五味子乙醇提取物的UPLC MS/MS分析

目的分析五味子乙醇提取物中的主要成分。方法UPLC MS/MS检测,通过与对照品的保留时间和质谱数据相比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,并与相关文献比对,推测部分化合物结构。结果鉴定了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,推测另外17种成分,所有22种成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子乙醇提取物中主要存在联苯环辛烯类木脂素成分。     

UHPLC-DAD法同时测定五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的含量

目的建立五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的超高效液相色谱含量测定方法。方法应用UHPLC-DAD法,乙腈-水为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.45 mL·min~(-1),检测波长220 nm,同时测定不同批次五味子标准汤剂中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H和五味子甲素4种木脂素类成分的含量。结果 10批五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的含量分别为:五味子醇甲0.195 9%～0.324 5%、五味子醇乙0.035 74%～0.071 54%、当归酰戈米辛H 0.027 02%～0.050 56%和五味子甲素0.016 29%～0.042 24%。结论建立了五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的超高效液相色谱含量测定方法,该方法专属性强、准确度高、高效可靠,为五味子标准汤剂的质量评价提供了参考依据。     

HPLC法测定注射用益气复脉（冻干）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H

目的 建立HPLC法同时测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量。方法 采用Phenomenex Luna 5u C₁₈（2） 100A柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。进行专属性、线性关系、加样回收率、重复性、稳定性、耐用性、方法适用性考察。结果 4种木脂素成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.999）;加样回收率为93.09%、88.25%、90.69%、91.08%,RSD均小于2%;重复性、稳定性、耐用性结果均符合要求;选取21批YQFM样品进行含量测定,方法适用性良好。结论 所建立的方法准确可靠,可用于YQFM中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、一味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ１８柱上以甲醇一水（７０：３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样中嘏率９１．６－１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。     

复方五仁醇胶囊入血成分鉴定及含量测定

目的鉴定复方五仁醇胶囊入血成分并进行含量测定,为该制剂血清药理学研究结果验证积累数据.方法灌胃给药制备含药血清,高效液相法测定含药血清的色谱图,与体外制剂及对照品色谱图进行比较,分析、鉴定入血成分,并对鉴定出的主要成分进行含量测定.结果灌胃给药后血清中产生了13个与药物因素有关的成分,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素,其余5个为制剂成分的代谢产物.血清中五味子醇甲、五味子乙素的平均含量分别为11.063 2,7.490 9 mg·L-1.结论五味子醇甲、五味子乙素在血清中含量较高,可能为复方五仁醇胶囊重要的药效成分.     

从南五味子中分到三种新的联苯环辛二烯木脂素

南五味子Kadsura longipedunculata茎用于治疗风湿性关节炎,胃与十二指肠溃疡。作者曾从该植物中分离出13种联苯环辛二烯木脂素。作者用乙醇提取南五味子茎,提取物转溶于乙醚,经0.5mol Na_2CO_3萃取后的乙醚部位先后经硅胶干柱层析,减压硅胶液相色谱以及硅胶制备TLC,分到日南五味子素A(binan kadsurin A)(1),苯甲酰日南五味子素A(2),异戊酰日南五味子素A(3),异丁酰日南五味子素A(4),当归酰日南五味子素A(5)和(+)-二氧愈创木酸。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响分析

目的观察探究不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响。方法对采用不同方法炮制的五味子采用高效液相色谱法对其中木脂素类成分含量及溶出率进行测定,炮制方法有生五味子、醋蒸、酒蒸、蜜蒸、酒浸、清炒、蜜炒,木脂素类成分包括醇甲、醇乙、甲素、乙素。结果酒蒸和酒浸五味子中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素等木脂素类成分含量和溶出率均最高,其次为生五味子,且炒法五味子供试品中木脂素类成分含量及溶出率均较低。结论在五味子炮制中可考虑采用酒蒸和酒浸法以增强药效。     

红花五味子中木脂素成分的化学研究

从红花五味子(Schisandra rubriflora Rhed et wils)种仁的乙醇提取物中分到10个术脂素成分,其中8个为联苯环辛烯类木脂素,即五味子丙素(wuweizisu C)(1),(-)-红花五味子素[(-)-rubschisandrin](2),红花五味子酯(rubschisantherin)(3),去氧五味子素(deoxyschisandrin)(4),五味子酚酯(schisanhenol acetate)(5),五味子酚乙(schisanhcnol B)(6),五味子酚(schisanhenol)(7),gomisin O(8);两个为简单木脂素,即前五味子素(pregomisin)(9),内消旋二氢癒疮木脂酸(meso-dihydroguaiaretic acid)(10)。(2),(3),(5),(6)为新木脂素,其结构经光谱分析和衍生物制备,均已确定,初步药理实验证明,(2),(6)有降低谷丙转氨酶的作用。     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

