过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

试剂盒法与过硫酸铵消化法测定尿碘含量的比较

[目的]比较尿碘测定试剂盒法和现行标准方法过硫酸铵消化法的优缺点,选择更好的实验室测定尿碘的方法。[方法]比较2种方法的精密度并用t检验的方法比较其准确度。[结果]过硫酸铵消化法的相对标准偏差为1．3％～3．9％,试剂盒法的相对标准偏差为2．0％～2．9％,2种方法准确度类似。[结论]试剂盒法测定尿碘较过硫酸铵消化法快速、操作简便,有较高的精密度和准确度,适用于实验室尿碘的测定。     

不同消化方式的尿碘低砷量法测定碘含量的实验研究

目的:研究尿碘低砷量法用不同消化方式对尿碘测定结果的影响,进一步验证尿碘低砷量法,为该方法的应用提供支持,以期能提供更适用于基层实验室的尿碘检测方法。方法:用2012年修订的尿碘测定方法(简称尿碘低砷量法,检测范围0~300μg/L)平行测定10管空白样、两种浓度的标准物质(GBW09108l,GBW09110n)及20份成人任意一次尿样,分别用尿碘消解仪和电热恒温干燥箱消化试样,分析其线性相关及范围、检出限、精密度和准确度,并对比两种消化方式测定结果的差异。结果:在两种消化方式下,尿碘低砷量法的碘浓度与相应的吸光度对数值均呈线性相关(r0.999,相关系数范围:-0.9993~-0.99991);检出限:消解仪组为7.5μg/L,恒温干燥箱组为2.1μg/L;测定低、中、高3种碘浓度的尿样,尿碘值变异系数:消解仪组分别为2.6%、3.7%、1.4%,干燥箱组分别为3.6%、1.6%、2.6%,均小于5%,差异均无统计学意义;测定低、高两种标准物质,相对偏差为:消解仪组为-1.3%、0.05%,干燥箱组为-8.1%、-2.4%,除低浓度组外,差异无统计学意义;两种消化方式消化20份尿样,检测结果差异具有统计学意义,但在实际应用中,这种差异可以认为在允许范围内。结论:该尿碘低砷量法(检测范围0~300μg/L)具有良好的精密度和准确度,基层实验室在检测大批量样品或缺少消解仪的情况下,可以用恒温干燥箱代替。     

沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘

目的:建立了沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘的方法。方法:参考尿碘国标法,用沙浴恒温消化尿液,国标法配套试剂盒检测。结果:该法最小检出限为4.5μg/L,标准曲线线性相关系数r=-0.9994;分别对碘含量为73.0μg/L、175μg/L、206μg/L的尿碘标准物质进行6次平行测定,与标准值的偏差分别为2.1%、1.1%、2.9%,相对标准偏差分别为3.1%、1.9%、2.0%;加标回收率96.0%～100%;测定100份尿样与国标法对比测定,测定结果无显著性差异。结论:该法简单、准确、可靠,适合基层实验室使用。     

对国际三组织联合推荐的酸消化尿碘测定法的验证

对国际三组织联合推荐的酸消化尿碘测定法的验证赵文德陈贯一柯晓东碱灰化和酸消化法是当前尿碘测定的主要方法。近年来酸法的研究及应用日益广泛［１，２］。１９９３年国际控制碘缺乏病理事会、国际儿童基金会和世界卫生组织联合向各国推荐一组尿碘测定方法［３］，其中...     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法

人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值。1材料与方法1.1原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,于420 nm波…     

氯酸温和消化尿碘测定法影响因素的研究

氯酸温和消化尿碘测定法影响因素的研究张亚平陈惠琴目前，我国碘缺乏病监测方案列用了与国际推荐方法接轨的尿碘氯酸温和消化－砷铈催化光度测定法［１，２］。该方法属于动力学光度分析法，影响准确度的实验因素较多。本文探讨分析有关实验因素对尿碘氯酸温和消化测定的...     

