毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量

目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管（30m×0．32mm,0．25μm）,样品用乙酸乙酯超声提取,结果冰片检测质量浓度在20．0～500．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）;平均加样回收率为99．68％,RSD=1．11％（n=9）;最低检测限为20Pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

牛黄解毒片中冰片的含量测定

目的:探讨牛黄解毒片中冰片的含量测定方法。方法:采用超声提取后,气相色谱法进行测定。结果:冰片标准曲线的回归方程为:Y=0.301 6X-0.003 1(r=0.999 3),平均回收率为98.83%,RSD为2.18%,样品溶液在6h内测定结果稳定。结论:该测定法简便、可靠,采用超声处理为较理想的提取方法。     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的 建立测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法 成药制剂牛黄毒片用70％乙醇溶液超声中提取黄芩苷。采用反相液相色谱法测定，流动相为甲醇-0．1％磷酸(55／45)，检测波长为274nm。结果 可测出牛黄解毒片中黄芩苷的含量，回收率为101．6％，RSD小于1．3％。结论 本方法简便可靠，可用作牛黄解毒片中的质量控制。     

采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷

目的:建立HPLC-DAD结合HPLC-MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷的检测方法.方法:以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为326nm.并采用HPLC/MS法对检测结果进行验证.结果:对18批市售的牛黄解毒片进行筛查,检出土大黄苷的牛黄解毒片有6批.结论:该方法简便,快速,专属性强,能有效地检查牛黄解毒片中是否掺入土大黄苷.     

GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的胆红素含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇-氯仿-0.1%磷酸(88∶6∶6),流速:1.0mL.min-1,检测波长449nm,柱温30℃,进样量20μL。结果在6.61μg.mL-1~52.88μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=9.907X-16.43,r=0.9976。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确,可用于复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量测定。     

牛黄解毒片的质量考察

牛黄解毒片其配方由牛黄、大黄、黄芩、石膏、桔梗、雄黄、冰片、甘草8味药物组成,具有清热解毒功能,主治咽喉肿痛、牙痛、耳痛、口鼻生疮等症.其中牛黄为主药.牛黄中的主要成分为胆酸类,具有清热镇惊作用.为保证药品质量,我们对武汉和山西2个厂家的牛黄解毒片中的胆酸进行了含量测定,现报道如下.     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

牛黄解毒片中6种指标成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法同时分离测定牛黄解毒片中6种指标成分含量的方法。方法采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),进行梯度洗脱,流动相A为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比95∶5,冰醋酸调p H值3.12),流动相B为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比5∶95,冰醋酸调p H值至4.00),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果牛黄解毒片6种指标成分线性良好,所测得的成分相关系数r均为0.999 9,平均回收率在96.50%~101.6%内,RSD均符合要求。结论该方法测定牛黄解毒片中6种指标成分结果稳定可靠、精确且专属性强,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片含量

目的:建立复方丹参片中冰片的提取及气相色谱法测定含量的方法,了解该药品中冰片含量情况。方法:提取法:索氏提取和旋转蒸发法;测定法:色谱条件为 HP-CARBOWAX 20M 毛细管色谱柱(25m×0.32mm,0.52μm),柱温115℃,载气为氮气,分流比为60:1,FID 检测器,内标物为环己酮。结果:冰片的浓度在0.0375～2.305 mg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9998),方法的回收率为95%,RSD 为2.2%(n=3)。结论:本方法可用于复方丹参片中冰片含量测定。