顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

顶空气相色谱法预测水中乙酸乙酯

乙酸乙酯 (沸点 77 1℃ ) ,无色可燃性液体 ,易着火 ,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定 ,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯 ,具有操作简便、灵敏度高等特点 ,现报告如下。材料与方法1　仪器　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,氢火焰检测器 ,10 0 μｌ微量注射器 ,135ｍｌ顶空汽化瓶。2　试剂　乙酸乙酯 (色谱纯 ) ,色谱固定相ＧＤＸ 10 2 ,无甲醇乙醇。3　色谱条件　色谱柱 4ｍｍ× 2ｍ玻…     

顶空气相色谱法快速测定水中5种挥发性卤代烃

[目的]建立水中多种挥发性卤代烃的快速分析方法。[方法]采用顶空一毛细柱气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和溴仿5种挥发性卤代烃。对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行了实验研究和优化。[结果]用建立的方法同时分析上述5种挥发性卤代烃,平均回收率98．31％～103．37％,相对标准差（RSD）1．45％～2．93％,检出限0．0020-0．22μg／L。[结论]所建立的方法快速、准确、干扰少、灵敏度高,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定。     

顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物

目的研究顶空-毛细管柱气相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法,为此类检测提供依据。方法利用PE Clarus 600气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,Elite-WAXETR（30m×0.25mm×0.25um）毛细管色谱柱,顶空自动进样器对本方法的平衡时间、平衡温度、水中含盐量等影响测定的因素进行探讨,并对色谱条件和顶空进样条件进行优化。结果8种苯系物在11min之内完成测定并具有较好的分离效果;在（1~100）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数0.99~0.999,平均回收率为91.1%~97.9%（n=6）,相对标准偏差为2.45%~3.49%（n=6）,最低检出限为0.5~1.5μg/L。结论该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的同时测定。     

水中氯仿及四氯化碳的顶空固相微萃取测定法

目的：提高分析水中微量氯仿，四氯化碳的效率和方法的灵敏度。方法：采用顶空固相微萃取法代替传统的顶空法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，结果：方法最低检出限分别为0．05μg/L和0．005μg/L，准确度和精密度均符合检测的要求。结论：顶空固相微萃取法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度高于顶空法。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法。方法采用顶空技术分离和预富集水中的三氯甲烷、四氯化碳,再进行毛细管气相色谱法分离分析,并对色谱条件、顶空条件等进行实验优化。结果所建立的实验条件对三氯甲烷、四氯化碳及其它卤代烃分离彻底,定量线性良好：氯甲烷=304．5X＋2139（r＝0．9993）、Y四氯化碳＝9509X-474（r=0．9990）,检测下限：三氯甲烷0．25ug／L、四氯化碳0．013ug／L。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确。     

气相色谱顶空分析法测定水中氯乙烯单体

气相色谱顶空分析法测定水中氯乙烯单体辽宁省卫生防疫站（沈阳１１Ｏ００５）张亚莲，白静坤近年来，给水管材广泛使用聚氯乙烯。在管材中的未聚合的氯乙烯单体有可能被溶解于水中。据报道，氯乙烯单体不仅具有毒性，而且有致癌作用。因此，检测水中氯乙烯单体的方法亟待...     

顶空毛细管气相色谱法测定水中11种苯系物和卤代烃的方法研究

目的探讨自动顶空毛细管气相色谱法同时测定水中11种苯系物和卤代烃的方法。方法在GB／T5750--2006{生活饮用水标准检验方法》中苯系物的检测方法基础上,对实验方法进行优化,样品经过自动顶空仪的富集,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果本实验色谱升温程序为：以5℃／min的升温速率,从40℃升到60℃,保留5min;选择分流比5：1,流速为2．0mL／min。该方法可同时分离水中氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯和苯乙烯等11种苯系物和卤代烃,其相关系数为0．9966—0．9996,精密度在2．92％-4．95％之间,加标回收率在95．5％-107．1％之间,检出限在0．7—10．0μg/L之间。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确,能满足实验室对水中多种挥发性有机毒物的测定要求。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化，建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0．025～1．00mg/L，检出限可达0．006mg／L，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．10％，加标回收率在102％～112％之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测，体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比，该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

饮用水中三氯乙烯的毛细管气相色谱法测定

三氯乙烯（简称TCE）是一种无色液体。目前我国水资源污染日益严重，自来水厂处理原水都是加氯消毒。由于水中有很多有机物质，加氯会产生许多有毒有害副产物，如氯仿、氯乙烯、三氯乙烯等。在《生活饮用水卫生规范》中，测定三氯乙烯使用的是填充柱分离，样品前处理也比较复杂。随着仪器的更新，现在很多基层单位都普遍使用毛细管柱。本人结合实际工作情况，用大口径毛细管柱，顶空-气相色谱法对饮用水中的三氯乙烯进行测定。该方法与常用方法比较，具有简便、快速的优点，同时准确度和灵敏度也符合检测的要求。     

顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃

目的建立顶空气相色谱快速分析出厂水中9种挥发性卤代烃的方法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析（ECD检测器）,以保留时间定性,外标法定量。结果9种挥发性卤代烃平均加标回收率在91．2％～109．5％之间,相对标准偏差为3．4％-8．5％,最低检出浓度为O．03—1．30μg／L。结论所建立的本方法操作简单快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于出厂水中多种挥发性卤代烃的检测分析。     

水中氯仿、四氯化碳测定方法

目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出捕集法。日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出捕集法。我国国标（ＧＢ５７５０－１９８５）采用顶空法。顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用。现行ＧＢ法在实际工作应用中有两大不便,（１）水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量。（２）标准溶液的配制不方便。为此,笔者进行了一些摸索,采用（１）不通氮气处理,直接取…     

单扫描示波极谱法测定水中硫酸盐

水中硫酸盐的测定，目前实验室应用较多的是硫酸钡重量法、铅酸钡光度法及硫酸钡比浊法等’‘－“。前两法由于需反复加热、过滤，操作较繁琐。硫酸钡比法法反应条件要求苛刻，否则易引起误差。目前，利用权谱分析的研究较少。本文在铅酸钡分光光度法（冷法）［‘j的基础上，参考有关资料’‘’，将反应生成的铬酸离子用示波极谱法测定，取得了满意结果。本法不需加热、过滤，操作简便，其精密度、准确度均能满足水质分析的方法要求。l实验部分l·l仪器与试剂1．1．］MP一1型溶出分析仪（山东电讯七厂）滴汞电极、铂电极、他合甘汞电极。1…     

顶空气相色谱法测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯

目前 ,测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯浓度尚无国家标准。采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯 ,方法简便、快速、灵敏、干扰少 ,可用于大批量样品检测。1　实验部分1 1　原理　水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯在密封的顶空瓶中 ,在一定温度下 ,经一定时间的平衡后在气液两相中达到动态平衡 ,两相浓度成正比。可用聚乙二醇 (ＰＥＧ) 60 0 0柱分离 ,ＦＩＤ检测器进行检测。1 2　试剂及仪器　乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯均为色谱纯 ,1ｍｌ、5 …     

气相色谱顶空技术测定食品中的乳酸

气相色谱顶空技术测定食品中的乳酸潘振球，陈波，莫志深，冯家力酱类与乳类等食品中的总酸度是食品新鲜度评价的参考指标，测定方法有中和滴定法。我们应用气相色谱顶空技术测定食品中乳酸，该法准确、灵敏及重复性好。一、实验方法和条件１．原理：食品中乳酸被ＫＩＯ４...     

气相色谱法测定血清中丙戊酸

丙戊酸（ValProicacidVPA）是抗癫痛、抗躁狂、抗心律不齐药物，临床上常用其镁盐、钠盐及酸胶。为了提高治愈率，及时调整用药量，需监测病人的血药浓度。测定VPA的方法有气相色谱法［“j，液相色谱法［‘－’j、酶免疫法［‘j。本法在原气相色谱法的基础上，主要对样品处理进行了改进，使色谱峰达到完全分离，提高了方法的灵敏度、准确度和重现性。l实验部分1·1仪器与试剂SQ－208气相色谱仪（北分厂），SP一4290M积分仪，高速离心机。丙戌酸标准品由湖南湘中制药厂提供，含量996％，丙戊酸贮备液为3．62ms／ml氯仿溶液，应用液为4O…     

分光光度法测定水体中溶解氧

溶解氧的测定对研究水的自净作用及水产养殖具有重要意义。溶解氧测定现用的方法为碘量法。但滴定过程中易产生读数误差、终点判断不准确、硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定操作实验繁琐等问题。作者依据碘量法中可析出与溶解氧相当量的碘，研究反应液的吸收光谱，变碘量法为此法，测定水体中溶解氧取得了满意的结果。1实验部分1．1原理：在硫酸亚锰和碱性碘化钾存在下，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰，在酸性条件下高价锰氧化广析出I2，并与过量广结合成易溶于水的la，经465urn波长测定吸光度，依据标准曲线定量。1．2主要仪器与试剂1．2…     

顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃

目的建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法。方法通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量。结果在所建立的最佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1%~99.1%,相对标准偏差为1.4%~3.5%,检出限为1.9×10-6~1.2×10-4μg/ml。结论建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测。