高效液相色谱法测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的5种成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸、尿囊素5种活性成分含量的方法.比较不同厂家六味地黄浓缩丸的质量差异.方法:应用高效液相法进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL·min1;检测波长为242 nm;进样量5霯;柱温30℃.结果:10个厂家的六味地黄浓缩丸中,尿囊素含量为0.418 7～0.980 9mg·g1;没食子酸含量为0.894 2～1.641 2 mg·g-1;马钱苷含量为0.9005～1.961 4 mg·g-1;芍药苷含量为0.109 7～0.994 8 mg·g-1;丹皮酚含量为1.212 3～5.957 6 mg·g-1.结论:不同厂家六味地黄浓缩丸存在差异.     

高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸特征图谱及4种主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法建立六味地黄浓缩丸的特征图谱,并同时测定4种主要成分的含量。方法:以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚为对照,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.015%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长238 nm,柱温35℃进行试验,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"处理分析。结果:不同厂家的六味地黄浓缩丸特征图谱相似度较高,但没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量差异较大。结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好,六味地黄浓缩丸特征图谱专属性强,可结合4种主要成分的含量测定全面控制六味地黄浓缩丸的质量,为六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法测定根痛平滴丸中葛根素及芍药苷的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定根痛平滴丸中葛根素及芍药苷含量的方法。方法：采用色谱柱：Agela TMCm（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为水甲醇乙腈（76：10：10）；流速：0．96mL·min；柱温：30℃；检测波长：250nm。结果：葛根素在8．5～170．0mg·L^-1芍药苷在57～1140mg·L^-1。范围内线性关系良好。结论：该方法操作简便，结果准确，专属性强，可用于根痛平滴丸的质量控制。     

高效液相色谱双波长法测定芍桂胶囊中芍药苷和肉桂酸的含量

目的：建立芍桂胶囊的主要成分芍药苷与肉桂酸的高效液相色谱法含量测定的方法。方法：采用双波长双通道高效液相色谱法测定，色谱柱为大连依利特HypersiLODS2 C18柱（46mm×250mm，5um）；流动相为0．1%醋酸-乙腈梯度洗脱，检测波长λ1=230nm，λ2=278nm。结果：芍药苷在28．8～172．8mg·L^-1范围内线性关系良好，r=0．9982，平均回收率为90．15％（n=5）；肉桂酸在3．85～46．27mg·L^-1范围内线性关系良好，r=0．9988，平均回收率为89．63％（n=5）。结论：本法专属性强，操作简便，结果准确。适用于检测芍桂胶囊中芍药苷和肉桂酸的含量。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的：用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量，探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱，流速：1．0ml·min^-1。，检测波长：230nm，柱温：25℃。结果：芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别是：芍药苷25～125μg·ml^-1，r=0．9998（n=5），芍药内酯苷20-100μg·ml^-1，r=0．9997（n=5）；平均回收率（n=9）芍药苷为97．76％，RSD为1．56％，芍药内酯苷为96．82％，RSD为1．94％。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低，其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高，炒焦品最低，两成分含量均具有统计学差异（P〈0．01）。结论：含量测定方法快速、准确、重复性好，各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。     

高效液相色谱法测定舒筋活血丸中芍药苷的含量

目的：建立舒筋活血丸中芍药苷的含量测定的HpLc方法。方法：KromasilC18柱（150mm×4．6mm,5μm），以乙腈-水（13：87）为流动相，流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：芍药苷在19～77μg·ml^-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．3％RSD=0．7％（n=5）。结论：方法操作简便、准确、重复性好，可用于舒筋活血丸的质量控制。     

RP—HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-三乙胺（35：65：0．1）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2．5～100．0mg·L^-1（r=0．9993）和2．1～84．0mg·L^-1（r=0．9992）；平均回收率（n=9）分别为99．2％和99．8％。结论：该方法简单，结果准确、可靠，可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

HPLC-PDA 波长切换法同时测定六味地黄膏中5种活性成分的含量

目的建立HPLC-PDA波长切换法同时测定六味地黄膏中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HC-C_(18 )色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-2 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的检测波长分别为240(0～33 min),240(0～33 min),230(33～37 min),334 (37～44 min)和274 nm(44～55 min);进样量:10μL;柱温:40℃。结果各指标成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚5种成分的进样量分别在0.040 12～0.802 40(r_1=0.999 9),0.041 66～0.833 20(r_2=0.999 8),0.090 82～1.816 40(r_3=0.999 9),0.010 86～0.217 20(r_4=0.999 9)和0.092 94～1.858 80(r_5=0.999 9)μg范围内线性关系良好;平均回收率(n=8)分别为98.22%(RSD=0.96%),99.00%(RSD=0.87%),98.62%(RSD=0.77%),98.06%(RSD=0.91%)和99.18%(RSD=0.72%)。结论该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于六味地黄膏的质量控制。     

六味地黄汤中4种有效成分的含量测定

目的:建立六味地黄汤有效成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法定量,乙腈-0.15%磷酸梯度洗脱方法。结果:马钱苷平均回收率100.1%、RSD为2.0%,没食子酸平均回收率97.2%、RSD为1.1%,芍药苷平均回收率101.8%,RSD为1.1%,丹皮酚平均回收率99.6%、RSD为1.6%。结论:本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄汤有效成分含量测定。     

RPHPLC法测定利心丸中丹皮酚的含量

目的：建立HPLC法测定利心丸中丹皮酚的含量测定方法。方法：色谱柱为AUdmaC18（250mm×4．6mm；5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，流速为1．0ml·min^-1检测波长274nm，结果：丹皮酚的线性范围是5．2～41．1μg·ml^-1，r=0．9998，平均加样回收率为98．7％，RSD为0．9％。结论：该方法结果准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中的毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的 建立同时测定六味地黄胶囊中毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚4种成分含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法 应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以1%冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚和芍药苷测定浓度的线性范围分别为6～60、15～150、50～500 μg/mL和5～50 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为98.3%、99.3%、99.0%和99.0%,相对标准偏差（RSD）值均小于0.9%（n=9）。结论 该实验方法简便、结果准确,可有效地用于六味地黄胶囊的质量控制。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

HPLC法测定血浆中阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度

目的：建立同时测定血浆中阿糖胞苷和阿糖尿苷浓度的高效液相色谱法,并用于1例急性非淋巴细胞白血病患儿的血药浓度监测。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：XTerra C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：0．01mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（pH=6．0）;检测波长：280nm;流速：0．95mL·min^-1;柱温：30℃。结果：阿糖胞苷血药浓度在0．25～21．74mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,检测限为0．1mg·L^-1,日内、日间RSD小于5．0％和8．0％;阿糖尿苷血药浓度在0．99～86．96mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9993）,检测限为0．4mg·L^-1,日内、日间RSD小于5．0％和8．0％。阿糖胞苷及阿糖尿苷平均提取回收率高于96．0％：结论：本方法简单、快速、准确。适用于临床上阿糖胞苷和阿糖尿苷的血药浓度监测及药动学研究．     

HPLC等吸收双波长法同时测定桂附地黄丸中5种成分的含量

目的建立同时测定桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚5种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法色谱柱为Scienhome Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为体积分数为0.1%的磷酸甲醇溶液,梯度洗脱,柱温(30.00±0.15)℃,检测波长为190～400 nm DAD检测。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.06～1.60、0.06～1.60、0.05～0.60、0.05～0.60和0.12～3.20 g.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。5种成分的平均回收率分别为98.7%、101.2%、99.0%、98.5%和99.6%。结论该方法可用于桂附地黄丸的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP—HPLC法。方法：以当归龙荟片为研究对象，采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）分离，流动相为乙腈-甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺（25：7：76：0．23，磷酸凋pH3．1），流速1．0mL·min-1，检测波长265mm，柱温35℃。结果：黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0．91～18．16mg·L-1（r=0．9994，n=5），0．16—3．14mg·L-1（r=0．9999，n=5），0．47～9．40mg·L-1（r=0．9999，n=5）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率（n=9）分别为100．3％，99．3％，99．2％。结论：本测定方法简便、快捷、准确，为当归龙荟片质量评价提供依据。     

HPLC法测定抗感Ⅰ号中连翘苷的含量

建立测定抗感Ⅰ号中连翘苷含量的HPLC法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱；流动相：乙腈-水（24：76）；流速：1.0mL·min；检测波长：277nm；柱温：30℃。连翘苷在0．10～0．50mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），方法回收率为98．79％，RSD为1．02％（n=9）。该方法简便、快速、准确，适用于抗感Ⅰ号中连翘苷的含量测定。     

基于AOTF-近红外光谱技术的六味地黄胶囊快速质量控制方法研究

目的:建立六味地黄胶囊快速无损的质量控制方法。方法:利用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术。以某厂家近3年生产的80批六味地黄胶囊为样本,采用高效液相色谱法测定其中马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸的含量,并按2015年版《中国药典》(一部)通则方法测定其中水分含量。随后,应用The Unscrambler定量分析软件,以70批样品组成校正集样品,采用偏最小二乘法和交叉-验证法分别建立六味地黄胶囊中上述6个指标的NIR定量模型;并以剩余10批样品为验证集样品,对模型进行外部验证。结果:所建立的马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸、水分定量模型内、外部验证相关系数(R~2)均大于0.9,校正标准偏差(RESEC)分别为0.372 8、0.025 4、0.263 3、0.288 5、0.186 7、0.037 7;预测标准偏差(RESEP)分别为0.462 2、0.077 5、0.472 1、0.634 9、0.293 4、0.206 9。外部验证结果显示,各指标预测值与真实值的平均偏差分别为6.04%、6.05%、5.87%、6.97%、5.62%、4.83%,均小于10%。结论:建立的方法可实现六味地黄胶囊质量的快速、无损分析。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法测定芍甘合剂中芍药苷及甘草苷含量

目的：建立芍甘合剂中芍药苷、甘草苷的含量测定方法。方法：通过高效液相色谱法，测定合剂中2种有效成分的含量。色谱柱：ZORBOX-ODS（150mm×4．6mm，5um）；流动相A为乙腈．B为三氟乙酸（0．25‰），比例为13：87；流速：1ml·min^-1；测定波长：230hm；柱温：25℃．结果：测得合剂中芍药普、甘草苷的含量。结论：本法简便、快捷、重现性好。