柱分配层析法在药物分析中的应用Ⅰ.

在药物分析中,特别是在美国的药物法定分析方法中,柱分配层析(Column PartitionChromatography,简称CPC)远比纸层析、薄层层析、气相层析和高压液相层析法的应用更为普遍。据统计,美国药典第19版收载的药品(包括制剂)中用层析法作含量测定的品种约占总数的10%。在所采用的层析法中,柱分配层析法(CPC)约占42%,薄层层析法约占27%,气相层析和高压液相层析法分别约占21%和     

阳离子交换树脂-高效液相色谱法测定羟喜树碱脂质体包封率

［摘要］目的建立阳离子交换树脂 高效液相色谱（HPLC）法测定羟喜树碱脂质体方法的包封率。方法阳离子交换树脂柱层析法分离脂质体和游离药物,HPLC法测定脂质体中药物的含量,计算包封率。 结果在所选色谱条件下,辅料不干扰测定,羟喜树碱浓度在0.56～11.20 μg&;#8226;mL 1范围内线性关系良好。阳离子交换柱层析法可将脂质体与游离药物有效分离,药物回收率99.4％,加样回收率98.1％。样品的包封率88.3%～91.5％。结论阳离子交换柱层析法便捷、准确,可用于测定羟喜树碱脂质体的包封率。     

高速液相层析法在药物分析中的应用(一)

高速液相层析法(下简称高速液层)是六十年代末期发展起来的分离分析方法,具有快速、高效、灵敏等优点,近几年来在药物分析方面已受到重视和应用。本文综述了本法在药物的分离与测定的研究结果。     

药物分析中常用颜色反应的分类探讨

药物分析中颜色反应至今仍占主要地位。欧洲药典中共收载了750种鉴别反应,其中化学颜色反应占30%;简单化学反应,没有重要的颜色变化(例如:成盐,碱基分离等)占29%;简单物理方法(如熔点测定)占23%;应用仪器设备的物理方法(IR,UV)占9%;薄层和纸层析法占9%。     

HPLC法测定缓释氟尿嘧啶植入后组织样的药物浓度

目的建立组织样中氟尿嘧啶的药物浓度HPLC测定方法。方法HPLC测定,按中国药典2005版规定做方法学验证。结果方法的主要指标如下:检测限为0.017μg.g-1,日内精密度(RSD)约3.0%,日间精密度(RSD)约7.1%。方法的回收率为92%~98%。结论被测组织样的测定结果在0.14~40.85μg.g-1之间。该方法符合2005年中国药典关于生物样品分析方法的规定,是检测组织样品中氟尿嘧啶的药物浓度的可行方法。     

奥扎格雷纳米结构脂质载体包封率的测定方法

目的:建立奥扎格雷纳米结构脂质载体(ozagrel-loaded nanostructured lipid carriers,OZ-NLC)包封率的测定方法。方法:分别采用超滤法、葡聚糖凝胶柱层析法、超速离心法分离游离药物,以紫外分光光度法测定奥扎格雷的含量,计算包封率。结果:超滤法和葡聚糖凝胶柱层析法可有效分离OZ-NLC与游离药物,两种方法的平均回收率分别为98.31%和97.15%,平均包封率为59.21%和61.11%。结论:葡聚糖凝胶柱层析法操作简便,结果可靠,重现性好,故选择该方法测定OZ-NLC的包封率。     

高效液相色谱中的误差分析

高效液相色谱(HPLC)是60年代中后期发展起来的一种新型分离分析技术。由于它具有高效、快速的特点,又特别适合于高沸点、强极性、热稳定性差的化合物的分离分析,因此近年来在药物分析中被广泛应用。中国药典90版中已有76个品种分别在鉴别、检查、含量分析及组份分析中采用了HPLC分析方法,其中定量分析占主要地位。实践中我们发现某些样品虽然在同一实验室中可得到精密度较高的分析结果,但不同实验室间的测定误差有时较大。本文拟综述已有的文献,并结合我们的研究结果及经验,对HPLC的测定误差,特别是不同实验室间产生测定误差的原因进行探讨。     

