HPLC法测定清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

【目的】建立清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。【方法】采用高效液相色谱法:色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(52∶48);检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。【结果】穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)、脱水穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为99.45%(RSD=0.19%,n=6),99.57%(RSD=0.19%,n=6)。【结论】该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱：ChromasilC18（5μm,250×4．6mm）;流动相：甲醇：水（60：40）;流速：1ml／min;柱温：30℃;检测波长：250nm。结果脱水穿心莲内酯进样量在0．194—1．94μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．4％,RSD为1．41％。结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可作为复方穿心莲片的含量测定方法。     

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

[目的]采用HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。[方法]采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱；甲醇-水(70：30)为流动相；流速1．0ml／min；检测波长254nm。[结果]脱水穿心莲内酯线性范围为0．836—8．36／μg，r=0．9996；平均回收率为99．80％，RSD=0．65％。[结论]该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用HPLC法, 55%甲醇溶液超声提取有效成分,中性氧化铝柱吸附去除杂质,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶0.4%冰醋酸水(49:51),流速1.0 mL/min,检测波长为225 nm及254 nm.结果:穿心莲内酯在0.156～1.251 μg进样范围内,线性关系良好,r=0.999 8(n=5),精密度RSD 1.13%(n=10),加样回收率为96.3%,RSD 0.36%(n=5);脱水穿心莲内酯在0.241～1.928 μg进样范围内,线性关系良好,r=0.999 8(n=5),精密度RSD 1.07%(n=10),加样回收率为98.5%,RSD 0.47%(n=5).结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可作为穿黄清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的定量分析方法.     

消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量测定

消炎利胆片收载于中华人民共和国药典2000年版一部,由穿心莲、溪黄草、苦木组成,功能为:清热,祛湿,利胆.用于肝胆湿热引起的口苦、胁痛和急性胆囊炎、胆管炎.参照消炎利胆胶囊质量标准[1],用高效液相色谱法测定了脱水穿心莲内酯的含量,并进行了方法学研究.     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

RP—HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量

应用RP－HPLC法对3种不同生产单位共3批穿心莲片剂中穿心莲内酯含量进行了分析测定。可作为穿心莲的质量控制方法     

消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量测定

消炎利胆片是由穿心莲、苦木、溪黄草 3味中药加工制成的复方制剂 ,具有消炎利胆作用 ,收载于《中国药典》1 997年增补本。采用比色法测定总内酯含量 ,结果不稳定。脱水穿心莲内酯为穿心莲的主要有效成分 ,本文采用高效液相色谱法测定其含量。1　仪器与试药高效液相色谱仪 HP1 1 0 0色谱系列 ,CQF-I-6超声波清洗机 ;中性氧化铝 (层析用 ,2 0 0～ 30 0目 ) ,其它试剂均为分析纯 ;消炎利胆片 (市售 ) ,阴性样品自制 ;脱水穿心莲内酯对照品 (中国药品生物制品检定所 )。2　色谱条件色谱柱为 ALLTIMAC18( 5μm,4 .6mm× 1 50 m m) ,检测波…     

高效液相色谱法测定穿琥宁注射液含量

【目的】建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁注射液含量。【方法】采用Diamonsil C18柱,以0.1%枸橼酸溶液-甲醇(30∶70)为流动相,检测波长251 nm。【结果】在10~400μg/ml浓度范围内,穿琥宁的峰面积与其浓度呈线性关系;方法回收率为100.11%,RSD为0.77%。【结论】本法可用于穿琥宁注射液的含量测定。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛

目的 建立HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛的方法。方法 色谱条件：色谱柱为Kromtek C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（92∶3∶5）,检测波长279 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 原儿茶醛的线性范围在4.32～19.4 μg/mL（r＝0.999 6）,加样回收率为99.78%,RSD为1.05%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制心可舒分散片的质量。     

牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC法测定结果的不确定度评定研究

目的 对牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC法测定结果的不确定度进行评定。方法 按照《中国药典》2010年版一部牛黄解毒片的测定方法,通过建立数学模型,对测定结果的不确定度进行评定。结果 分析和量化了各不确定度分量,并合成了标准不确定度和扩展不确定度。结论 对照品的质量不确定度是牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC法测定主要的不确定度来源。     

离子色谱测定炎琥宁原料药中的钠钾比

[目的]建立炎琥宁原料药中的钠钾比测定方法.[方法]选取不同厂家的炎琥宁原料药,采用ICS-5000离子色谱系统,以IonPac AS 12A分析柱,IonPac AG12A为保护柱,甲烷磺酸(MSA)作为淋洗液,流速为1.0ml/min,样品稀释过滤后直接进样分析.[结果]钠、钾离子测定方法的加标回收率分别为96％和96.8％,线性相关系数为99.99％.[结论]本法简便、灵敏、准确,适用炎琥宁原料药中的钠钾比测定.     

高效液相色谱法测定布洛芬片的含量

建立布洛芬片的含量测定,采用HPLC法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml,振摇使溶解,用冰醋酸调PH值至2.5)-乙晴(40:60),检测波长263nm,布洛芬在0.30-0.75mg/ml之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.2%,RSD为1.17%,该方法操作简单,分离效果好,重现性及灵敏度高,可作为布洛芬片的质量检制标准。     

顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）;柱温（程序升温）：50 ℃维持5 min,以8℃/min的升温速率升温至220 ℃,再维持5 min;进样口温度250 ℃;FID检测器温度250 ℃;1％甲醇的0.1 mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0 mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r＝0.990 7～0.999 4,RSD均小于8.3％,9种溶剂的平均回收率为77.1％～105.4％,其RSD＜6.0％。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法。方法 色谱柱为Inertex-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg（r＝0.999 9）,回收率为99.5%,RSD为0.49%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量。     

脱水穿心莲内酯在Caco-2细胞单层模型中的吸收机制

目的 研究脱水穿心莲内酯（DAL）在Caco-2细胞单层模型中的吸收机制。方法 观察DAL在Caco-2细胞单层模型中的双向转运,考察时间、DAL浓度、温度和P-糖蛋白（P-gp）抑制剂维拉帕米对DAL吸收的影响。采用LC/MS/MS方法检测DAL浓度,计算其表观渗透系数（P_app）。结果 DAL在Caco-2细胞模型中的双向转运,随时间和浓度的增加,DAL的吸收具有时间、浓度依赖性,未出现饱和趋势;不受温度和P-gp抑制剂维拉帕米的影响。结论 DAL在Caco-2细胞模型中的吸收主要是靠浓度扩散的被动转运。     

高效液相色谱法测定乳结消片中黄芩苷的含量

目的:建立乳结消片中黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70);流速:1.0mL.min-1;检测波长:280nm;柱温:25℃,进样量:20μL。结果:黄芩苷在0.44~4.4μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.09%(RSD=1.03%)。结论:本方法操作简便、准确快速、重现性好,可用于乳结消片的质量控制。