HPLC-DAD法同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量*

摘要目的 建立同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷含量高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A） 0.4%磷酸溶液（B）进行梯度洗脱;检测波长350 nm;流速0.8 mL·min－1;柱温32 ℃。结果 绿原酸、木犀草苷分别在进样量0.285～2.280,0.124～1.240 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 3,0.999 4;平均加样回收率分别为98.9%,98.8%（n＝6）,RSD分别为1.59%,1.84%。结论该方法准确、快速、重复性好,可以用来同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量。     

杜仲对UVA致HaCaT细胞光老化保护作用的实验研究

目的：研究杜仲不同提取部位抗UVA致HaCaT细胞光老化的作用,并初步探讨其作用机制。方法：杜仲乙醇提取物经大孔树脂制备不同浓度乙醇梯度洗脱部位,分别作用于HaCaT细胞光老化模型,倒置显微镜下观察细胞形态,MTT法测定细胞活性,测定细胞培养液中LDH、MDA、SOD活力,确定并筛选杜仲抗皮肤光老化的作用及有效部位。结果：与模型组相比,浓度为1255μg/ml的50%乙醇大孔树脂洗脱部位能提高细胞活性（P〈0.05）,使培养液中LDH降低（P〈0.01）、SOD活力提高（P〈0.05）、MDA活力降低（P〈0.05）;浓度为125μg/ml的水洗脱部位使细胞培养液中LDH活力降低（P〈0.05）。结论：杜仲抗皮肤光老化作用的有效成分主要集中在50%乙醇大孔树脂洗脱部位,其作用机制可能与其能清除氧自由基、保护细胞膜免受损伤有关。     

三种硫磺洗剂治疗Ⅱ度寻常性痤疮疗效观察

目的：观察10%磺胺醋酰钠硫磺洗剂、1%氯霉素硫磺洗剂、5%硫磺洗剂外用治疗Ⅱ度寻常性痤疮的疗效。方法：采取随机对照双盲的方法分组,A组：10%磺胺醋酰钠硫磺洗剂治疗,93例;B组：1%氯霉素硫磺洗剂治疗,89例;C治疗：5%硫磺洗剂治疗,84例。疗程均为8周。结果：A组显效率67.7%,总有效率92.5%;B组显效率47.2%,总有效率79.8%;C组显效率16.7%,总有效率60.7%。A和B组显效率比较具有显著性差异（P〈0.05）,B和C组显效率比较具有显著性差异（P〈0.05）;A和B组的总有效率比较具有显著性差异（P〈0.05）,B和C组的总有效率比较具有显著性差异（P〈0.05）。结论：10%磺胺醋酰钠硫磺洗剂治疗Ⅱ度寻常性痤疮疗效优于1%氯霉素硫磺洗剂,1%氯霉素硫磺洗剂则优于5%硫磺洗剂。     

高效液相色谱法测定银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi（l钻石）C18（5μm,250mm×4.6mm）色谱柱;流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（17︰83）;流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5～60.3μg,范围内的线性关系良好（n=6）。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。     

HPLC-DAD法检测染红中药材中20种非法添加色素*

摘要目的 建立高效液相色谱 二极管阵列检测器（HPLC DAD）法同时测定常见染红中药材中非法添加的20种人工合成色素。方法采用70%甲醇超声提取样品,通过Agilent TC C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,以甲醇 0.02 mol·L－1 醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,于210～650 nm波长范围用DAD检测,用保留时间结合待测物的紫外吸收光谱验证。结果同时分离并检测出20种常用红色及橙色系色素,市售西红花、朱砂中检出酸性橙Ⅱ及808猩红。结论该方法可同时检测常见染红中药材中常用的非法添加人工合成色素,样品处理简便,方法快速,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC梯度洗脱法同时测定泻痢宁片中秦皮甲素秦皮乙素黄芩苷和鞣花酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定泻痢宁片中秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸的含量。方法Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相A为甲醇 乙腈（4：1），流动相B为0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1.1 mL·min－1；检测波长λ1＝334 nm（检测秦皮甲素和秦皮乙素），检测波长λ2＝280 nm（检测黄芩苷），检测波长λ3＝254 nm（检测鞣花酸）。结果秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸分别在0.058 6～1.172 0 μg（r＝0.999 2）、0.015 4～0.308 0 μg（r＝0.999 8）、0.447 2～8.944 0 μg（r＝0.999 6）、0.072 6～1.452 0 μg（r＝0.999 5）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.24%，97.76%，98.43%，96.89%，RSD（n＝6）分别为0.78%，1.11%，0.93%，0.62%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为泻痢宁片中秦皮甲素、秦皮乙素、黄芩苷和鞣花酸的含量控制方法     