层析法在评价药品生物利用度与在代谢动力学中的应用

本文拟综述各种层析法在药品生物分析(Bioanalysis)中的应用。层析法对许多药物在低浓度的、复杂的生物体液介质中提供了分离、鉴别与定量相结合的独特的分析方法,必须根据所研究的课题,对各种层析法的优越性与局限性加以充分考虑,方能获得到最佳结果。气相层析(GC)     

片剂中甲萘醌的层析—紫外分光测定法

美国副药典(NF)ⅩⅢ版对片剂中甲萘醌(Menadione)的测定方法常导致偏低和错误的结果。本文报导Johnson所推荐的亚硫酸氢钠甲萘醌制剂可采用分配层析法进行测定。此法系以样品溶液为固定相,杂质被分离洗脱后,以氨-氯仿(1∶25)溶液使亚硫酸盐分解洗出,然后将游离的甲萘醌用分光光度法测定。这个方法也可以很简便地分析甲萘醌制剂,为先使甲萘醌和亚硫酸氢钠作用生成亚硫酸氢钠甲萘醌后,再用分配层析法处理测定之。     

高效液相色谱法与凝胶层析法检测人血白蛋白制剂中多聚体的比较

对12批人血白蛋白制剂分别以HPLC法重复测定5次及用凝胶层析法重复测定4次.结果表明:HPLC法（RSD 0.23％～2.86％）较凝胶层析法（RSDI.1.41％～5.70％）结果准确;HPLC法作品不稀释,直接进样,每样仅需30 min,操作简便易行,可作为白蛋白制剂中多聚体的含量测定方法。     

分光光度法测定林可霉素

盐酸洁霉素(Lincomycin Hydrochlo-ride)的含量测定,在中国药典(77版)、美国药典(ⅩⅩ)、日本药典(Ⅹ)中均用微生物法;在英国药典(80版)中用气相层析法;还有用碘量法测甲硫醇的报道。这些方法,有的费时较长,有的操作条件比较复杂,难以用于生产过程的控制。     

高效液相色谱测定庆大霉素类抗生素

庆大霉素(Gentamiein,GM)经典的生物测定法不能区别各个组分。而后,人们采用分离分析法测定各组分的含量。如纸层析法(纸层-微生物法,纸层-原位光密度法,纸层-OPA 荧光法,纸层-生物显影法);硅胶薄层层析法(硅胶薄层-微生物法,硅胶薄层-紫外光密度法);核磁共振谱法及高效液相色谱法(HPLC)等。HPLC 是七十年代发展起来的一种新颖快速分离技术。近几年来,     

人参皂甙分析方法的研究进展

<正> 人参(Panax ginseng C. A. Meyer)为名贵药材,我国在世界上是重要的主产国和输出国之一。近年来,无论人工栽培、采收加工、组织培养,还是商品人参和人参制剂进出口检验等,都要求对人参主要有效成分——人参皂甙的含量及单体皂甙的分析提出其客观指标,人参皂甙的分析自60年代末期开始,国内外已陆续发表了很多方法和研究报道。北京医科院药物所章观德曾综述过1977年以前的总皂甙的测定,其方法有重量法、比色法;单体皂甙的测定有薄层层离法、棒状薄层扫描法、液滴逆流层析法等。本文仅就1977年以后在章观德先生综述过的基础上,特别就精密度高、分离效果好、准确快速的高效液相层析法(HPLC)选择条件概述如下。     

甘草酸的高速液相层析定量法

甘草、甘草末和甘草流浸膏中甘草酸(G)的定量方法有重量法、比色法、极谱法、纸层析法、薄层层析法(TLC)和气相层析法(GC)等。作者等也提出过二乙胺乙基纤维素(DEAE)的简易分析方法,这些方法所得的结果彼此各异,且除DEAE法外都较费时。本文研究了高速液相层析(HLC)定量分析甘草酸的方法,并与上述几种分析方法进行了比较,最后阐明了结果差异的原因。     

