液相色谱/电喷雾质谱联用分析金霉素中的杂质组分

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析金霉素杂质组分。方法用MerckC8(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相0.01m草酸-乙腈(20∶80,V/V,pH2.0);流速1mL·min-1;检测波长375nm;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到金霉素样品液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测金霉素样品中含有四环素、差向异构四环素和差向异构金霉素杂质组分。结论本方法灵敏、可靠、快速,对四环素类抗生素生产、质量监控具有指导意义。     

液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量

目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法 ,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法生物样品经固相萃取后 ,采用HypersilBDS柱分离 ,以乙腈 水 甲酸 (体积比 37 5∶6 2 5∶1 2 )作为流动相 ,采用电喷雾离子源 ,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达 0 0 5 μg/mL,金霉素的检测限可达 0 1 μg/mL。四环素、土霉素及美他环素的浓度在 0 1～ 5 0 μg/mL内 ,金霉素浓度在0 2～ 1 0 0 μg/mL内均呈线性。结论该方法专属性强 ,灵敏度高 ,适用于牛奶或其他生物样品中四环素类药物测定     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中四环素类抗生素的残留量

鸡蛋作为一种高营养、价廉、方便的食物很受人们欢迎。四环素类抗生素 (包括土霉素 ,四环素 ,金霉素和多西环素 )常用于产蛋母鸡的预防、治疗和促进生长 ,如果使用不当 ,鸡蛋中难免残留有抗生素。美国、欧盟和日本都对各种抗生素的残留量做出了相应的规定。有报道使用液—液萃取和离子对色谱法及金属螯合亲和色谱法测定鸡蛋中四环素类抗生素的残留量 ,但技术复杂 ,回收率和重现性差。Furusawa等开发了简便的检测鸡蛋抗生素残留量的高效液相色谱法。制备 Mc Ilraine缓冲液 (2 8.4 g Na H2 PO4溶于 1L水中 ,取 62 5 ml溶液与 1L柠檬酸混合…     

高效液相色谱法测定禽肉中四环素族残留量

目的建立禽肉中四环素族残留量的检测方法。方法采用高效液相色谱法，C18柱，流动相为0.01mol／L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-用氨试液调pH=8．3的0.02mol／L磷酸二氢铵（68：27：5），检测波长为370nm。结果回收率土霉素为99．7％-104．4％，四环素为92.5％～97.5％，金霉素为102.2％-104.6％。重复进样的RSD=0.71％（n=5）；土霉素、四环素、金霉素线形范围分别为0．09518—0.036632μg／mL，0.248～0.992μg／mL，0．09706～0.38842μg／mL，r=0.9998（n=5）。结论该方法准确可靠，能够满足禽肉中四环素族质量控制要求。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的非洛地平浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的非洛地平浓度.方法:以非洛地平-d3为内标,血浆样品采用乙腈进行蛋白质沉淀前处理后,采用Waters Xbridge-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),以水/甲酸/1 mol·L-1醋酸铵(100/0.2/0.1,v/v/v)、乙腈/甲酸/1 mol·L-1醋酸铵(100/0.2/0.1,v/v/v)为A、B流动相,梯度洗脱;使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,非洛地平和内标的检测离子对分别为m/z 384.2→352.0和m/z 387.2→351.9.结果:非洛地平在0.02～4 ng·mL-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.02 moL·L-1,分析物在血浆中的提取回收率在81.1％～107.3％,准确度在±15％之内,批内、批间精密度均<10％,无明显基质效应影响和残留效应.结论:本方法准确快速,灵敏度高,专属性强,适用于本品的血药浓度检测.     

LC-MS/MS同时测定鸡肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的 建立同时测定鸡肉中7种喹诺酮类(QNs)药物残留的方法.方法 鸡肉样品经匀质后用乙腈提取,提取液用正己烷脱脂后过强阳离子固相萃取柱,收集萃取液用氮气吹干,0.2%氨水定容后,采用RP-HPLC/MS/MS法电喷雾电离,多反应监测模式检测.结果 在添加浓度20μg·kg~(-1)时,7种QNs的回收率为77.07%～98.71%;RSD均小于7.75%;检测限为0.25～1.07 μg·kg~(-1).结论 所建方法灵敏度高、杂质干扰小、特异性强,是鸡肉中QNs残留检测的理想方法.     