聚氨酯泡塑吸附浓缩-平台石墨炉原子吸收法测定尿样中的痕量铊的研究

〔目的〕建立一种能常规监测尿中痕量铊的方法。〔方法〕尿样经硫酸—硝酸法消化溴水氧化后 ,在 2 0 %盐酸中以聚氨酯泡沫吸附尿样中的 [TlCl4] -,沸水浴洗脱吸附的铊 ,以平台石墨炉原子吸收法测定洗脱液中的铊。〔结果〕方法能有效去除尿中无机盐干扰 ,特征浓度推算到原尿样可达到 0 .0 5 μg/L。〔结论〕方法适于测定尿中痕量铊     

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较

目的找出一种较易于操作和普及的方法。方法砷铈催化分光光度法。结果2种方法测定尿碘在标准曲线、检出限、精密度、准确度方面差异无统计学意义,但过硫酸铵法的检测条件优于氯酸法。结论过硫酸铵法测定尿碘更易于操作和普及。     

酸消化法测定学龄儿童尿碘

为了解重庆市区未服用碘油丸的学龄儿童尿碘水平,采用酸消化砷-铈催化分光光度法,于1996年测定了211名学龄儿童午后一次尿样、结果显示:211名学龄儿童尿碘水平均值为216μg/L,其中低于100μg/L者12名,占受检人数的5.69%.该项调查结果表明,通过普及加碘盐和合理饮食,即能满足重庆市区学龄儿童碘营养需要,而无需再服用碘油丸.     

酸消化法测定学龄儿童尿碘

为了解重庆市区未服用碘油丸的学龄儿童尿碘水平,采用酸消化砷－催化分光光度法,于1996年测定了211名学龄儿童午后一次尿样,结果显示：211名学龄儿童尿碘水平均值为216ug/L,其中低于100ug/L者12名,占受检人数的5．69％,该项调查结果表明,通过普及加碘盐和合理饮食,即能满足重庆市区学龄儿童碘营养需要,而无需再服用碘油丸。     

湿消化法、微波消解法测定尿中汞结果分析

目的找出冷原子吸收法测定尿中汞含量实验中较优的样品消化方法。方法对用湿消化法、微波消解法两种消化方法检测的尿中汞含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果 2种消化方法检测结果的精密度差异无统计学意义(P>0.05);2种消化方法检测结果的准确度差异无统计学意义(P>0.05)。结论 2种消化方法均可作为尿汞含量的消化方法应用。     

湖南省尿汞正常值的测定热消化双硫腙单色法

几年来,在我省职业病防治工作中,一直采用热消化双硫腙法测定尿汞。过去在工厂矿山大量标本检查时,也曾经试用过冷消化法,但是总觉得冷消化法破坏有机物质的效果较差,特别在双硫腙提取时往往产生乳化,分层不清,结果偏高等现象,所以较少采用。此次我们在进行尿汞正常值测定时,对热消化法和冷消化法作了进一步探讨,从实验结果来看,热消化法重演性好,结果稳定,而冷消化法波动较大,结果偏高或产生假阳性。     

400例新婚妇女及孕妇尿碘水平评价

为了解我县特需人群中新婚妇女、孕妇尿碘水平，我们于1996年4月上旬对辖区内的11个乡镇（场），随机抽取未取、已服碘油九的研究对象的尿样进行尿碘检测。现将结果评价如下：一、材料与方法1．调查对象；结婚一个月内的新婚妇女和怀孕三个月内的孕妇均取未服、已服碘油丸者各100名，共400名。2．眼药时间与剂量：碘油丸系武汉第四制厂生产。新婚妇女于结婚登记时服碘油丸400mg；孕妇在孕检时补服200mg。3．采样与检验方法：收集尿样用sml加盖塑料管中密封送检。尿碘检验采用“应用恒温油浴箱酸消化法”，并进行质控样考核。二、检测结果1．…     

尿碘测定中样品处理方法的改进

在砷—铈接触法测定尿碘的尿液前处理方法中,目前国内多采用激烈酸消化和温和酸消化两种方法[1]。温和酸消化法中的简易恒温油浴装置,当前基层实验室还不能普遍采用。我们采用了辽宁科技智能技术公司生产的ＴＣ-Ⅱ快速消化器,对尿液进行尿碘消化及测定,取得了较满意的效果。1　材料与方法11　仪器与试剂111　724—1型分光光度计和1ｃｍ比色杯。112　超级恒温水浴箱30±02℃。113　秒表。114　ＴＣ-Ⅱ快速消化器。115　氯酸　100ｇ氯酸钾(分析纯)置入500ｍｌ烧杯,加180ｍｌ水加热溶解后,趁热以15ｍｌｍｉｎ的速度滴入75ｍｌ高氯酸钾(优级纯),…     

