种多氯联苯的方法。方法大体积水样经固相萃取、浓缩后,经SH-Rxi-5Sil MS色谱柱分离,进入质谱检测器进行定性及定量检测。结果在0.10、0.50、1.00、2.00、5.00 mg/L范围内18种多氯联苯线性良好,方法检出限在0.02～0.05μg/L,三个加标实验的三个浓度的范围加标回收率为78.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.9%。结论本法利用固相萃取-气相色谱-质谱测定水样中18种多氯联苯,结果准确可靠,适用于生活饮用水中18种多氯联苯的测定。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量

目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。     

三重四级杆气相色谱串联质谱法测定水中20种指示性多氯联苯

目的建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件。采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰。方法水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用DB-5MS毛细管柱色谱分离,以三重四级杆气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)进行测定,用内标法定量。结果能有效地分离检测水中20种指示性多氯联苯,方法的相对标准偏差3.51%,各组分标准曲线的相关系数0.998 3,检出限为1.68 ng/L～6.31 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为87.2%～105.1%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中20种指示性多氯联苯同时检测分析,结果令人满意。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

Evaluation and Validation of Two Chromatographic Methods (HPLC-Fluorescence and LC–MS/MS) for the Determination and Confirmation of Ochratoxin A in Pig Tissues

Two different analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in blood serum, kidney, and liver of pigs have been compared. Sample cleanup was based on liquid–liquid phase extraction. The detection of OTA was accomplished with high-performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD) or electrospray ionization (ESI+) tandem mass spectrometry (MS/MS). The comparative method of evaluation was based on the investigation of 90 samples of blood serum, kidney, and liver per animal originating from different regions of Serbia. The analytical results are discussed in view of the respective method validation data and the corresponding experimental protocols. In general, analytical data obtained with liquid chromatography (LC)-MS/MS detection offered comparable good results in the sub-ppb concentration level indicating that the electrospray tandem mass spectrometric (LC–MS/MS) method was more selective and sensitive for the analysis and confirmation of OTA in pig tissues than the HPLC method after the methylation of OTA.     

蔬菜中农药残留的样品前处理方法的研究

[目的]建立一种简便易行,适用于检测蔬菜中4大类农药残留的气相色谱分析样品前处理方法。[方法]以甲胺磷、对硫磷作为有机磷农药代表,灭多威为氨基甲酸酯类农药代表,氯菊酯为菊酯类农药代表,采用液-液萃取、索氏提取、国标固相萃取法、本法的固相萃取法4种前处理方法处理样品,按GB/T 5009.145-2003和GB/T 5009.146-2003法测定并对不同的前处理方法的测定结果进行比较。[结果]该方法所检测的农药的最低检出限为0.002～0.05 0;加标回收率为86.3%～104.9%;相对标准偏差为3.92%～11.08%;校正曲线相关系数为0.997 9～0.999 8。[结论]与国标前处理方法比较,它在保证国标方法要求的精密度和准确性的同时,具有检验时间减少、前处理试剂消耗少、空白的背景干扰小等特点。     

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2~20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10∶1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法测定常见食品中磺胺及喹诺酮

[目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析。采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]17种磺胺和15种喹诺酮类药物的线性范围为2.0~50μg/kg,相关系数r>0.995,平均回收率为83.3%~109.9%(添加水平为2.5~10μg/kg),相对标准偏差为2.1%~8.1%。本方法最低检出限均为2.0μg/kg,最低定量限均为4.0μg/kg。[结论]所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是磺胺和喹喏酮残留检测的理想方法。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的]建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法]采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10μg/kg和31μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

广东省各种食品中丙烯酰胺HPLC/MS/MS测定结果分析

目的建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）测定方法，对广东省各种食品中丙烯酰胺分布状况进行调查，并与美国食品与药品管理局（FDA）推荐的方法进行对比，分析丙烯酰胺产生的条件。方法用水提取食品中丙烯酰胺后，直接用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定其含量。随机抽取广东省7个地区589份食品样品，将食物按种类和加工方式等分类后进行测定，对调查结果进行统计学处理。结果不同地区之间食物中丙烯酰胺含量分布差异无统计学意义（P〉0．05），不同类食物及同一类食物不同加工方法生成丙烯酰胺量差异有统计学意义（P〈0．001），油炸淀粉类食物含量最高，可达3775μg／kg，蒸煮类食物基本未检出；同一种食物在不同加工场地相同加工条件下产生丙烯酰胺含量差异无统计学意义（P〉0．10）；食物加工前后丙烯酰胺含量差异有统计学意义（P〈0．001），加工前不含丙烯酰胺，加工后丙烯酰胺不同程度增高，油炸后增加最多。结论建立的该方法与FDA方法在内标后结果一致，不经内标校正结果优于FDA方法。食物种类和加工条件与食物中丙烯酰胺生产量密切相关，淀粉类食物经油炸后产生丙烯酰胺较多。提示食物加工应采用蒸煮等相对健康的加工方式，避免使用油炸烘烤等不健康加工方式。