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1.
目的:通过比较白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术挥发性成分组成和含量差异,考察樟帮特色米泔水漂法对白术及其麸炒品挥发性成分的影响。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测白术生品、麸炒品及二者米泔水制品的挥发性成分,GC条件为程序升温(起始柱温50℃,以10℃·min-1升至140℃,维持5 min;以4℃·min-1升至210℃),分流比10∶1,载气为高纯氦气,溶剂延迟时间3 min;MS条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20~650。采用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数,运用SIMCA 14.1软件对所得样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),根据变量重要性投影(VIP)值>1和P<0.05筛选得到白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术的差异性成分。结果:共鉴定出71种挥发性成分,其中白术53种、漂白术50种、麸炒白术51种、麸炒漂白术44种。OPLS-DA结果表明白术与漂白术、麸炒白术与麸炒漂白术之间存在明显差异,但不同产地间白术样品的差异不明显。白术与漂... 相似文献
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目的 通过比较不同产地何首乌经江西建昌帮炆法和2020年版《中华人民共和国药典》收载的蒸法炮制前后饮片挥发性成分的差异,考察炮制方法对何首乌气味形成的影响。方法 采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测3个产地不同炮制方法共30批何首乌样品的挥发性成分,气相色谱条件为程序升温(起始温度40 ℃,以5 ℃·min-1升至150 ℃,再以10 ℃·min-1升至195 ℃),载气高纯度氦气,分流比10∶1;质谱条件为电子轰击离子源(EI),检测范围m/z 50~650,利用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数;运用精密色差仪测定不同炮制品的色度值,采用OriginPro 2021探讨色度值与挥发性成分相对含量的相关性;运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),根据变量重要性投影(VIP)值>1.5的原则筛选得到不同炮制品之间的差异性成分,探究何首乌及其炮制品不同气味形成的物质基础。结果 共鉴定出59种挥发性成分,其中何首乌34种、炆何首乌33种、制何首乌27种;参数红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*)、总色度值(E*ab)与各挥发性成分相对含量均无显著相关性;而明度值(L*)与2-甲基-2-丁烯醛、2-甲基四氢呋喃-3-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮的相对含量存在明显负相关(P<0.05)。PCA及OPLS-DA结果表明,何首乌及其不同炮制品之间存在明显差异,但同一炮制方法不同产地的样品之间差异不明显。己酸、壬酸、合成樟脑等刺激性臭味成分在炮制后含量降低;而2-甲基-2-丁烯醛、糠醛、5-羟甲基糠醛、甲基麦芽酚、糠醇等成分具有甜香味,在炮制后含量升高。糠醛、5-甲基-2-呋喃甲醇、5-羟甲基糠醛等香味成分的含量在炆何首乌中显著高于制何首乌。结论 不同炮制方法对何首乌气味的影响大于产地;颜色参数L*与挥发性成分相对含量存在显著相关性;何首乌的“生”味可能与己酸、壬酸、合成樟脑等挥发性成分有关,炮制后的“香味”与2-甲基-2-丁烯醛、糠醛、5-羟甲基糠醛、甲基麦芽酚、糠醇等的含量升高有关。 相似文献
3.
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定,找出其炮制前后差异性成分。方法 运用TitanK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(负离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~12 min,10%~25%B;12~18 min,25%~55%B;18~30 min,55%~70%B;30~35 min,70%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B。正离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~10 min,10%~56%B;10~30 min,56%~75%B;30~35 min,75%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B),正、负离子模式检测,电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息,运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView? 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则,筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果 从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分,包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个,两者共有成分43个,特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明,茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异,共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论 茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分,其炮制前后成分发生了水解等反应,且苍术素等有效成分含量增加,可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。 相似文献
4.
目的:比较米泔水制苍术过程中挥发性小分子化合物的成分差异。方法:采用气相色谱-离子迁移谱法对苍术药材、生饮片、水制品、米泔水制品和家种苍术的挥发性有机物进行检测,采用直观比较及指纹图谱法对其进行比较和定性分析。结果:通过气味分析可明显区分苍术不同炮制品,明确定性的挥发性有机物有60个单体及部分化合物的二聚体、聚合物。壬醛、(E)-2-己烯醛、2-戊烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和庚醛是苍术药材的特征性挥发性有机物;甲酸、乙酸甲酯是苍术饮片的特征性挥发性有机物;β-榄香烯、β-罗勒烯、柠檬烯、α-异松油烯和β-月桂烯是水制苍术的特征性挥发性有机物;3-甲基丁醛和2-甲基丁醛是米泔水制苍术的特征性挥发性有机物;乙偶姻、芳樟醇、异丁酸芳樟酯、α-松油醇是家种米泔水制苍术的特征性挥发性有机物;2-糠醛是苍术经热处理后的特征性挥发性有机物。结论:苍术不同炮制品挥发性有机物确有差异,米泔水的加入起到了减少萜类成分的作用,为更好地阐明经典名方中传统炮制方法原理提供参考。 相似文献
5.
