HPLC测定不同产地楤木中的楤木皂苷A

目的 采用HPLC法测定并比较不同产地楤木中楤木皂苷A的含量.方法 色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(35:65);检测波长205 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20 μL.结果 楤木皂苷A 0.6325～25.3000 μg与蜂面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.02%.结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于楤木的质量控制.     

太白楤木中楤木总苷提取纯化工艺研究

目的研究从太白楤木中提取和纯化楤木总苷的最佳工艺条件。方法采用L9(34)正交实验,以总皂苷含量和出膏率为评价指标。结果确定最佳提取工艺为:料液比1∶6、提取3次、溶剂为体积分数70%乙醇、提取时间1h;药液浓缩的相对密度1.01,每次萃取液体积1∶1,萃取3次。结论按照正交设计确定的优化工艺条件合理、可靠,为楤木总皂苷工业化生产提供了科学依据。     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

HPLC法测定辽东楤木根皮中楤木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东楤木根皮中楤木皂苷C含量的方法.方法 固定相为Diamonsin C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为206 nm,柱温为30 ℃.结果楤木皂苷C在20～40 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6).结论可用于楤木皂苷C的定量分析.     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B

应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%。     

楤木总皂苷胶囊的稳定性考察

目的:考察楤木总皂苷胶囊的稳定性。方法:以齐墩果酸为指标,观察及测定楤木总皂苷胶囊在影响因素试验、加速试验和长期试验的不同条件下的外观性状、pH值、崩解时限、水分、微生物限度和装量差异,并采用高效液相色谱法测定胶囊中齐墩果酸的含量。结果:外观性状、pH值、崩解时限、水分、装量差异及含量均无明显改变,微生物数量不超过规定限度。结论:楤木总皂苷胶囊在2年有效期内质量稳定。     

楤木皂苷抗肝纤维化的实验研究

目的 研究楤木皂苷对四氯化碳（CCl4）致大鼠实验性肝纤维化的防治作用.方法 采用40% CCl4皮下注射诱导大鼠肝纤维化模型,检测各组大鼠血清肝功能及肝脾指数的变化,HE染色观察肝组织病理学改变.结果 楤木皂苷可改善肝功能、肝脾指数,抑制肝假小叶的形成和胶原纤维沉积.结论 楤木皂苷对CCl4致大鼠实验性肝纤维化有保护作用.     

高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

HPLC法测定辽东楤木根皮中木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东木根皮中木皂苷C含量的方法。方法固定相为DiamonsinC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为30℃。结果木皂苷C在20~40μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6)。结论可用于木皂苷C的定量分析。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

太白楤木皂苷对砷诱导的肝细胞线粒体途径凋亡的保护作用

目的探讨太白楤木皂苷对砷暴露损伤的保护作用及分子机制。方法人正常肝细胞HL-7702进行砷暴露及太白楤木皂苷保护处理。砷暴露组用10μmol L-1终浓度的NaAsO2处理,太白楤木皂苷保护组用不同浓度太白楤木皂苷预处理12 h后,再进行砷暴露处理。24 h后MTT法检测细胞活力;12 h后收集细胞样品,分别检测细胞的凋亡、活性氧（ROS）、还原型谷胱甘肽（GSH）,氧化损伤产物丙二醛（MDA）水平以及线粒体凋亡途径的重要因子细胞色素C（Cyto C）释放和Caspase-3的激活情况。结果砷暴露可以引起肝细胞活力显著降低,给予不同浓度的太白楤木皂苷具有一定的保护作用,其中5μg mL-1太白楤木皂苷保护效果最佳。砷暴露可以引起细胞凋亡比例显著增加,细胞ROS水平升高,GSH水平降低,氧化损伤产物MDA水平增加,线粒体凋亡途径因子Cyto C和Caspase-3的激活。太白楤木皂苷（5μg mL-1）预处理能够显著拮抗砷暴露引起的细胞上述指标变化。结论砷暴露可以通过诱导细胞氧化应激,激活线粒体途径细胞凋亡,发挥其损伤毒性作用。太白楤木皂苷可以通过抑制细胞氧化应激,抑制线粒体途径的细胞凋亡,从而发挥其抗砷暴露损伤的保护作用。     

辽东楤木芽中的一个新三萜皂苷

目的对从辽东木芽中提取的总皂苷进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定。结果得到化合物1,鉴定为3O[βDglu-copyranosyl(1→3)βDglucopyranosyl]caulophyllogenin。结论该化合物为未见文献报道的新化合物,命名为木芽皂苷Ⅰ(congmuyanosideⅠ)。     

辽东楤木芽中的一个新三萜皂苷

目的对从辽东木芽中提取的总皂苷进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱和制备HPLC等手段分离 ,利用理化性质和光谱方法鉴定。结果得到化合物 (1) ,鉴定为 3 O β D glu copyranosyl (1→ 4 ) β D glucopyranosylechinocysticacid。 结论该化合物为未见文献报道的新化合物 ,命名为木芽皂苷C (congmuyanosideC)。     

大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分

应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法．对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水（起始浓度50％，V／V）为洗脱液对母液进行梯度洗脱，达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的，然后分别选择正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水（5：6：6：5）和石油醚：甲醇：丙酮：水（3：1：3：2）为两相体系，以上相为固定相，下相为流动相对富集部分进行分离纯化。用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分，得到纯度97％以上的单组分，收率可达80％以上，初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E，另一个可能为环孢菌素的未知组分。     

Two New Saponins from the Root Bark of Aralia Elata

In addition to three known saponins, araloside A, stipuleanosides R 1 and R 2, two new saponins, named durupcosides A and B, have been isolated from the root bark of Aralia elata as their methylesters. Their structures have been established as 3-O-ß-D-glucopyranosyl (1?2)-[a-L-arabinofuranosyl (1?4)]-ß-D-glucuronopyranosyl oleanolic acid and 3-O-a-L-arabinopyranosyl (1?2)-[ß-D-glucopyranosyl (1?3)]-ß-D-glucuronopyranosyl oleanolic acid, respectively, on the basis of spectroscopic data and chemical reactions.