中西医结合治疗湿热下注型臁疮的临床观察研究

目的：观察银黄洗剂溻渍复合地奥司明片口服对湿热下注型臁疮疮面的疗效。方法：将 50 例湿热下注型臁疮患者随机分为治疗组及对照组各 25 例。对照组予以常规治疗,治疗组在常规治疗的基础上予以银黄洗剂溻渍,疗程均为 30 天, 观察临床疗效,比较其临床症状及体征（疼痛程度、疮面的色泽、气味、渗出及大小）评分,炎症相关指标（白细胞计数、超敏 C 反应蛋白值）的变化情况。结果：治疗组临床治愈率和总有效率为 52%、96%,对照组分别为 24%、76%（P<0.05）。治疗组和对照组疮面明显缩小、颜色气味及渗出均较治疗前明显改善,疼痛明显减轻（P<0.05）。治疗组及对照组较治疗前白细胞计数及超敏 C 反应蛋白值明显降低（P<0.05）,且治疗组较对照组降低更为明显（P<0.05）。结论：银黄洗剂溻渍联合地奥司明片口服,对湿热下注型臁疮有明显疗效,可明显改善患者的临床症状及体征,明显降低白细胞计数及超敏C 反应蛋白值。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

目的：建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。方法供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多重反应监测（MRM）扫描模式,对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分,5种成分在6min内完全分离,且线性良好,平均加样回收率在97.7%～100.7%,方法检出限为0.0025～0.0075mg/g。结论所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。     

窄谱精准脉冲光滑动模式联合水杨酸治疗黄褐斑的临床效果

目的 分析黄褐斑应用窄谱精准脉冲光滑动模式联合水杨酸的临床效果。方法 选取2019 年1月-2023年9月在我院治疗的86例黄褐斑患者作为研究对象,采用随机数字表法分为对照组和试验组, 各43例。对照组应用DPL滑动模式治疗,试验组应用DPL滑动模式联合水杨酸治疗,对比两组mMASI评 分、医师整体评价情况、患者满意度。结果 试验组治疗后mMASI评分为（2.95±2.30）分,低于对照组的 （3.72±2.24）分（P ＜0.05）;试验组医师整体评价优于对照组（P ＜0.05）;试验组满意度为93.35%,高 于对照组的81.40%（P ＜0.05）。结论 对于黄褐斑患者采用窄谱精准脉冲光滑动模式联合水杨酸治疗,可 以降低mMASI评分,提高医师整体评价及患者满意度。     

复方苦参洗剂的体外抑菌实验研究

为探讨复方苦参洗剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的体外抑菌效果,本研究采用纸片药敏试验检测不同含量的复方苦参洗剂（936mg／ml、468mg／ml、234mg／ml、117mg／ml、58．5mg／m1）、炉甘石洗剂原液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的体外抑菌作用,并进行对比分析。结果显示,复方苦参洗剂原液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌作用均较强（平均抑菌圈都在lO～14mm之间,均为中敏）。与炉甘石洗剂原液相比,复方苦参洗剂原液对大肠杆菌的抑菌效果更好,P〈O．01;对金黄色葡萄球菌的抑菌效果相当,P〉O．05。炉甘石洗剂原液对大肠杆菌的抑菌效果与58．5mg／ml浓度的复方苦参洗剂的作用相当,P〉O．05。结果表明,复方苦参洗剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有一定的抑制作用,而且其对大肠杆菌的抑菌效果优于炉甘石洗剂。     

