苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

苯麻滴鼻液含量测定方法的改进

目的　测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱的含量。方法　采用旋光法测定盐酸麻黄碱 ,一阶导数光谱法测定盐酸苯海拉明。后者测试条件 :波长范围 2 0 0～ 30 0nm ,狭缝 2nm ,△λ =1nm ,振幅范围 - 0 .5～ +0 .5。结果　盐酸麻黄碱平均回收率 10 0 .15 % ,RSD =0 .38% (n =3) ;盐酸苯海拉明在 5～ 75 μg·ml-1范围内 ,浓度与一阶导数在 2 2 8nm波长处的半振幅值 (D)呈良好的线性关系 ,其回归方程为C =347.4 6 95D - 1.196 7,r =0 .9999,平均回收率 99.6 4 % ,RSD =0 .4 2 % (n =5 )。结论　本法准确、简便 ,可用于苯麻滴鼻液的质量控制     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的建立止咳丸中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为0.08mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.5~10.1μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率平均为99.00%,RSD为0.95%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于止咳丸的质量控制。     

HPLC法测定桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为0.08mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.512～6.144μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.90%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于桔贝咳喘宁口服液的质量控制。     

HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的建立以HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法 Agilent Extend C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（10∶90）为流动相,检测波长为207 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.0700～1.400μg的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.7%。结论本实验方法简单,结果准确,重复性好,可用于对莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量进行控制。     

盐酸表阿霉素-紫杉醇复方脂质体的制备

目的进行盐酸表阿霉素-紫杉醇复方脂质体的制备工艺研究并建立同时测定两药含量的高效液相色谱方法。方法采用薄膜分散-pH梯度法制备复方脂质体。Venusil MP C18色谱柱（250cm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-10mmol/L磷酸盐缓冲液（pH2.5）（36∶32∶32）;检测波长：227nm;流速：1.0ml/min。结果盐酸表阿霉素与紫杉醇出峰时间分别为4.2、14.8min;线性方程分别为Y=216300X-34525（r=0.9998,0.1~25μg/ml）,Y=161480X-84107（r=0.9998,0.3~75μg/ml）。盐酸表阿霉素和紫杉醇的回收率均在99%~101%范围内,日内和日间RSD均〈2%。制备的复方脂质体平均粒径162nm,盐酸表阿霉素与紫杉醇的含量分别为0.27、0.83mg/ml;包封率分别为98.6%、95.5%。结论本研究制备的复方脂质体粒径较小,包封率较高,建立的高效液相色谱法可以同时测定盐酸表阿霉素和紫杉醇的含量。     

HPLC法测定注射用黄藤素粉针剂中盐酸巴马汀的含量

目的:建立HPLC法测定注射用黄藤素粉针剂中盐酸巴马汀的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(300ml∶200ml∶1.7g∶0.85g)为流动相,检测波长为345nm。结果:盐酸巴马汀在0.0101~0.0504μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9997(n=5)。平均回收率为99.35%(RSD=0.99%,n=5)。结论:该法简便、快速、准确、稳定,重现性好。     

盐酸苯海拉明糖浆两种含量测定方法的比较

目的 比较盐酸苯海拉明糖浆两种含量测定方法。方法 采用双相滴定法和酸性染料比色法分别测定5批盐酸苯海拉明糖浆含量。结果 两种方法的精密度无显性差异，双相滴定法结果偏高；酸性染料比色法灵敏度高，重现性好。结论 酸性染料比以法可用于测定盐酸苯海拉明糖浆含量，该法具有准确，灵敏度高，试剂消耗少等优点。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究

目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调节pH为3.0）（30∶70）,检测波长265 nm,柱温28℃,流速1 ml.min-1。结果盐酸小檗碱在20～100μg.ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=107.81 C-409.19（r=0.9993）,平均回收率为99.53%,RSD为2.14%。结论该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为复方紫黄乳膏的含量测定方法。     

HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(85∶15,pH 6.0)为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml(r=0.9998);平均回收率为99.52%,RSD为0.94%(n=9)。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片的含量。方法采用C18色谱柱,流动相为水〔用冰醋酸调节pH（2.25±0.05）-甲醇（51∶49〕,检测波长为254nm。结果盐酸异丙嗪在4.05～40.50μg/ml范围内有良好的线性关系,Y=115.767X＋14.409,r=0.9998（n=7）,平均回收率为100.7%,RSD为0.42%（n=9）。结论本方法分离良好,结果准确可靠,重复性好,可作为盐酸异丙嗪片的含量测定方法 。     

HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（85∶15,pH 6.0）为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml（r=0.9998）;平均回收率为99.52%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶中三种组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶制剂中3种组分的含量。方法采用高效液相色谱法,以Sh im-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）做分析柱,以甲醇-0.025 mol/L KH2PO4缓冲液（55∶45;用25%的H3PO4调pH=4.5）为流动相,流速：1.0 m l/m in,柱箱温度：40℃,紫外检测波长：241 nm。结果盐酸左氧氟沙星、地塞米松磷酸钠、对羟基苯甲酸乙酯线性范围分别为8.56137.20、1.2520.00、0.7512.00μg/ml（r=0.9999,n=5）,高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.92%、102.14%、101.29%。3种组分精密度和重复性的RSD均小于1.00%。结论本文建立的高效液相色谱法用于复方盐酸左氧氟沙星温敏凝胶的含量测定,快速、准确、可行。