环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水源水中8种氯代烃

目的:探讨吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水源水中8种氯代烃的分析方法。方法:水源水中的被测物经吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱法测定。通过目标组分的质谱图和保留时间与标准物质对照定性,选择特征离子定量。结果:样品加标回收率为91%～118%,相对标准偏差为1.19%～4.69%,检出限为0.026μg/L～0.163μg/L。结论:实验结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可以满足水源水中8种氯代烃的测定。     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010～0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.996 9～0.999 8之间;检出限为0.000 1～0.010 2μg/ml,定量下限为0.000 3～0.034 0μg/ml;RSD为0.7%～9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%～86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%～98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。     

水中15种半挥发性有机物的气相色谱质谱测定法

目的探讨气相色谱质谱联用法检测水中15种半挥发性有机物的方法。方法配置15种半挥发性有机物的混合标准溶液系列进样测定,采用全扫描模式以外标法定量。结果标准曲线相关系数在0.987以上,回收率在88.6%～127.7%之间,相对标准偏差在2.69%～13.64%之间,检出限为0.006～0.012μg/ml。结论该方法具有分析时间短、分离效率高的优点,适合检测水中的半挥发性有机物。     

儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的GC-MS检测方法研究

目的建立儿童尿液中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP)的气相色谱-质谱测定法。方法尿液中的被测物经正己烷萃取气相色谱-质谱法检测。以保留时间和选择离子定性,选择特征离子进行定量分析。结果 MBP、MEP在2μg/ml~10μg/ml时、MEHP在0.02μg/ml~0.10μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.993;MBP、MEP、MEHP的检出限分别为0.101μg/ml、0.0 99μg/ml、9.837 ng/ml。样品加标回收率为78.1%~108.1%,RSD为0.67%~5.43%。结论本法回收率高,操作简单,实用性强,适合于儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的检测。     

水中15种有机氯农药的固相膜萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立了水中15种有机氯农药残留的固相膜萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法调整水样pH 7,经C_(18)固相膜萃取富集,用乙酸乙酯和正己烷依次洗脱目标物,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下对水中15种有机氯农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果在2～100μg/L浓度范围内,所得15种有机氯农药的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999。该方法的检出限为0.005 5～0.011μg/L,定量下限为0.013～0.026μg/L;平均回收率为81.8%～108.2%,RSD为2.2%～9.8%。结论该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量15种有机氯农药的测定。     

蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药,80℃水浴氮气吹至近干,以丙酮溶解,以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留。结果:所有16种农药均在14 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~15μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在65.3%~108.2%之间,相对标准偏差均小于20%,方法最低检出限在0.002~0.15μg/ml(S/N=3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药的测定。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

超高效液相色谱-二极管距阵检测器法同时测定水中7种有机酚

目的:建立水中7种有机酚类污染物的超高效液相色谱-二极管距阵检测器测定方法。方法:水样经OasisHLB小柱富集,利用ACQUITY UPLCBEH C8(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度淋洗,流速0.25 ml/min,采用PDA检测器,在波长275 nm和303 nm进行测定,外标法定量。结果:7种酚类化合物在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度范围呈线性关系,其相关系数均大于0.999,检出限为15.0μg/L～25.0μg/L,方法回收率在86.9%～104.1%,相对标准差均小于5%。结论:该法灵敏、高效、准确,适用于水中七种酚类污染物的测定。     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。