柱前衍生化法测定丽江产玛咖中18种氨基酸含量

目的测定丽江产玛咖中必需氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与丽江产玛咖中18种氨基酸柱前衍生,用Waters600高效液相色谱仪,菲罗门公司Symmetry C18色谱柱,以含1％N,N-二甲基甲酰胺的0．05mol／L醋酸钠-醋酸缓冲液（pH=6．4）及乙腈：水（1：1）进行梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果18种氨基酸的线性回归方程r值为0．9995～1．0000（n=5）,平均回收率为99．54％-101．84％,RSD值为0．38％～1．82％,n=6。结论本法快速、简便,结果准确。     

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速：0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子（m/z319）及其子离子（m/z197和225）进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。     

痔消颗粒洗剂治疗痔病的临床研究

为观察痔消颗粒洗剂治疗痔病的疗效，临床应用痔消颗粒洗剂治疗痔病320例，并与却毒汤治疗的160例进行对比观察。结果表明，该洗剂治疗痔病总有效率99．4％，总显效率84．4％，明显优于对照组（P〈0．01）。对便血、疼痛、肿胀、促进创面愈合疗效明显。     

三种皮肤护理剂用于失禁相关性皮炎效果分析

目的观察三种皮肤护理剂治疗失禁相关性皮炎的效果。方法将121例失禁相关性皮炎住院患者随机分为三组并采用不同方法护理：A组（44例）应用护肤粉;B组（35例）应用复方炉甘石洗剂;C组（42例）应用鞣酸软膏。护理10d后比较三组护理效果。结果 A组治疗效果优于其他两组,B组显著优于C组（均P〈0.05）。结论护肤粉治疗失禁相关性皮炎优于复方炉甘石洗剂和鞣酸软膏。     

提取技术对补气生血方药含药血清指纹图谱的影响

目的：比较研究补气生血方药不同提取液含药血清HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC,以乙腈：0.085%磷酸溶液梯度洗脱。并对给药剂量、取血时间对指纹图谱峰形峰位的影响进行研究,在相同的梯度洗脱条件下,获得酶解提取（EE）、半仿生提取（SBE）、水提取（WE）、醇提（AE）含药血清的指纹图谱,比较其特征峰峰位、峰面积、相似度、重叠率。结果：EE液含药血清指纹图谱的12个特征峰中,有6个峰在2 h最大,4个峰在1.0 h最大。给药剂量增加,对应峰面积有增加的趋势,不同提取液含药血清指纹图谱中,EE液特征峰最多,总峰面积最大。结论：补气生血方药含药血清指纹图谱证实EE液所含成分最多,吸收最好。     

负压滴灌联合银黄洗剂治疗糖尿病足感染的疗效及对血清相关因子的影响

目的：观察负压滴灌联合银黄洗剂治疗糖尿病足感染的疗效及对血清相关因子的影响。方法：选取黑龙江中医药大学附属第一医院周围血管病科2020年9月—2022年9月收治的56例糖尿病足感染患者,随机分为两组,各28例。对照组给予负压滴灌联合生理盐水治疗,治疗组给予负压滴灌联合银黄洗剂治疗,疗程均为28 d。比较两组患者治疗前后创面的面积及状态（红肿、深度、肉芽形态及疼痛）评分、血清相关因子（降钙素原及C反应蛋白值）、细菌培养阳性率及总有效率。结果：治疗后,两组创面面积均较治疗前显著缩小,创面状态评分、降钙素原、C反应蛋白水平及细菌培养阳性率较治疗前显著降低,且治疗组显著低于对照组,差异有统计学意义（P <0.05）。治疗组治疗的总有效率明显高于对照组（89.29%vs64.29%）,差异有统计学意义（P <0.05）。结论：负压滴灌联合银黄洗剂治疗糖尿病足感染可有效减轻糖尿病足感染,改善创面状态,促进创面愈合。     