目的:通过对降香及伪品中挥发性成分分析,筛选其挥发性差异成分,为降香真伪鉴别提供依据。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分,GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃,保留时间1 min,以10℃·min-1升温至300℃保持10 min),流速1.0 mL·min-1,分流比10∶1,进样量1 mL,采用电子轰击离子源(EI),扫描范围m/z 35~550。通过数据库匹配鉴定化合物种类,利用峰面积归一法计算各成分相对质量分数,并运用SIMCA 14.1软件对检测结果进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)与聚类分析,根据变量重要性投影(VIP)值>2及P<0.05筛选出降香及伪品的挥发性差异成分。结果:分别从降香、巴里黄檀、阔叶黄檀、两粤黄檀、斜叶黄檀、交趾黄檀中鉴定出26、17、8、22、24、7个挥发性成分,其中降香的特有成分11种,巴里黄檀特有挥发性成分6种、阔叶黄檀特有挥发性成分3种、两粤黄檀特有挥发性成分6种、斜叶黄檀特有挥发性成分8种、交趾黄檀特有挥... 相似文献
6.
目的 在感官评价基础上,比较壁虎炮制前后挥发性成分变化,探讨壁虎不同炮制方法的矫臭作用。方法 分别制备壁虎生品、炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品与滑石粉烫后喷白酒品,请10位气味评定人员依次对6种样品进行感官评价评分。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析出关键臭气成分,并利用多元统计学方法分析生品与炮制品中挥发性成分的差异。以水溶性浸出物和蛋白质含量为内在指标,感官评价评分与差异性成分含量排序为外在指标,分别赋予其权重0.25,计算壁虎生品与炮制品综合得分,以评价各炮制方法的矫臭作用强弱。结果 壁虎生品、炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品与滑石粉烫后喷白酒品的感官评价平均评分分别为1.6、5.2、6.2、6.1、7.2、8.0分。ROAV结果表明影响壁虎气味的关键成分为2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、异戊醛、三甲胺、1-辛烯-3-醇、正辛醛、壬醛、2-甲基萘、γ-辛内酯、2-庚酮与苯酚。主成分分析(PCA)将生品与炮制品显著区分。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果显示,生品与炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品、滑石粉烫后喷白酒品之间分别存在16、13、16、16、16个差异成分;其中共有差异成分4种,即差异臭气成分2-甲基萘与2-乙基对二甲苯的含量均降低,差异香气成分2-癸酮与2,3,5-三甲基吡嗪的含量则均升高。综合评分结果显示,各炮制品的矫臭作用由高到低为滑石粉烫品>酒炙品>醋炙品>炒黄品>滑石粉烫后喷白酒品。结论 滑石粉烫法为改善壁虎臭气较优的方法,可为壁虎的炮制矫臭提供实验依据。 相似文献
7.
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对泽泻盐制前后化学成分进行辨识,考察泽泻盐制前后萜类成分的变化。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS检测,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~0.01 min,20%B;0.01~5 min,20%~40%B;5~40 min,40%~95%B;40~42 min,95%B;42~42.1 min,95%~20%B;42.1~45 min,20%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集,扫描范围m/z 100~1 250,离子源温度500 ℃。利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析,根据一级质谱精确m/z和二级质谱碎片信息,结合对照品和文献数据进行成分鉴定;质谱数据经MarkerView 1.2.1归一化处理后进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性成分,根据相对峰面积分析差异性成分含量变化。结果 在正离子模式下共鉴定出了30个化学成分,其中原萜烷型三萜28个,倍半萜2个。PCA和OPLS-DA结果显示,泽泻盐制前后成分差异明显,共筛选得到23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇I、泽泻醇B、泽泻醇C、泽泻醇G、泽泻醇A、11-deoxy-alisol B 23-acetate、11-deoxy-alisol B、11-deoxy-alisol C和环氧泽泻烯10个差异性成分,其中泽泻醇G和泽泻醇A的含量盐制后明显下降。结论 利用UPLC-Q-TOF-MS可全面鉴定泽泻生品和盐制品中的化学成分。泽泻盐制前后部分成分含量存在差异,取代基团的不同是造成这一差异的主要原因,可为泽泻盐制前后功效变化的物质基础确定提供依据。 相似文献
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目的:对鱼腥草注射液中的挥发性成分进行分析。方法:采用"顶空-气相色谱-质谱"法对6个生产厂家的鱼腥草注射液中挥发性成分进行鉴定。结果:鱼腥草注射液中共分离出31个组分,经NIST谱库检索,鉴定出30个成分,主要共有成分有:甲醇、戊醛、己醛、3-甲基-6-甲乙酮-环己烯、辛醛、正丁醇、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮和1-十二烯醛,未检出癸酰乙醛(即:鱼腥草素)。发现普遍存在溶剂残留的问题,检测到最主要的有机溶剂为甲醇。结论:该研究结果表明,在鱼腥草注射液的标准中应该增加甲醇溶剂残留的检查项目以控制产品质量。 相似文献
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[目的]研究血府逐瘀方不同制剂中的挥发性成分。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)分析血府逐瘀胶囊、软胶囊、片剂及口服液中的挥发性成分,通过NIST-10标准谱库检索各挥发性成分,采用面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。[结果]血府逐瘀胶囊中鉴定了21个挥发性成分,主要为乙酸、苯甲醛、藁本内酯、2-甲基丁醛等。血府逐瘀软胶囊中鉴定了10个挥发性成分,主要为酯类化合物。血府逐瘀片中鉴定了22个挥发性成分,主要为柠檬烯、3-甲基丁醛、藁本内酯、2-甲基丁醛等。血府逐瘀口服液中鉴定了5个挥发性成分。[结论]构建的HS-GC/MS法可用于血府逐瘀方不同制剂中挥发性成分的分析,为血府逐瘀制剂质量控制研究提供依据。 相似文献
10.