多指标优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺

目的优选五味子中木脂素类成分提取工艺。方法以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及总木脂素提取量为指标,采用正交试验考察回流次数、回流时间、乙醇浓度、乙醇用量对该指标的影响。结果优选的工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min。结论优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取。     

复方五仁醇胶囊中5种成分的含量测定及其含量变化的相关性分析

目的：筛选复方五仁醇胶囊合适的质量控制指标。方法：高效液相色谱法测定10批制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5种木脂素类成分的含量，对各成分的含量变化进行相关性分析，筛选含量较高且又能在一定程度上反映其他成分含量的指标成分。结果：10批制剂中5种木脂素类成分的含量存在较大差异，但各成分的含量变化之间具有很好的群体相关性，五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素含量与五味子醇甲含量的相关系数分别为0．9708，0．9144，0．9849，与五味子乙素含量的相关系数分别为0．9815，0．9797，0．8932。结论：制剂中五味子醇甲、五味子乙素的含量在一定程度上能间接反映其他3种成分的含量，可以作为该制剂质量控制指标。     

五味子中联苯环辛二烯木脂素类化合物的质谱研究

本文通过低分辨和高分辨质谱和亚稳分析,对五味子甲素(schisandrin A,1)等23个从五味子科(Schisandraceae)植物中分离出的联苯环辛二烯木脂素类化合物进行了质谱裂解方式研究,总结了重要的质谱特征,为今后继续研究五味子科植物及类似新化合物的结构测定提供了可靠依据。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

综合评分结合响应面法筛选北五味子木脂素提取工艺

目的筛选北五味子木脂素的提取工艺。方法以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量为评价指标,乙醇浓度、提取次数、提取时间和溶媒用量为考察因素,采用响应面Box-Behnken设计试验,筛选提取工艺参数。结果通过回归模型的预测,得到北五味子木脂素类成分最佳提取工艺为乙醇浓度88.24%,料液比10.37倍,提取时间34.70 min,提取次数2.76次。根据工业化生产需要,将提取工艺参数调整为11倍量90%的乙醇提取3次,每次35 min。结论采用多指标综合评价法能够更客观优化北五味子木脂素的提取工艺,为北五味子木脂素成分的分离纯化研究提供依据。     

用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素

目的以五味子中有效成分五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量为考察指标,筛选分离纯化五味子总木脂素的最佳树脂;研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总木脂素分离纯化的影响;建立五味子总木脂素的纯化方法。方法大孔吸附树脂与阴离子交换树脂(脱色树脂)联合使用,采用静态与动态的吸附-解吸两种模式进行纯化;通过动态吸附曲线观察吸附量及洗脱能力;利用HPLC法验证纯化后五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量;上样吸附后,用5倍量柱床体积的水洗除杂,再用体积分数为95%的乙醇洗脱,用量为6倍量柱床体积。结果弱极性树脂AB-8适合用于五味子总木脂素的纯化;纯化后,五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种有效成分含量的质量分数之和由1.197%提高到14.92%,总转移率为72.3%。结论用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素的方法在保留五味子中有效成分的同时,显著降低固形物得率,可用于工业推广。     

HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分

目的 采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量.方法 采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66％、86.37％、94.78％、90.15％、92.99％和89.92％.结论 五味子中木脂素类成分主要存在于种子中.     

北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化

采用80％体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1 mol/L的氢氧化钠15 mL回流水解2h.然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70％浸膏溶液的萃取溶剂.北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09 mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91％.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定五味子糖浆中 7种木脂素的含量

目的建立一种高效液相色谱 -串联质谱( HPLC?MS/MS)同时测定五味子糖浆中 7种木脂素成分含量的方法。方法采用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB?C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以 90%甲醇(含 0.1%甲酸) ?水(含 0.1%甲酸, 5 mmol乙酸铵)为流动相,流速 0.5 mL/min,柱温 30 ℃,进样量: 10 μL;采用电喷雾电离源( ESI)正离子扫描,多反应离子监测模式( MRM)进行定量分析。结果五味子糖浆中 7种木脂素成分分离度良好,在测定范围内线性,关系均良好( r＞0.995),平均回收率分别为 98.66%,92.41%,95.15%,100.46%,96.67%,100.94%,98.83%。结论该方法快速、灵敏、可靠,可满足五味子糖浆中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酚和五味子酯甲的含量测定。     

五味子木脂素对人肠Caco-2细胞中P-糖蛋白介导的药物流出的影响

木脂素是五味子Schisandra chinensis(Turcz.) Baill.中主要活性成分,而联苯环辛二烯型木脂素是该植物中的主要木脂素。研究了该植物中几种二苯并环辛二烯型木脂素对若丹明-123在Caco-2细胞的吸收和P-糖蛋白介导的地高辛和若丹明-123运输的抑制作用。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。