火针联合超分子水杨酸治疗玫瑰痤疮的疗效观察

目的：观察火针疗法结合超分子水杨酸治疗玫瑰痤疮的临床疗效。方法：选取2020年1月-2022年1月笔者医院皮肤科门诊诊治的玫瑰痤疮患者56例，以随机数字表法随机分为观察组（n=28）与对照组（n=28）。对照组单纯予以30%超分子水杨酸换肤；观察组先行火针疗法后，再进行30%超分子水杨酸换肤。均1～2周治疗1次，共治疗4次。观察两组治疗后各症状及评分指标。结果：观察组临床总有效率为100.00%，高于对照组64.30%(P<0.001)。两组主要症状评分、皮肤屏障功能、生活质量指数均有改善，且观察组改善均优于对照组（P<0.05）。两组不良反应发生率差异无统计学意义（P>0.05）。结论：运用火针疗法联合超分子水杨酸治疗玫瑰痤疮，可减轻临床症状，提高患者生活质量，可临床推广应用。     

三波长HPLC指纹图谱和7组分测定评价银黄片质量

目的建立银黄片三波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和7组分测定评价方法，为全面评价不同厂家银黄片质量提供依据。方法采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法，Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，2.7 μm），0.2%磷酸溶液 甲醇为流动相，线性梯度洗脱，流速为0.5 mL·min－1，柱温（35.00±0.15） ℃，紫外检测波长为214，278，326 nm，进样量5 μL，并用中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0版软件对13批银黄片进行质量等级评价。以绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和野黄芩苷的含量作为评价指标，比较5个不同厂家银黄片的质量差异。结果以黄芩苷为参照物峰，分别确定28（214 nm）、29（278 nm）和26（326 nm）个共有指纹峰，建立了银黄片高效液相色谱三波长指纹图谱。系统指纹定量法评价发现5个厂家的银黄片化学指纹含量差异较大。结论 不同厂家生产的银黄片质量差异较大，有必要建立多波长和多指标定量控制方法。该法为银黄片质量控制提供了新参考。     

创愈洗剂和贴剂在混合痔术后的应用

为观察创愈洗剂和贴剂在混合痔术后换药的临床疗效,将215例混合痔术后患者分为治疗组和对照组进行疗效观察。结果显示,治疗组在抗炎、镇痛、消肿、止血、促进创口愈合等方面优于对照组。创愈洗剂和贴剂可缩短创口愈合时间,治疗组和对照组优良率分别为72％和54％（P〈0．01）;止痛效果优良率分别为93．8％和76．5％（P〈0.01）。     

复合瑞芬太尼时艾司氯胺酮用于无痛胃镜诊疗麻醉诱导的半数有效剂量

目的 测定复合瑞芬太尼时艾司氯胺酮用于无痛胃镜诊疗麻醉诱导的半数有效剂量（ED₅₀）。
方法 选择2021年10月于内镜中心行无痛胃镜诊疗的患者18例,男8例,女10例,年龄18～60岁,BMI 18～30 kg/m²,ASA Ⅰ或Ⅱ级。采用序贯法测定艾司氯胺酮用于无痛胃镜患者麻醉诱导的有效剂量,初始剂量为静脉推注艾司氯胺酮0.1 mg/kg复合瑞芬太尼0.3 μg/kg,艾司氯胺酮相邻药物剂量比值为1∶1.2,若患者MOAA/S评分≤1分、诱导时间≤2 min,体动程度≤1级且围麻醉期未发生Ⅲ级以上不良事件为镇静成功（成功组）,则下一例患者在上一例的给药剂量基础上降低一个梯度,若任意一项指标不达标则为镇静失败（失败组）,下一例给药剂量升高一个梯度;直到出现第7个拐点终止研究。采用Probit法计算艾司氯胺酮的ED₅₀、95%有效剂量（ED₉₅）及其95%可信区间（CI）。记录诱导时间和苏醒时间。
结果 艾司氯胺酮复合瑞芬太尼用于无痛胃镜诊疗麻醉诱导的ED₅₀为0.215 mg/kg （95%CI 0.163～0.249 mg/kg）,ED₉₅为0.254 mg/kg （95%CI 0.227～0.453 mg/kg）。成功组诱导时间、苏醒时间明显短于失败组。
结论 艾司氯胺酮复合瑞芬太尼用于无痛胃镜麻醉诱导的ED₅₀为0.215 mg/kg 。