头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，程序升温。平均回收率分别为100．4％、99．3％、99．7％、99．6％、97．4％、101．0％、100．6％，RSD分别为1．5％、1．5％、2．8％、1．5％、5．4％、2．7％、1．6％。     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

盐酸莫索尼定中有机溶剂残留量的测定

采用HPPONA毛细管气相色谱柱，以外标法测定盐酸莫索尼定中甲醇和乙醇的残留量。两者的平均回收率分别为99．6％、99．9％，检测限分别为2l、17ng／ml。     

硝呋太尔中有机溶剂残留量的GC测定

采用毛细管气相色谱法，以外标法测定硝呋太尔中有机溶剂甲醇、乙醇、二嚼烷、N，N-二甲基甲酰胺的含量。采用二乙烯基苯／苯乙烯多孔聚合物为固定液的毛细管石英色谱柱，程序升温的方法。各组分的线性关系良好(r均大于0．999)，平均回收率分别为99．2％、96．2％、90．7％和98．8％，检测限分别为2．9、3．0、2．2和1．8ng。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的建立以顶空进样测定匹伐他汀钙原料药中有机溶刑残留量的方法。方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，平衡温度为90℃，平衡时间为30min。采用DM-624毛细管柱（内涂6％氰丙基苯基硅氧烷和94％聚甲基硅氧烷），检测器为FID，载气为№，流速为5mL／min，分流比为3：1，顶空进样量为1．0mL。结果二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、正己烷、甲苯、环己烷和乙腈的质量浓度线性范围分别是12．2-304．8μg／mL，14．4—359．6μg／mL，101．1—2528μg／mL，5．8～145μg／mL，17．9—446．5μg／mL，77．8—1945μg／mL，8．1—203．3μg／mL；平均回收率分另4为98．0％，99．0％，98．2％，99．2％，98．5％。99．6％，97．5％。结论顶空气相色谱法简单，灵敏度高，测定结果准确，可用于匹伐他汀钙有机溶剂残留量的测定。     

复方气喘合剂中四种组分的毛细管区带电泳安培检测法测定

采用毛细管区带电泳-安培检测法测定了气喘合剂中氨茶碱、那可汀、盐酸甲氧那明和盐酸麻黄碱的含量，Cu修饰的碳纤维电极对四组分均显示出高催化活性，且稳定性好。四组分的线性范围分别为1.3～28μg/ml（r=0．997）、0．6～17μg／ml（r=0．992）、0．4～13μg／ml（r=0．996）、0．5～10．3μg／ml（r=0．995）。平均回收率分别为99．3％（RSD2．1％）、99．3％（RSD2．3％）、101．4％（RSD1．9％）、98．7％（RSD3．1％）。     

气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3um），程序升温，采用FID检测器，载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离，其质量浓度分别在8．0～119．4ug／mL、10．0～120．6ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9995，平均回收率分别为102．9％（RSD=2．4％），102．3％（RSD=1．9％）：最低检测限分别为2ug／mL和2．5ug／mL，精密度RSD均小于5％。结论本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸奥洛他定中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸奥洛他定中的有关物质。采用C18色谱柱，以乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钠（35：65，含0．2％辛烷基磺酸钠，磷酸调至pH3．0）为流动相，检测波长210nm。盐酸奥洛他定与有关物质达基线分离。