HPLC指纹图谱法鉴别半夏及其伪品

目的:建立半夏药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别半夏与其伪品。方法:采用HPLC法,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸二氢钠(8∶8∶84)为流动相,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为204 nm。结果:建立半夏药材对照HPLC指纹图谱,标示出5个不同产地半夏HPLC指纹图谱共有特征峰11个,多数峰可以达到较好分离,其中有7个易于辨认的特征峰,可用于鉴别半夏及其伪品。半夏HPLC指纹图谱与其伪品水半夏、天南星及虎掌南星差异明显。结论:该方法快速、简便、专属性及重复性好,可用于半夏药材鉴别和质量控制的依据评价。     

半夏与虎掌南星、天南星的鉴别研究

目的探索半夏与虎掌南星、天南星的鉴别特征,确保临床用药安全有效。方法采用性状鉴别、薄层定性鉴别以及HPLC指纹图谱进行研究。结果半夏呈类球形,偶有1~2个小侧芽,无序着生;虎掌南星呈扁半圆形,侧芽数量1至多个,且与主块茎多在一个平面,排列有规律,形如虎掌;天南星呈扁球形,少有侧芽;薄层鉴别结果显示三者在Rf值0.05、0.23和0.99处显相同颜色斑点,虎掌南星在Rf值0.91左右处的斑点随着侧芽数量的增多,逐渐趋向天南星,与半夏存在一定差别;指纹图谱结果显示虎掌南星在20.38 min和55.79 min处比半夏新增2个峰,与半夏指纹图谱相似度在0.88左右,天南星在6.663 min、20.858 min、42.412 min和63.287 min处比半夏新增4个峰,与半夏指纹图谱相似度为0.697。结论半夏、虎掌南星、天南星在性状鉴别、薄层鉴别、指纹图谱鉴别均存在较大差别,其变异品种也存在差异,建议临床区别应用。     

国药竹沥及其伪品的HPLC指纹图谱比较研究

目的:利用HPLC法建立不同产地、不同种类竹子所制竹沥的指纹图谱并进行真伪鉴别.方法:水提竹沥,在Dikma DiamonsilTMC18柱(2.50 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min的条件下对不同产地、不同种类竹沥及伪品进行HPLC测定.结果:建立起了具有19～29个共有峰的竹沥指纹图谱;不同产地、不同种类竹沥的指纹图谱存在较大差异;伪品具有很少共有峰且含量极小.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于竹沥的质量控制.     

青翘HPLC指纹图谱研究

目的建立青翘的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:Thermo C18Column(4.6mm×250mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果建立了青翘的HPLC指纹图谱,并标定了21个共有峰,指认了其中的3个共有峰。结论此法简便、准确、快速,为全面科学评价青翘质量提供了可靠的分析方法。     

高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究

目的建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱:C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比71:29);流速:1mL/min;检测波长:220nm。结果15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析,确定6个共有峰作为指纹特征峰。结论二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立,为高良姜药材的质量评价提供依据。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

HPLC Fingerprint Research on Pinellia Rhizoma Prepared by Ginger and Alumen

目的 建立姜半夏饮片的RP-HPLC指纹图谱.方法 Megres C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立姜半夏饮片HPLC指纹图谱,并进行相似度计算.结果 该方法可使姜半夏饮片中各成分较好分离,并根据检测结果确定了16个共有指纹峰,建立了姜半夏饮片的HPLC指纹图谱共有模式.10批姜半夏饮片的相似度均大于0.9,且可与半夏药材及姜半夏伪品相区别.结论 建立的指纹图谱方法精密度高、重复性好,可以作为姜半夏饮片质量控制的方法.     

小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱初步研究

目的研究小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱。方法色谱柱为大连依立特ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%H3PO4为流动相A,以20%四氢呋喃-水-0.2%H3PO4为流动相B,按一定比例配制,梯度洗脱;柱温为31℃;流速为1 mL/min;检测波长为275.5 nm;分析时间为120 min。结果初步建立了小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱,标定了19个共有指纹峰,并对7个共有指纹峰进行了标记。结论该法建立的指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究小叶榕叶水提物的质量标准提供依据。     

