HPLC法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量.方法:样品以甲醇提取后直接测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温:室温.结果:雷公藤内酯甲线性范围为18.0～90.0μg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为102.61％,RSD为0.83％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷片的质量控制.     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

雷公藤片和雷公藤多苷片抗炎作用量效研究

目的明确雷公藤片和雷公藤多苷片发挥抗炎作用的剂量范围,比较其作用效果异同,为临床用药提供依据。方法给小鼠灌胃不同量的雷公藤片和雷公藤多苷片,连续3天,通过巴豆油混合致炎液致小鼠耳肿胀模型计算雷公藤片和雷公藤多苷片对抗急性炎症的半数有效量（ED50）,探讨雷公藤片和雷公藤多苷片对小鼠急性炎症的抑制作用差异。结果雷公藤片和雷公藤多苷片发挥抗炎作用的ED50分别为17.753μg·kg-1和9.236mg·kg-1,折合成雷公藤甲素分别为17.753和8.922μg·kg-1,分别相当于临床70kg人临床日用量的20.30倍和10.21倍。结论雷公藤片、雷公藤多苷片均可拮抗巴豆油混合致炎液导致的急性炎症,且呈现良好的量效关系。抗炎作用强度为雷公藤多苷片〉雷公藤片。提示雷公藤甲素、雷公藤多苷均是雷公藤抗炎作用的物质基础。雷公藤抗炎作用机制有待于进一步研究。     

高效液相色谱法测不同产地雷公藤内酯醇的含量

采用高效液相色谱法测定并比较了4个不同产地雷公藤根芯及昆明山海棠根芯乙醇提取物中雷公藤内酯醇（trptolide)的含量,结果表明湖南长沙产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量最高,湖南株州产的雷公藤根芯中雷公藤内酯含量次之,福建泰宁、长汀产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量再次之,昆明山海棠根芯乙醇提取中雷公藤内酯醇的含量最低。     

HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立了雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量测定方法。方法:雷公藤多苷经柱层析洗脱后,采用HPLC法进行测定。色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0m1.min-1;检测波长为210nm。结果:雷公藤内酯甲与其他成分分离良好。线性范围为6～120μg.ml-1(r=0.9997)。平均回收率为98.98%,RSD为1.99%(n=9)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷的质量控制。     

HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

目的：应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相为乙腈-水（25：75），流速1．0mL·min^-1，检测波长220nm。结果：雷公藤甲素进样量在0．143～0．858μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均加样回收率（n=6）为97．56％，RSD=0．8％。结论：本法操作简便、准确，灵敏度高，重复性好，可用于昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量测定。     

异硫氰酸基雷公藤内酯醇活性代谢物雷公藤甲素在大鼠体内的药代动力学

目的观察大鼠单剂量静脉注射异硫氰酸基雷公藤内酯醇后雷公藤甲素的药代动力学。方法将大鼠分为2组(每组5只),分别单次尾静脉注射异硫氰酸基雷公藤内酯醇低、高剂量(4.25,8.50 mg·kg-1)。用LC-MS/MS法,检测大鼠血浆中雷公藤甲素的浓度,用BAPP 3.2软件计算药代动力学参数。结果低、高剂量的主要药代动力学参数如下:Cmax分别为(12.36±1.09),(55.74±21.20)ng·mL-1,Tmax均为(2.0±0.0)min,t1/2分别为(12.82±2.41),(13.73±2.84)h,AUC0-t分别为(245.93±42.50),(1034.45±471.76)ng·min.mL-1。结论在4.25～8.50 mg·kg-1,雷公藤甲素的药代动力学表现出非线性消除特征。     

HPLC-TOF/MS研究雷公藤甲素及雷公藤内酯酮体内代谢产物

目的 鉴定甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠体内的代谢物,为其结构改造与新药研发提供参考.方法 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)法研究甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠尿液中的代谢物.结果 发现雷公藤甲素代谢物4个,分子量为376Da代谢物2个,390Da代谢物2个;雷公藤内酯酮代谢物5个,分子量为372Da代谢物1个,374Da代谢物1个,390Da代谢物3个.根据高分辨质谱精确分子量以及药物体内代谢规律鉴定为一羟基化雷公藤甲素(M1,M2,376Da),一羟基一羰基化雷公藤甲素(M3,M4,390Da);一羰基化雷公藤内酯酮(M5,372Da),一羟基化雷公藤内酯酮(M6,374Da),二羟基化雷公藤内酯酮(M7,M8,M9,390Da).结论 一羰基化雷公藤内酯酮(M5)及3个二羟基化雷公藤内酯酮(M7,M8,M9)代谢物为首次报道.     

高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量

目的建立测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量的高效液相色谱法。方法样品用甲醇提取后直接测定,色谱柱为PhenomenexGemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果雷公藤酯甲质量浓度线性范围为18.0～90.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为102.20%,RSD为0.49%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于昆明山海棠片的质量控制。     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。