均匀设计法优化丹参中4种活性成分的超声提取工艺

目的:优选丹参中迷迭香酸、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮ⅡA共4种活性成分的超声提取工艺。方法:以迷迭香酸、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮ⅡA提取量为指标,采用均匀设计考察乙醇体积分数、液料比、提取时间对丹参提取效率的影响,通过逐步非线性回归优选提取工艺条件。利用HPLC测定指标成分含量,流动相甲醇(A)-0.01%磷酸水(B)梯度洗脱(0~3 min,30%A;3~5 min,30%~40%A;5~13 min,40%A;13~20 min,40%~58%A;20~22 min,58%~75%A;22~24 min,75%A;24~50 min,75%~85%A),检测波长286 nm(迷迭香酸和丹酚酸B)和268 nm(隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。结果:最佳超声提取工艺条件为乙醇体积分数75%,液料比200 mL·g-1,提取时间10 min;迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA提取量分别为0.33,11.19,0.63,0.59 g·g-1,与2010年版《中国药典》中加热回流法相比,活性成分提取量无显著差异。结论:该超声提取工艺具有提取时间短、低毒、无污染等优点。     

水杨酸对丹参幼苗营养期生长及品质影响的研究

目的以丹参幼苗为材料,研究水杨酸对丹参种苗根部丹参酮类、丹酚酸类成分含量、抗氧化酶活性以及根部生长性状的影响。方法将丹参种苗进行根部灌溉水杨酸处理,按照生测法和HPLC法定期测定生长指标及丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹酚酸B的含量,并进行了超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定。结果经水杨酸处理后,丹参根的丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量均高于对照,SOD酶活性增强,在水杨酸0.1～3 mmol/L的范围内,随浓度的升高和处理时间的延续而含量增加。高浓度(5 mmol/L)处理下对根部生长有一定的抑制作用,根部的丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量也较最佳处理浓度(3 mmol/L)的效应有所减弱。结论在一定的浓度范围下,浇灌水杨酸能促进丹参根部丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B含量的积累,并能增加SOD酶活性,以及丹参根部的根长、根直径及根鲜重。     

移栽时间对丹参根部特征及四种活性成分的影响

目的探讨移栽时间对丹参根部生长和药材四种主要活性成分含量的影响。方法根部生物学特征采用称量法,HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参素。结果 4月4日移栽组的根长、根直径、根分支、根鲜重四项的值均为最大;4月19日组的丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、隐丹参酮四种成分含量最高。结论不同移栽时间对丹参根部生物学特征和品质影响显著。     

不同产地栽培与野生丹参药材品质评价

目的对丹参主产区不同产地栽培与野生丹参从活性成分含有量角度进行品质评价。方法采用高效液相色谱法对丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含有量进行测定分析。Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.01%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为268 nm、286 nm。结果栽培丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含有量范围分别为0.23%⁰.80%、7.63%0.80%、7.63%¹3.93%、0.02%13.93%、0.02%⁰.23%、0.08%0.23%、0.08%⁰.30%,野生丹参上述4种成分的含有量范围分别为0.54%0.30%,野生丹参上述4种成分的含有量范围分别为0.54%⁰.94%、7.95%0.94%、7.95%¹2.25%、0.03%12.25%、0.03%⁰.20%、0.12%0.20%、0.12%⁰.29%。结论栽培丹参中水溶性成分迷迭香酸、丹酚酸B的量多低于野生丹参,而脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮ⅡA的量却较野生丹参高;聚类分析结果表明,多数产地丹参药材栽培种与野生种能够明显区别。     

4个栽培年限丹参颜色与9种活性成分含量的相关性

目的研究4个栽培年限(1、2、3、5年)丹参Salvia miltiorrhiza Bge.颜色与9种活性成分含有量的相关性。方法精密色差仪测定色度值(L*、a*、b*),HPLC法测定水溶性成分(紫草酸、丹酚酸B、迷迭香酸、原儿茶醛酸、丹参素钠)和脂溶性成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ)含有量,通过Pearson相关性分析考察颜色与各成分含有量的相关性。结果 2年生丹参的L*、b*值最高,3年生者a*值最高,5年生者各色度值均最低。各成分含有量均在3年生者中达到最高。紫草酸、丹参素钠与各色度值均无显著相关性,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参酮ⅡA与其均呈显著正相关,原儿茶醛酸与其均呈显著负相关。结论栽培年限为3年的丹参质量较高。     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

HPLC同时测定紫丹参药材中8种成分含量

目的建立同时测定紫丹参药材中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法,为紫丹参药材的质量评价提供参考。方法采用ACE Neptune-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃,同时测定10批紫丹参药材中丹参素钠,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。结果丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量分别在0.041 2～0.412 0、0.030 8～0.308 0、0.056 8～0.568 0、1.010 0～10.100 0、0.015 9～0.159 0、0.035 2～0.352 0、0.016 4～0.164 0、0.042 0～0.420 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2为0.999 4～0.999 8),平均加样回收率为97.79%～102.33%(RSD3%)。结论本研究建立的方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于紫丹参药材的质量评价。     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛

丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的根。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮A等。然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》2000年版中对丹参仅测定丹参酮A一种成分,在《中国药典》2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为…