中药材黄芪的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：对山西省浑源县不同购买批次的黄芪药材指纹图谱进行比较研究。方法：应用HPLC法,色谱柱：Thermo ODS（2．1mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水（3：7）;流速0．8mL/min;检测波长254nm;柱温：30℃;分析时间：60min;进样量：20μL。结果：山西省浑源县3种批号的黄芪药材有13个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论：通过HPLC法建立了黄芪药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠、重现性好,为快速鉴别区分不同来源的药材提供了科学的依据。     

白术挥发油的质量标准研究

目的:建立白术挥发油的质量控制方法 ,为新剂型的研发奠定基础。方法 :采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,40%B~28%B;8~11.5 min,28%B~24%B;11.5~20 min,24%B~21%B;20~25 min,21%B~5%B;25~35 min,5%B~0%B;35~40 min,0%B);流速1.0 m L·min-1;含量测定波长220 nm;指纹图谱检测波长200 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法学考察结果良好。15批挥发油的指纹图谱与共有模式之间的相似度在0.981~1.000之间,15批挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的91.175%~96.628%,平均百分比为94.49%。结论 :建立的HPLC挥发油含量测定及指纹图谱分析方法简单、稳定、可靠,15批挥发油指纹图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异。     

苍术药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据。方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm。结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

盐知母HPLC指纹图谱的建立

目的：用HPLC法建立盐知母的指纹图谱，从整体上控制盐知母的质量。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以0．033％磷酸水溶液：乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长210nm，流量1．0ml／min，柱温：30℃。结果：建立盐知母的指纹图谱，共有10个共有峰，各色谱峰有较好的分离。结论：该指纹图谱方法简便、重现性好，为有效地控制盐知母的内在质量提供了一定的科学依据。     

山东产半夏药材的高效液相指纹图谱分析

目的 建立山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,为半夏药材质量控制提供方法和依据。方法 采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为260nm,对获得的HPLC指纹图谱采用相似度评价软件和SPSS13.0软件进行相似度评价和聚类分析。结果 建立了山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。相似度计算及聚类分析表明,山东不同产区半夏药材指纹图谱之间相似度高,归为一大类,但与商品半夏药材相似度差异较大、与半夏炮制品、天南星等则不能聚为一类。结论 建立的半夏药材高效液相分析方法简单、准确、重现性好,峰分离度较好,可作为半夏药材鉴别和量化控制的依据。     

HPLC-UV法测定草决明中五种蒽醌类化合物含量及其指纹图谱的建立

目的：建立一种同时测定草决明中五种蒽醌类化合物含量的HPLC方法及草决明HPLC指纹图谱。方法：采用Hypersil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1．0mL/min,柱温：30℃,检测波长254nm。采用评价软件（2004A）进行数据分析,对来自加纳和中国13个地区,共22种生、炒草决明建立了HPLC 指纹图谱,并进行相似度计算。结果：方法的灵敏度、线性、精密度以及准确度均符合方法学验证的要求。分别在生品中检出16个共有峰,在炮制品检出8个共有峰;与对照样品（加纳的生品）相比,中国的两个样本相似系数分别为0．577（南京）和0．565（武汉）。结论：所建立的草决明指纹图谱的方法稳定可靠,适用于草决明质量评价,两个国家的草决明质量有明显差异。     

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果 建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论 此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。     

玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究

 目的 建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent TC C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25 ℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)”建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果 建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论 该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。     

RP—HPLC法测定不同贮存年限半夏饮片中腺苷和鸟苷的含量

目的-以反相高效液相色谱法比较不同贮存年限半夏饮品中核苷类成分含量的差异。方法：采用色谱柱为Diamonsil—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（15：85）,流速O．7ml／min,柱温25℃,检测波长260nm。结果：半夏药材中腺苷和鸟苷含量随贮存时间的延长略有下降,但没有呈现明显变化。结论：建立的分析方法简便易行,重复性好,可用于半夏饮片质量控制研究。     

延边地产传统朝药材万年蒿的高效液相指纹图谱

[目的]建立延边地产传统朝药材万年蒿的化学成分指纹图谱,并进行延边不同产地万年蒿的化学成分指纹图谱进行分析,为万年蒿的质量控制及品种鉴定提供依据.[方法]采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5"m),流动相为甲醇-4mL/L磷酸水溶液,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃,采用线性梯度洗脱.[结果]对延边地产9批万年蒿药材化学成分的指纹图谱进行分析,共检出16个分离度大于1.0的共有峰.[结论]高效液相色谱法简便、快速,可作为控制、鉴定与评价传统朝药材万年蒿质量的有效方法.     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.