含氟类固醇脂质体的分析方法——光子相关光谱法和~(19)F核磁共振光谱法

脂质体作为一种药物剂型,需要严格的质量控制细则,如脂质体囊大小,包囊率等。传统的分析方法需要将囊分离破坏,采用层析、离心、放射或荧光标记技术,用HPLC法进行分析测定。下面介绍用光子相关光谱法(PCS)和~(19)F核磁共振光谱法(NMR)测定氟米松或地塞米松单层脂质体的理化特性,而     

正相高效液相层析法测定1-氟-2,4-二硝基苯衍生的硫酸新霉素含量

临床用新霉素为组份B和C的混合物。一般定量测定法有薄层层析法、离子排斥柱层法及气-液层析法等。这些方法费时、精密度差。本文报道用正相高效液相层析法,研究了以1-氟-2,4-二硝基苯(DNFB)衍生新霉素B、C及新霉胺的分离和测定,标准偏差约1%,     

《国家基本药物目录》中中成药品种的质量标准现状及发展趋势分析

目的:评价我国2012年版《国家基本药物目录》收录的中成药品种的质量标准整体水平,为下一版《国家基本药物目录》中成药品种的遴选提供参考依据。方法:检索国内外中成药相关国家标准,收集其质量标准中的关键信息,建立中成药质量标准数据库并进行数据分析。结果与结论:2012年版《国家基本药物目录》共收载371个中药制剂,其中267个制剂被2015年版《中国药典》(一部)收载,执行药典标准,占总数的71.97%,该类制剂质量标准体系健全,质量控制项多,检测手段丰富,同时加强了安全性控制技术;尚有104个中药制剂的质量标准是执行的非药典标准,占总数的28.03%,其中18个中药制剂执行《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》,6个中药制剂执行《国家中成药标准汇编》,均属于较早期的质量标准,存在鉴别项、含量测定项缺失,鉴别药味数少,含量测定指标成分少等问题,其制剂质量标准有待提高。     

双脱甲氧基姜黄素的提取、纯化及鉴定

目的 由中药姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素。方法 采用柱层析法由姜黄醇提物中分离双脱甲氧基姜黄素，然后采用重结晶法对其进行纯化；分别采用薄层层析法和高效液相色谱法(HPIC)对分离产物进行纯度鉴定，最后采用质谱法测定其分子量。结果 (1)薄层层析法检测结果表明，经柱层析法获取的双脱甲氧基姜黄素中无其他色素成分；但HPLC法的检测结果则表明，分离产物中的杂质峰总面积约占8．2％。采用结晶法纯化后，其中的杂质峰总面积降至3．4％。(2)质谱法鉴定结果表明，分离产物的分子量为308，与双脱甲氧基姜黄素的分子量完全一致，证明所获取的产物即双脱甲氧基姜黄素。结论 柱层析法与结晶纯化法相结合是分离、纯化双脱甲氧基姜黄素的有效方法。     

高效液相色谱法在药物分析中应注意的几个基本问题

高效液相色谱法(HPLC)具有高灵敏度,高专属性、分析速度快和应用范围广等优点,因此已被各国药典广泛采用作为药品定性鉴别、纯度检查和含量测定的法定方法.<中国药典>2000年版采用HPLC法检验的药品已大幅度增加,预计这种趋势将继续发展而使HPLC法成为药物分析及杂质检查的核心方法[1].笔者认为在应用HPLC法时以下几点应加以注意:     

药物处方中氯碘喹啉及皮质甾类的测定法

本文报导用硅藻土-乙睛柱的分配层析法从皮质甾类分离氯碘喹啉是一个简便、快速的定量方法。分离后,使氯碘喹啉形成镍络合盐在406毫微米波长处测定其含量,皮质甾类的测定则采用美国药典第18版的蓝四唑法。21种不同的药物处方如霜膏、洗剂、油膏以及混悬剂等均可用这方法进行测定。设备用紫外分光光度计,玻璃层析柱(2.2×15厘米,一端收缩为0.4×5厘米)附铝制压棒。用酸