新型尿碘测定仪的设计

目的设计一种能快速简便测定尿碘的尿碘测定仪。方法以砷铈催化动力曲线法为本仪器测定方法,尿样按WS/T 107.1—2016方法消化,在420 nm下以1 s的频率扫描100 s记录催化动力曲线,以log A-t曲线的斜率来定量。设计了新型尿碘测定仪的结构光学系统及软件界面。结果本尿碘测定仪在尿碘浓度为0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好;方法的检出限为12μg/L;考察高、中、低3个浓度的加标样品,加标回收率在93.9%~108.7%,相对标准差(RSD)为0.32%~2.04%;对20份尿样分别采用催化动力曲线法和WS/T 107.1—2016 2种方法测定其碘含量,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论此尿碘测定仪测定尿碘准确、快速,样品消化后2 min内可完成分析,适合用于尿碘的快速测定。     

冷原子吸收法测定尿汞消化方法的比较

目的：通过对3种前处理方法比较，以找出冷原子吸收法测定尿汞最佳的前处理方法。方法：采集30例正常人尿液，分别进行不同的前处理，然后采用冷原子吸收法测定其尿汞的浓度，进行数据分析。结果：这3种前处理方法中，回收率最好的是恒温消化法，其次是冷消化法，再次是热消化法，它们的变异系数分别是：恒温消化法6．80％，冷消化法7．86％，热消化法16．14％，t检验表明3种方法互相之间差异均有非常显著性，恒温消化优于冷消化法和热消化法。结论：冷原子吸收法测定尿汞的消化方法以恒温消化法为最佳选择。     

尿碘含量测定中不同消化方法的比较

目的找出砷-铈催化分光光度法测定尿碘含量试验中较优的样品消化方法。方法对三种消化方法检测的8份尿样中碘含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果三种消化方法检测结果的精密度差异无显著性(F=2.017,P>0.05);三种消化方法检测结果的准确度差异无显著性(F=2.017,P>0.05)。结论三种消化方法均可作为尿中碘含量测定的消化方法应用,过硫酸铵消化法较其它两种消化方法更加简便,更加易于操作。     

尿碘检测方法的改进探讨

目前国内最普遍采用的尿碘测定方法大多是根据Ｊａｎｏｌｃｕ和Ｋａｌｔｈoｆｆ于１９３７年提出的基本原理,结合不同的样品前处理和测定程序而演释成为各种不同的方法,其中最常用的测定方法即酸消化法和碱消化法两种,用碱消化法测定尿碘,存在着分析时间长、耗电量大、易受     

介绍一种简便、快速尿汞测定方法——双硫腙湿热消化法

前言目前国内尿汞测定法大部分为双硫腙法和蛋白汞法。双硫腙法又可分为热消化法、冷消化法、蒸馏法、酸硷中和法等等。我们从1962年以来曾采用过热消化、冷消化、蛋白汞等方法进行尿汞定量。在实践工作中我们体会到蛋白汞法对于尿汞测定不但灵敏度、回收率均低,而且费时间、操作过程繁琐,很不适应汞中毒防治的需要。双硫腙和许多金属离子进行络合反应时非常灵敏,有些方面甚致超过光谱分析,所以双硫腙法测定尿汞又带来某些困难,尤其象热消化法、蒸馏法等,需要回流冷凝等装置,这些装置均需严格的净化处理,操作时还需要较大量电力,冷却水等,因此,应用热消化法、蒸馏法进行现场测定或者是大量人员体检时的尿汞测定是有一定困难的。冷消化法消化时间太长,临床应用也受到一定限制。鉴于上述情况,我们实验和采用了双硫腙湿热消化法。该法测定尿汞简便、快速,测定结果比较稳定。测定过程的全部反应均在同一比色管内完成,该法所用仪器设备简单,适合临床检验应用,尤其适合现场尿汞测定。实验数据简介: