维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

正骨消瘀散定性定量方法研究

目的建立正骨消瘀散的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对制剂中当归、防风、大黄、侧柏叶4味药材进行定性鉴别;采用C18柱,流动相甲醇-1%醋酸(25:75),检测波长316 nm测定样品中阿魏酸的含量;采用C18柱,流动相乙腈-水(32:68),检测波长290 nm测定样品中桂皮醛的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.024~0.144μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.8%;桂皮醛在0.02~0.12μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.5%,精密度和重复性良好。结论该方法操作简便,重复性好,专属性强,可以用于正骨消瘀散的质量控制。     

桂蓉胶囊的质量标准研究

目的建立桂蓉胶囊的质量标准。方法使用TLC法对桂蓉胶囊中的牡丹皮、枸杞、干姜及肉桂进行定性鉴别;使用HPLC法测定桂蓉胶囊中桂皮醛与丹皮酚的含量,使用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈-1.0 g·L~(-1)醋酸溶液(25∶75)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为280 nm。结果制剂中肉桂、枸杞、干姜及牡丹皮的TLC鉴别专属性较好。桂皮醛和丹皮酚的线性方程分别为y_1=116 144x_1+47 962(r_1=0.999 9)和y_2=50 036x_2+3 762(r_2=0.999 8);桂皮醛和丹皮酚分别在8.42～280.59和2.29～76.23μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。桂皮醛和丹皮酚的平均加样回收率分别为97.78%和98.30%;RSD值分别为1.47%和0.83%。3批制剂中桂皮醛和丹皮酚的平均含量分别为4.66和3.11 mg·g~(-1),RSD值分别为0.65%和0.99%。结论建立的标准科学、合理,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

HPLC法测定复方姜桂酊中桂皮醛的含量

目的:建立复方姜桂酊中桂皮醛的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(68:32)为流动相,流速为1ml·min-1,检测波长为280nm.结果:桂皮醛的线性范围为0.03～0.26μg(r=0.9998);平均回收率为98.7(n=6)%,RSD为0.9%(n=6).结论:方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中桂皮醛的含量测定.     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

HPLC测定石榴健胃丸中桂皮醛和胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定石榴健胃丸中桂皮醛、胡椒碱含量的方法。方法色谱柱采用CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃。结果桂皮醛在1.149 5～13.793 5μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.27%,RSD为1.39%(n=6);胡椒碱在0.726 4～2.724μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.51%,RSD为1.39%。结论本法简便、准确,专属性强,可作为控制石榴健胃丸质量的方法。     

桂附理中丸定性定量方法的研究

目的研究桂附理中丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对桂附理中丸中甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为0.80 m L/min,柱温35℃,检测波长288 nm,进样量10μL。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。桂皮醛进样量在0.001 45~0.29μg范围内与峰面积积分值线性良好(r=0.999 9),平均回收率为101.29%,RSD=1.51%(n=6)。结论该法专属性强、灵敏度高、重复性好,可更好地对桂附理中丸进行质量控制。     

骨痹止痛液的质量标准提高研究

目的:提高骨痹止痛液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独活、羌活、木香、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中欧前胡素、桂皮醛的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP-C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V,欧前胡素)、甲醇-水(35∶65,V/V,桂皮醛),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(欧前胡素)、290 nm(桂皮醛),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:独活、羌活、木香、厚朴的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。欧前胡素、桂皮醛检测质量浓度线性范围分别为3.0~30.0μg/m L(r=0.999 8)、3.978~39.78μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.94%~102.64%(RSD=2.37%,n=6)、96.78%~99.53%(RSD=1.00%,n=6)。结论:提高的标准能更加有效地控制骨痹止痛液的质量。     

汤剂中桂枝成份的研究

考察了400个中医常用方,其中含有桂枝的方子达35％。可见桂校在中药处方中的价值。桂枝中含有的主要成份是桂皮醛和桂皮酸。有报告指出:桂皮醛在煎煮过程中会有损失。为了深入、定量地研究这一问题,采用了高效液相层析(HPLC)对桂皮醛、桂皮酸煎煮前后的状况作了定量分析。方法如下: 桂枝煎煮液加1％NaBH_4 5毫升室温,静置1小时后用乙醚萃取母液萃取液 HCl调至弱酸用HPLC分离、定性,用乙醚萃取量(桂皮醛) 残液萃取液 HPLC分离、定量(桂皮酸) 定量分析结果表明:煎煮前桂枝(4克)