高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml^-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml^-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml^-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml^-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml^-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。     

通络滴丸的质量控制研究

目的:建立通络滴丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别成方制剂中石斛、金银花、牛膝,以高效液相色谱(HPLC)法测定毛兰素和绿原酸的含量.结果:TLC法可明显鉴别石斛、金银花、牛膝.毛兰素在4.4~66.0 μg·ml^-1内线性关系良好,r=0.999 9,加样平均回收率为93.89%,RSD为2.37%;绿原酸在36.0~540.0 μg·ml^-1内线性关系良好,r=0.999 7,加样平均回收率为94.17%,RSD为1.99%.结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)建立川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4种指标成分的含量测定方法。方法:(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%醋酸铵水溶液(86:14);流速:0.9 ml·min^-1;柱温:25 ℃;检测波长:210 nm。(2)测定马钱苷、川续断皂苷Ⅵ色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0~8 min乙腈-水(15:85),8~10 min乙腈-水(25:75),10~28 min乙腈-水(30:70);流速:0.8 ml·min^-1;柱温:25 ℃;分别在240 nm、210 nm的波长条件下检测马钱苷和川续断皂苷Ⅵ。结果:(1)熊果酸在5.20~520 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为96.4%,RSD为0.96%;齐墩果酸在5.64~564 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.7%,RSD为1.66%。(2)马钱苷在6.04~604 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.4%, RSD为1.35%,川续断皂苷Ⅵ 6.28~628 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为97.7%,RSD为0.90%。结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为川续断的质量控制提供科学依据。     

离子色谱法分析不同产地党参的二氧化硫

目的:建立一种二氧化硫的含量分析的离子色谱法,用于分析不同地区党参中二氧化硫的含量.方法:选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,分析柱为Mtrosep A Supp 250/4.0,淋洗液为3.0 mmol·L^-1 Na₂CO₃-1.0 mmol·L^-1 NaHCO₃.样品经氢氧化钠浸提,以甲醛做稳定剂,过滤后进样分析.结果:分析表明,二氧化硫含量在0~80 μg·ml^-1范围内性关系良好,相关系数r=0.999 76,标准品及样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.33%和3.11%,平均回收率为93.1%~101.7%,最低检出限为0.45 μg·ml^-1.结论:建立的方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点.     

高效液相色谱法同时测定陈香露白露片中3种黄酮成分的含量

目的：建立HPLC同时测定陈香露白露片中甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷含量的方法，以提高陈香露白露片的质量标准。方法：采用Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%乙酸（19：81）为流动相，检测波长277 nm，体积流量为1 mL·min^-1，柱温30℃。结果：甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为0.025 6~0.818 2 μg（r=0.999 6），0.026 4~0.844 8μg（r=0.999 5），0.127 5~4.078 8 μg（r=0.999 6）；平均回收率分别为97.78%（RSD 1.58%），97.65%（RSD 1.31%），98.01%（RSD 1.17%）。结论：建立的陈香露白露片含量测定方法操作简便，准确度高，提高了产品检验的工作效率，可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法：采用Kromasil100-5C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）系统，梯度洗脱（0~11 min，15% A~85% B；11~43 min，15% A~85% B→80% A~20% B；43~60min，15% A~85% B），流速1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm，柱温25℃，进样量10 μL。结果：栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11~502.75 μg（r=0.999 9），4.02~100.50 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.60~15.00 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.40~10.00 μg（r=0.999 9），0.32~8.00 μg（r=0.999 9）。加样回收率分别为100.78%，97.96%，100.41%，100.85%，104.98%，101.28%，100.97%；RSD分别为1.8%，1.5%，1.8%，1.6%，2.1%，1.4%，0.8%。结论：该方法专属性强、准确可靠，可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱波长切换法测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷含量的液相色谱测定法。方法:色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×150 mm, 5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:0~12 min为342 nm;12~18 min为284 nm; 18~35 min为342 nm。结果:嗪皮啶进样量在0.019~0.335 μg范围内线性关系良好(r=0.9998, n=6),平均回收率为99.57%,RSD为1.5%(n=9);迷迭香酸进样量在0.022~0.397 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.55%,RSD为1.3%(n=9)。柚皮苷进样量在0.085~1.531 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的质量控制。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

聚乙烯醇-盐酸普萘洛尔多孔水凝胶的制备及体外经皮渗透研究

目的：制备聚乙烯醇-盐酸普萘洛尔多孔水凝胶,并研究其体外经皮渗透性能。方法：采用循环冷冻-解冻法制备多孔水凝胶,采用改进的Franz扩散池进行体外透皮试验,以凝胶外观、致孔效果和累积渗透量为评价指标,优化水凝胶的处方和工艺。结果：壳聚糖与聚乙烯醇比例为1：3（W/W）时,凝胶具有较均匀的孔洞结构,平均孔径为10~50 μm,多孔凝胶的累积渗透量和皮肤滞留量均高于普通盐酸普萘洛尔凝胶。结论：所选处方工艺合理,制剂具有良好的透气性、经皮渗透性和皮肤粘着力,相较于普通凝胶,更适合婴幼儿患者使用。     

盐酸布替萘芬乳膏的离体透皮吸收研究

目的:研究盐酸布替萘芬乳膏对离体豚鼠皮的透皮吸收情况,并对自制乳膏与国内外已上市产品的离体透皮渗透量进行比较。方法:采用透皮吸收仪,皮片涂药后不同时间采样,用高效液相色谱法测定样品中盐酸布替萘芬的浓度。结果:在50%乙醇生理盐水释放液中,国外产品、国内产品和自制产品36 h透皮渗透量分别只有0.061 89,4.661,和0.289 7μg.cm-2,盐酸布替萘芬乳膏透皮渗透量很低,三者无显著性差异。结论:自制盐酸布替萘芬乳膏的豚鼠离体透皮吸收程度与国外同类品种相当。盐酸布替萘芬乳膏主成分大部分滞留在皮肤,只有极少数透过皮肤屏障,有利于其发挥局部治疗作用。     

