冷原子吸收法测定汞的影响因素初探

测定汞的方法很多,本文仅就冷原子吸收法测汞的影响因素作一实验探讨。１　样品前处理过程中影响汞测定的主要因素及干扰排除。１１　消除试剂引入的干扰：除压力消解法外,其它的消解过程均需大量试剂,并经较长时间才能消解完全。因此,试剂带入的干扰是不可避免的。要消除这种干扰,除了常规的方式外,笔者实验证实：以消化空白为介质,代替稀硫酸作标准工作曲线,与消化样品作同时测定,可消除试剂干扰。具体操作是（以Ｖ２Ｏ５消解法为例）消化样品的同时,多消化几个消化空白,消解完全后,通过测汞仪测定各空白试液吸收值（定容后…     

冷原子吸收法测定汞的影响因素初探

测定汞的方法很多 ,本文仅就冷原子吸收法测定汞的影响因素作一实验探讨。1　样品前处理过程中影响汞测定的主要因素及干扰排除1 1　消除试剂引入的干扰　除压力消解法外 ,其它的消解过程均需大量试剂 ,并经较长时间才能消解完全。因此 ,试剂带入的干扰是不可避免的。要消除这种干扰 ,除了常规的方式外。笔者实验证实 :以消化空白为介质 ,代替稀硫酸作标准工作曲线 ,与消化样品做同时测定 ,可消除试剂干扰。具体操作是以五氧化二钒 (V2 O5 )消解法为例消化样品的同时 ,多消化几个消化空白 ,消解完全后 ,通过测汞仪测定各空白试液吸收值 (定…     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅

无为县作为安徽省2011年农村环境卫生监测项目县,承担了对土壤中蛔虫卵,铅,镉的检测工作。文中对GB/T 17141-1997提供的土壤中铅的测定方法[1]进行了分析,发现其样品前处理非常繁琐,而且空白和样品消解液中的干扰物质对铅的测定也有一定的影响,为此,同时采用了不经化学预处理的悬浮液进样法进行测定,报道如下。     

微量萤光法测定尿中总抗坏血酸含量

<正> 本法是将美国AOAC分析法(1975年版)中测定食物中总抗坏血酸的方法改进而成。其原理是脱氢抗坏血酸与邻苯二胺反应产生具有萤光的化合物,通过萤光强度的测定以估计总抗坏血酸的含量。至于其它干扰萤光物质,可通过加硼酸的空白管予以校正。因脱氢抗坏血酸与硼酸形成络合物后就不能再与邻苯二胺反应产生萤光物质。故样品管减空白管得到的萤光强度差值代表着真正来自抗坏血酸的萤光强度。这是一个灵敏度高而且特异性强的好方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料时的抗干扰技术

石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,取样量少,分析过程简单,故此最适用于生物材料中金属元素的测定[1] 。但由于生物材料基体复杂,容易对检测产生干扰,也给测定带来了一定的难度,为了更好地利用石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中痕量重金属元素,我们通过实验,对测定生物材料时干扰因素及排除方法进行了一系列的探讨。利用石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量元素,在测定过程中需要严格控制样品基体对被分析物的灵敏度的化学干扰,以及样品在原子化过程中的分子吸收对被测元素的干扰。分子吸收干扰能在样品灰化过程得到一定程度的降低,但必…     

劳动卫生监测样品污染的测定：质量控制空白样品的应用

劳动卫生监测样品污染的测定——质量控制空白样品的应用梁禄傅少华作业场所空气和生物材料中有害物质及其代谢产物监测样品（简称劳动卫生监测样品）的测定过程中经常存在污染。为了尽早发现和消除污染，使测定数据具有准确性、代表性、可比性，常采用质量控制空白样品进...     

三重四级杆气相色谱-质谱法测定鸡肉中的五氯酚钠

目的建立三重四级杆气相色谱-质谱法测定鸡肉中五氯酚钠的含量,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,确保消费者食品安全。方法由于鸡肉样品基体对目标成分和内标物均具有抑制作用,以空白样品为基准加入2,4,6-三溴酚内标,经5%三氯乙酸沉淀,液液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,做工作曲线;选取最高响应的离子进行二次轰击,采用MRM法对测定结果进行定量,既能更为准确定量,又避免了因杂峰干扰带来的数据误差。结果以空白样品做工作曲线,浓度为2 ng/kg～40 ng/kg时,线性关系良好,相关系数为0. 999 0,检出限为0. 02μg/kg。在3种加标浓度下,加标回收率为98. 1%～101. 3%,相对标准偏差为0. 647%～0. 849%。结论本方法灵敏度高,适用于基质干扰较大的鸡肉样品。     

电子计算补偿法消除分光光度法测定中的干扰物影响

本文介绍了用电子计算补偿法消除在分光光度法测定单一物质时干扰物的影响。通过分光光度计测定标准参考物的吸光度与样品吸光     

硝酸纯度对实验结果影响的研究

目的研究不同纯度硝酸对实验结果的影响,寻找在测定小麦粉中铁锌含量时,引起空白值过高的原因。方法使用实验室现有不同产地的硝酸与高氯酸进行空白试验,测定消化空白值。结果不同产地的硝酸参与消化,测定铁锌的空白值有差异;经湿法消化的铁锌空白值比较,使用上海某厂家生产的硝酸远高于其他产地硝酸参与消化结果;试剂的纯度级别对消化空白值有影响。结论使用上海某厂家生产的不合格硝酸参与湿法消化是导致实验失败的原因;提示通过样品测定前的空白预实验,可以起到甄别试剂、优选试剂的作用。     

ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定尿镉计算方式探讨

目的 探讨使用AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定尿镉的计算方式。 方法 采用石墨炉原子吸收光谱测定方法,通过不同的计算方式测定2013年广东省职业卫生检测实验室间比对尿镉样品,对所得结果进行比较。 结果 正常人尿、拟合方式以及扣除试剂空白的选取不同,对检测结果具有较大影响。使用软件线性拟合得到工作曲线方程为A=0.084 54C+0.015 15,相关系数r=0.999 4;在该拟合方式下,不扣除试剂空白得到考核样品浓度ZB值和ZW值分别为0.98、1.63,评价为满意。 结论 使用该仪器测定尿镉时,选择低空白值的试剂和正常人尿,运用软件线性拟合、不扣除试剂空白的方式对样品进行计算,可获得更趋近真实值的检测结果。     

基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

利用铋酸钠氧化微量锰(Ⅱ)的分光光度定量法

分光光度法测定微量锰(Ⅱ)多采用萃取法,因为该法空白值低、干扰小,但操作复杂。直接测定水溶液中锰(Ⅱ)的方法有空白值高、干扰大的缺点。作者研究了用难溶于水的铋酸钠把锰(Ⅱ)氧化成高锰酸离子,除去过量的铋酸钠后加入碘化物,用测定生成的碘的吸光度来定量微量锰。本法与广泛使用的高锰酸盐法和甲醛肟法相比具有灵敏度高,且锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)等对测定干扰小     

滤膜重量法测尘中的误差分析

滤膜重量法测尘中的误差分析陆德成（江苏姜堰市卫生防疫站）报道：要做好测定工作，减低误差存在，必须分析多方面的因素。我们以三年中４次测定１０１０个样品进行统计分析，发现双空白（３６个）、单空白（１２０个）计１５６个（平行样品采样中的两只或一只样品未增重...     

对“消除过氧化值测定的干扰”——与金恩汝等同志商榷

贵刊1993年第4期228页“消除过氧化值测定的干扰”一文强调空白试验,以排除试剂带来的干扰,使测定结果更为可靠,这是至关重要的和应坚持的一点。但对测定各试剂空白值的具体方法又未阐明,且试验条件与实际测定条件相差较大,下面与大家一起共同探讨。 1 三种试剂的空白试验 1.1 方法 文中对乙醚、氯仿和冰乙酸三种有机试剂进行空白试验,具体操作方法又未写出,究竟步骤如何?是否又会带来干扰,使空白值增高,本人认为应说明清楚。     

火焰分光光度法测定水粮发中锶的研究

认为火焰分光度法测定锶比原子吸收法灵敏度高 ,测定低含量生物样品时以火焰分光法为宜。但是 ,二者均受样品中某些阳离子的严重干扰。本实验以与样品组成相似的基体液的标准曲线法 (等组成 )以消除干扰 ,但亦不理想。又应用工作曲线法 (样品基体 )并同时应用化学除干扰法测定锶效果良好。本方法灵敏度高于原子吸收法而且稳定、简便、快速。     

冷原子吸收法测汞试剂除汞实验报告(摘要)

目前,国内外测定空气、水体、食品、生物材料中的微量汞,多采用冷原子吸收法。该法有极高的选择性,干扰因素少,灵敏度高,但在测定中经常出现空白值高于样品值,重复性差,波动大,甚至无法定量。为此,我们对测汞仪的稳定性、所用试剂等多种因素进行实验。经过实验证明国产F—732型、590型测汞仪的稳定性和灵敏度均符合技术要求,只是试剂中的含汞量较高。     

试剂空白值的二种减除方法对计算测定结果影响的探讨

卫生理化检验操作方法中，常见除了对样品的处理测定过程的描述外，在末了一般写有“同时做空白试验”或“同时做试剂空白”之类的要求。在计算样品中被测物品含量时，对于容量法测定来说，都采用样品消耗体积减去试剂空白消耗的体积来进行运算；而对于分光光度法测定，文献中则有二种处理方法：第1种是将样品的吸光度减去试剂空白的吸光度后再代人标准曲线，求得相应被测物质的浓度”；第2种则将样品的吸光度代人标准曲线求得相对应的浓度，减去试剂空白吸光度代入标准曲线求得的浓度，所得浓度差即为样品（或样品处理液）被测物质的浓度。然后按检测方法中的公式换算成原样品中被测物质的含量。现对二种不同减除方法进行讨论。     

KX-21全自动血液分析仪故障原因及对策

故障1计数时本底(即空白)错误仪器每次清洗时设定自动检测空白值 ,如果检测的空白值超出规定范围 ,仪器即报警。原因及对策(1)首先检查试剂检查稀释液或溶血剂是否有气泡、是否被污染 ,更换试剂后重新测定。(2)检查是否有电器噪音干扰检查旁边有没有电磁波的干扰设备 ;检查接地     

微波消解—火焰原子吸收法测定食品中钙含量

食品中钙含量的测定ＧＢ１２３９８９０推荐采用敞式酸消解后火焰原子吸收法。此法存在试剂消耗多且易受环境沾污等缺点。通过采用微波消解火焰原子吸收法测定食品中钙,可以避免前法的不足,具有样品消解快,试剂消耗少,空白值低及回收率高等优点,用于实际样品测定...