米卡芬净的加压毛细管电色谱法测定

建立了加压毛细管电色谱法测定抗真菌药米卡芬净。采用EP-100-20/45-3-C18-BP反相毛细管色谱柱,以乙腈∶2.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.5)(35∶65)为流动相,检测波长270 nm,分离电压15 k V。米卡芬净在62.5~800μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.47%。     

GC测定细辛药材中的农药残留量

目的:建立细辛药材中10种农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品经丙酮-水(7∶3,v/v)超声提取后,用正己烷进行液液分配,提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测。结果:各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.9903～0.9991;仪器精密度为1.2%～3.4%;方法精密度为6.5%～7.4%;加样回收率为84.0%～103.2%,RSD为2.5%～8.8%。结论:本方法可用于中药材中农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定复方血栓通胶囊中三七总皂苷的含量

目的建立复方血栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度0～12 min为A∶B=20∶80(V/V),12～16 min为A∶B=(20～36)∶(80～64)(V/V)。流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.39～8.57μg、1.43～32.96μg、1.72～41.53μg,平均加样回收率分别为(99.50±1.26)%、(99.40±1.31)%、(100.10±1.53)%,RSD分别为1.14%、1.07%、0.91%。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,能有效控制复方血栓通胶囊的质量。     

维磷葡钙片质量标准提升研究

目的提高维磷葡钙片的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维磷葡钙片中维生素B2的含量及含量均匀度。色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇-(80∶13∶7,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为444 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果维生素B2质量浓度在4.508~18.032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为98.92%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中维生素B2的含量测定结果分别为标示量的88.11%,87.69%,99.89%,88.02%,87.90%,89.17%,含量均匀度的测定结果A+2.2 S和A+S均大于15.0。结论该方法简便准确、重复性好,可用于维磷葡钙片的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中5-FU及其代谢产物5-FUH2的浓度及应用

目的:建立同时测定人血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)及其代谢产物5-氟-5,6-二氢尿嘧啶(5-FUH₂)浓度的方法,并应用于临床。方法:血浆样品经乙酸乙酯二次萃取处理后,以5-溴尿嘧啶(5-Bru)为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)测定。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3,流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为20℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测进行负离子扫描,毛细管电压为1.5 kV,锥孔电压为20 V,脱溶剂温度为450℃,脱溶剂气流为850 L/h,锥孔气流速为50 L/h;用于定量分析的离子对分别为m/z 129.00→41.90(5-FU)、m/z 130.87→82.92(5-FUH₂)、m/z 189.00→42.10(5-Bru)。选择2020年8-10月哈尔滨医科大学附属肿瘤医院接受5-FU持续静脉滴注46 h为基础化疗方案治疗的晚期结直肠癌患者10例,测定其持续静脉滴注18~30 h时的5-FU稳态血药浓度及5-FUH₂血药浓度,计算5-FU药-时曲线下面积(AUC)和5-FUH₂/5-FU浓度比值。结果:5-FU、5-FUH₂检测质量浓度的线性范围均为20~1000 ng/mL(R²均大于0.990),定量下限均为20 ng/mL;精密度试验的RSD均小于20%,相对误差在±10%范围内;提取回收率、基质效应均不影响待测物的测定。10例晚期结直肠癌患者中,5-FU稳态血药浓度为180.04~622.83 ng/mL,AUC为8.28~28.65 mg·h/L;5-FUH₂血药浓度为336.48~948.43 ng/mL;5-FUH₂/5-FU浓度比值为0.93~4.21;10例患者的5-FU AUC存在约3~4倍的个体差异。结论:所建方法精密度、准确性均较好,灵敏度较高且操作简便,可用于晚期结直肠癌患者体内5-FU血药浓度的监测。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

超高效液相色谱法测定复合维生素B片中4种成分的含量

目的 建立复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、烟酰胺及维生素B6的超高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.005 mol·L-1 庚烷磺酸钠溶液(含0.15%的三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.3)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长280 nm.结果 维生素B1、维生素B2、烟酰胺及维生素B6分别在0.006~0.24、0.003~0.12、0.02~0.8、0.003~0.12 μg范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.32、0.14、1.25和0.18 ng,平均回收率分别为97.9%、100.1%、98.7%、98.1%,RSD均小于2.0%.结论 该方法简便快速,准确,重复性好,可用于复合维生素B 片4 种成分的含量测定.     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清炎颗粒中绿原酸的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定清炎颗粒中绿原酸含量的方法。方法 :采用HypersilBDSC18 色谱柱 ,以甲醇 -0 4 %磷酸溶液 (20∶80)为流动相 ,检测波长为327nm。结果 :绿原酸在进样量174～1392ng之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0 9999) ,平均回收率为100 10 %,RSD=1 60 %(n=5)。结论 :本方法灵敏、简便、重现性好 ,可有效地控制清炎颗粒质量。     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。     

HPLC法测定辽东楤木根皮中木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东木根皮中木皂苷C含量的方法。方法固定相为DiamonsinC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为30℃。结果木皂苷C在20~40μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6)。结论可用于木皂苷C的定量分析。