目的:系统研究不同品种橘红花挥发性成分差异和香气特征。方法:利用顶空-气相色谱-质谱法(HSGC-MS)对4个品种(“光青”“假西洋”“密叶正毛”和“黄龙正毛”)共40批橘红花的挥发性成分进行检测,结合相对气味活度值(ROAV)分析其中的关键香气成分。采用多元统计分析筛选不同品种橘红花显著性差异成分和特征香气成分。结果:HS-GC-MS检测结果显示,从4个品种橘红花中共鉴定出40个挥发性成分,主要包括烯烃类、醇类、酯类、酮类和醛类,其中以柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、反式-橙花叔醇等为共有且含量较高的成分。通过ROAV确定了4个品种橘红花共有关键香气成分8个。挥发性成分差异分析结果显示,21个差异标志物可用于品种判别,其中β-蒎烯是“假西洋”的特征香气成分,芳樟醇是“密叶正毛”的特征香气成分,苯乙醛、反式-橙花叔醇和邻氨基苯甲酸甲酯是“黄龙正毛”的特征香气成分。结论:HS-GC-MS结合ROAV系统分析可区分不同品种橘红花并鉴定差异性的特征香气成分,该方法可为橘红花的品种判别和资源综合开发利用提供参考。 相似文献
11.
苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。 相似文献
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目的:建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱,阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律。方法:采用水蒸气蒸馏法制备挥发油;建立气相色谱指纹图谱,检测条件为HP-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),载气(N2)流速0.8 m L·min-1,进样口温度240℃,进样量1μL,分流进样,分流比20∶1,检测器温度260℃,柱温采用程序升温模式;并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析。结果:在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,但相对峰面积发生了显著变化;其中15~17,19,23~25号峰的峰面积降低率均20%;16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0;19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0。鉴定16号峰为β-桉叶醇,19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯,23号峰为白术内酯Ⅱ,24号峰为白术内酯Ⅰ,25号峰为白术内酯Ⅲ。结论:苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为二者的定性鉴别特征之一,这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据。 相似文献
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目的:研究樟帮特色米泔水漂苍术与其麸炒品、生品对湿盛困脾大鼠的疗效,并考察其燥性,以发掘特色饮片、提高饮片质量,为苍术的临床用药提供科学数据。方法:采用外湿困脾、饮食不节、劳倦过度的复合方式复制湿盛困脾脾虚大鼠模型,将SD大鼠随机分成5组,每组8只,分别设空白组、模型组、米泔水漂苍术组、麸炒苍术组、苍术生品组,每天记录体重、饮水量、尿量,治疗12 d后采用炭末灌胃法测量胃排空速率和肠推进率,测量脾指数,检测血清淀粉酶(AMS),D-木糖及胃泌素(GAS)的含量。结果:与模型组相比,各给药治疗组体重均有恢复趋势;体液消耗量各给药组均高于模型组,且苍术生品组麸炒苍术组米泔水漂苍术组;脾指数各给药组显著高于模型组,其中米泔水漂苍术组与麸炒苍术组显著高于空白组;各给药组的AMS,D-木糖,GAS水平较模型组均显著提高,其中米泔水漂苍术组与麸炒苍术组显著高于空白组。结论:米泔水漂苍术与其麸炒品、生品都对湿盛困脾脾虚大鼠有一定药效作用,且麸炒品和米泔水制品显著优于生品,且均具有良好的健脾和胃、调节胃肠道功能与分泌的作用。燥性排序为米泔水漂制品麸炒品生品。 相似文献
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目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。 相似文献
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目的:分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对莱菔子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:从莱菔子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分11种,分别占挥发性成分总量80.3%和54.90%,其中生品质量分数较高的成分有二甲基二硫醚(23.26%),二甲基三硫醚(13.74%),芥酸(3.45%),油酸(2.98%)等,炒制品中质量分数较高的成分有亚麻酸(9.43%),油酸(8.80%),棕榈酸(5.64%),二甲基二硫醚(5.21%),二甲基三硫醚(4.18%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分及质量分数变化,可以从挥发性成分的变化方面为莱菔子生品及炒制品功效差异奠定一定的物质理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。 相似文献