丹参多酚酸HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参多酚酸原料的指纹图谱研究方法。方法:以丹酚酸B为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(2)100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.026%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为286nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:从所建指纹图谱中确定了5个共有峰,建立了丹参多酚酸的共有模式;在10批丹参多酚酸中有6批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为评价丹参多酚酸原料药的质量提供依据。     

乌拉尔甘草的UPLC指纹图谱研究

目的:建立乌拉尔甘草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以甘草酸为参照,测定27批药材样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并对27批药材样品进行聚类分析。结果:27批药材样品的UPLC图谱有20个共有峰;除S2、S4、S19、S21、S22、S24药材样品的相似度小于0.90外,其余21批药材样品相似度均大于0.90;经验证,该21批药材样品UPLC图谱与对照图谱具有较好的一致性。27批药材样品可聚为3类,S24为Ⅰ类,S2、S4、S12、S19、S21、S22为Ⅱ类,其余为Ⅲ类。结论:该研究所建指纹图谱可为甘草的质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS法的3种不同来源大黄差异成分研究

目的:建立不同来源大黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中差异成分进行定性鉴别。方法:采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立30批大黄药材(掌叶大黄20批、唐古特大黄和药用大黄各5批)的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用偏最小二乘判别法(PLS-DA)结合超高效液相色谱(UPLC)-四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF-MS)法定性鉴别3种来源大黄的差异性成分。结果:30批大黄药材样品指纹图谱的相似度在0.609～0.960之间。经PLS-DA分析,大黄药材样品按来源明显聚集为3组,3组样品间差异性成分共有18个,经UPLC-Q-TOF-MS鉴别为白藜芦醇-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、莲花掌苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、4-(4′-羟苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-肉桂酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷等。结论:建立的方法可有效区分3种不同来源大黄药材,并对其差异成分进行鉴别,为多来源药材的鉴别和质量评价提供了参考。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

葛花配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立葛花配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样体积为1μL。以鸢尾苷元为参照物,测定10批葛花配方颗粒的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批葛花配方颗粒的UPLC图谱有14个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建UPLC指纹图谱可为葛花配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

痛宁凝胶的HPLC-MS指纹图谱研究

目的建立痛宁凝胶的高效液相色谱–质谱(HPLC-MS)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)–0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL。进行质谱分析时,流动相B用0.1%甲酸溶液替代。结果测定了10批痛宁凝胶的指纹图谱,提取18个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用MS法指认了12个共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.9。结论该法重复性好,简便可靠,为痛宁凝胶的质量控制和评价提供了依据。     

丹参药材的综合质量评价研究

目的建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),在280nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮ⅡA4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

苦荞的HPLC指纹图谱分析

目的:建立苦荞的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用岛津ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈–水(含2%的醋酸),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速:1 mL.min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算不同产地苦荞样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有12个共有峰,16批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.927～0.999。结论:该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为苦荞药材质量控制的重要方法。     

菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）法表征菥蓂药材主要化合物。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为336 nm，柱温为30℃，进样量为10μL；以异牡荆素峰为参照峰，测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱，采用中药色谱特征图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。测定异牡荆素的含量。结果 共表征14个化合物，其中10个化合物（柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素）经对照品验证，柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出。建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱，10批颗粒样品（均来自同一公司）相似度为0.998～1.000。异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值...