雷公藤甲素微乳凝胶的制备及体外透皮性能考察

目的：制备雷公藤甲素微乳凝胶并考察其理化性质及体外透皮扩散特性。方法：以混合乳化剂Tween80/Labrasol 1：4,助乳化剂无水乙醇,油相：油酸/Gemseal402：3,水相,泊洛沙姆407制备雷公藤甲素微乳凝胶。测定微乳的外观形态、粒径分布、pH、稳定性等理化性质。采用改良的Franz扩散池法,比较雷公藤甲素微乳凝胶和乳膏的经皮渗透特性。结果：制备的微乳澄清透明,呈现轮廓分明分布均匀的球形,平均粒径（27.8±0.3） nm,且PdI（0.2±0.004）,稳定性等理化性质均较好。雷公藤甲素微乳凝胶和雷公藤甲素乳膏24h单位面积累积渗透量分别为（4.33±0.17）、（7.07±0.16） μg·cm^-2,2种剂型中雷公藤甲素的渗透行为均符合Higuchi方程,透皮速率分别为1.9871,0.9149 μg·cm^-2·h^-1。结论：雷公藤甲素微乳凝胶和乳膏均具有缓释释药效果。雷公藤甲素微乳凝胶显著提高了雷公藤甲素的经皮渗透量及透过速率,且较乳膏强,可为雷公藤甲素经皮给药制剂选择提供参考。     

高效液相色谱法测定天然冬虫夏草和蛹虫草及其人工培养物中3个核苷类化合物含量

目的:建立快速分析天然冬虫夏草、蛹虫草及其发酵制品中核苷类化合物成分的高效液相色谱法,比较天然冬虫夏草和蛹虫草及其发酵制品中核苷类化合物的含量。方法:采用超声提取的方法,制备供试品溶液。色谱柱为Hypersil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为 pH 6.5磷酸盐缓冲液-甲醇(85:15),检测波长为260 nm。结果:天然冬虫夏草和蛹虫草及其人工培养物中的3种核苷类成分在25 min内达到基线分离;腺苷在5.0~80.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,样品回收率为99.4%;虫草素在4.37~70.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,样品回收率为98.3%;腺嘌呤在6.75~108.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7, 样品回收率为98.9%。结论:天然虫草与人工虫草培养物有相似的核苷类化合物,但在含量上有较大差异。此方法简便、准确,重复性好,可作为判定天然虫草及其培养物质量的一种方法。     

跌打万花巴布剂的经皮渗透研究

目的:研究跌打万花巴布剂体外经皮渗透特征。方法:采用Franz扩散池和离体大鼠皮肤进行体外渗透实验,利用高效液相色谱法测定蛇床子素、水杨酸甲酯和丁香酚的累积透皮量。色谱柱:Phenomenex Hyperclone BDS C₁₈柱(250×4.00 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(60:40:0.25);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:322,270,290 nm;进样量:10 μL;柱温:室温。结果:当基质载药量≤3%时,蛇床子素的体外经皮渗透符合零级动力学方程,但透皮速率的增长随载药量的增加而明显降低。对于水杨酸甲酯和丁香酚成分,当载药量在2.0%~8%范围内时,其体外经皮渗透行为均符合Higuchi方程,透皮速率的增长趋势并未随载药量的增加而明显降低。结论:跌打万花巴布剂载药量对指标成分的经皮渗透行为影响显著,而皮肤限速作用对各成分的影响又各不相同,可参考经皮渗透实验结果优化中药巴布剂基质载药量和药味配比。     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。     

黄连膏体外透皮吸收及抗炎活性研究

目的：采用改良的Franz透皮扩散池考察黄连膏中主要活性成分的体外透皮吸收情况,同时对黄连膏的抗炎活性进行初步研究。方法：选用改良Franz透皮扩散池,接收液为30%乙醇生理盐水,以小鼠背部皮肤为透皮材料,采用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定透皮接收液中盐酸小檗碱、芝麻酚、芝麻素及总生物碱的含量,计算透皮吸收动力学参数,考察黄连膏中抗炎活性成分的累计透过量及吸收规律;取30只SPF级小鼠,随机分为5组,即模型组、醋酸地塞米松乳膏组（100 mg·kg^-1）、黄连膏高剂量组0.075 g·g^-1（生药/膏）、黄连膏中剂量组0.15 g ·g^-1（生药/膏）、黄连膏低剂量组0.3g ·g^-1（生药/膏）,每组6只。阳性对照组为醋酸地塞米松乳膏组,进行2,4-二硝基氯苯（DNCB）致小鼠耳肿胀实验,观察黄连膏对炎症的抑制作用。结果：黄连膏中芝麻酚、盐酸小檗碱、芝麻素及总生物碱在24 h内的累积透过量分别为2.82,4.10,0.78,16.54 μg·cm^-2;稳态透皮速率（J_s）分别为0.125 2,0.181 4,0.034 2,0.745 7 μg·cm^-2·h^-1;与阳性对照组比较,黄连膏高剂量组显著抑制DNCB所致小鼠耳肿胀。结论：黄连膏具有良好的体外透皮性能及抗炎活性,24 h内单位面积累积透过量随药物中主要有效成分含量升高而增加,经皮渗透行为符合零级动力学方程。