HPLC法测定麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的: 建立麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1％磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）,流速为1 ml·min^-1,检测波长为207 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果:盐酸麻黄碱在0.02～0.52 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为1.6%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.02～0.51 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC法同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定五酯微丸中南五味子木脂素特征成分五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素含量的方法。方法: 采用HPLC梯度洗脱同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素及安五酯素的含量,以月旭 Ultimate XB C18 (150 mm×4.6 mm, 3 μm)为色谱柱,四氢呋喃 水为流动相,梯度洗脱,检测波长为228 nm,柱温：35℃。结果: 五味子酯甲在0.040～0.805 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为97.0%,RSD=1.67%。五味子甲素在0.092～1.846 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为102.5%,RSD=1.49%。安五酯素在0.020 ～0.998 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为95.0%,RSD=1.78%（n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可提高五酯微丸的质量标准。     

HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的：建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃,进样量为10 μl。结果: 人参皂苷Rg1在0.055～2.732 μg （r=0. 999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23％,RSD为1.17％ (n=6);人参皂苷Re在0.342～8.542 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63％,RSD为3.52％( n=6);人参皂苷Rb1在0.717～14.336 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63％,RSD为3.79％ (n= 6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量。方法: 采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（40∶60）,检测波长246 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温;30℃,进样量:20 μl。结果:补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.73%（RSD=2.22%）;异补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 2）,平均加样回收率为99.94%（RSD=2.59%）;大黄素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）;丹参酮Ⅱ_A在10～200 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.18%（RSD=1.03%）。结论:本方法测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮Ⅱ_A的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方紫灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

原子吸收分光光度法测定铁屑和枸橼酸铁铵中6种重金属

摘 要 目的：建立利用原子吸收分光光度法测定铁屑及枸橼酸铁铵中有害元素铅,镉,汞,砷,铜,铬的含量,以达到质量控制保证老百姓日常用药安全的目的。方法: 铅的测定：石墨炉法;镉的测定：石墨炉法;铬的测定：石墨炉法;铜的测定：火焰法;砷的测定：氢化物法;汞的测定：冷蒸汽吸收法。结果:铅的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为98.9%（RSD=2.3%,n=6）;镉的进样浓度在0～4 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为90.5%（RSD=1.5%,n=6）;铬的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为96.1%(RSD=1.1%,n=6）;铜的进样浓度在0～800 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.2%,n=6）;砷的进样浓度在0～16 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为93.4%（RSD=1.1%,n=6）;汞的进样浓度在0～18 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为93.2%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法准确,重复性好,可用于铁屑及枸橼酸铁铵的质量控制。     

HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中4种黄酮类成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分。方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 上述色谱条件下,4种成分分离较好,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素线性关系良好,线性范围分别为0.060～1.203 μgr=0.999 9、0.026～0.521 μgr=0.999 9、0.031～0.622 μg（r=0.999 8）、0.025～0.497 μg（r=0.999 6）,加样回收率分别为97.9%（RSD=1.72%）、101.8%（RSD=1.86%）、102.1%（RSD=1.35%）、99.3%（RSD=1.12%）（n=9）。结论: 本方法准确度高、重复性好,能同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分的含量。     

GC法同时测定肚痛丸中6 种有效成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、27.06~433.00 μg·ml-1（r=0.999 2）、25.65~410.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、26.10~417.60 μg·ml-1（r=0.999 3）、24.01~384.20 μg·ml-1（r=0.999 0）、18.32~293.10 μg·ml-1（r=0.999 4）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%（RSD=0.67%）、99.34%（RSD=1.18%）、100.16%（RSD=0.34%）、100.40%（RSD=0.39%）、99.32%（RSD=1.22%）、99.58%（RSD=0.58%)(n=6）。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法测定乌灵菌粉中3种成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定乌灵菌粉中腺苷、染料木素、5 甲基蜂蜜曲霉素含量的HPLC方法。方法: Pntulips@ BP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35 ℃,检测波长：254 nm。结果:腺苷在0.162～1.62 μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.12%,RSD为1.32%（n=6）;染料木素在0.02～0.2 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.89%,RSD为1.10%（n=6）;5 甲基蜂蜜曲霉素在0.022～0.22 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.87%,RSD为0.98%（n=6）。结论:该方法可同时测定腺苷、染料木素、5 甲基蜂蜜曲霉素的含量,可为乌灵菌粉的质量控制及后期研究提供基础。     

化瘀丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立化瘀丸的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对化瘀丸中丹参、大黄炭、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对化瘀丸中丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定,色谱柱为Wondasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1%磷酸水溶液（85∶15）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量0.212~2.12 μg（r=0.999 9）、0.159~1.59 μg（r=0.999 9）、0.072 6~0.726 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.55%、99.56%、100.60%,RSD分别为1.57%、2.26%、2.28%（n=6）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为化瘀丸质量控制的方法。     

GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂

摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。 方法: 采用GC法,以DB 624（30 m×0.53 mm, 1.0 μm）弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至80℃,再以50℃·min^-1的速率升温至200℃,维持4 min;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;进样量为1 μl;柱流速为3 ml·min^-1。结果: 苯在0.16～0.96 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为95.7%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.16 ng;氯乙醇在16.11～96.65 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.8%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.62 ng;吡啶在15.87～95.23 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.3,n=9）,检测限为0.15 ng。结论:本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好,适用于本品残留溶剂的测定。     

决闭胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立决闭胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对决闭胶囊中赤芍、香附、肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对决闭胶囊中芍药苷、桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm、290 nm,柱温为40℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷、桂皮醛分别在进样量0.368~3.680 μg（r=0.999 9）、0.191~1.914 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.90%、99.66%,RSD分别为1.90%、2.77%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为决闭胶囊质量控制的方法。     

HPLC法同时测定根管消毒糊剂中3种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定根管消毒糊剂中多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的含量。 方法: 色谱柱为Wonda Cract C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（内含0.1%三乙胺）（梯度洗脱）,流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20 μl。 结果: 多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的质量浓度分别在61 ~ 1 214 μg·ml-1（r=0.999 5）、57 ~ 1 137 μg·ml-1（r=0.999 7）和2~9 μg·ml-1（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为99.5%（RSD=1.21%）、100.4%（RSD=1.23%）和100.1%（RSD=1.20%）（n=9）。 结论: 该方法准确度好,精密度高,可用于多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的同时测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法: 采用Waters BridgeC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)（A）,乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min-1,检测波长195 nm,进样量为20 μl,柱温30℃。结果: 盐酸氨基葡萄糖在0.030 0～1.500 8 mg·ml-1（r=0.999 1）,吲哚美辛在0.010 3～0.513 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3% （RSD=0.33%,n=6）;99.9% （RSD=0.06%,n=6）。结论: 此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

HPLC法测定沃诺拉赞焦谷氨酸盐及富马酸盐的含量

摘 要 目的：建立沃诺拉赞焦谷氨酸盐及沃诺拉赞富马酸盐的HPLC测定方法。方法: 采用Intertsil ODS 3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),有机相为甲醇,水相为0.15%磷酸（0.15%三乙胺调pH=3）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,紫外检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果:沃诺拉赞焦谷氨酸盐在2.060~131.800 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 7),平均加样回收率99.40%（RSD=0.63%,n=9）;原料药3批次含量分别为98.7%,99.0%,98.4%（n=3）。沃诺拉赞富马酸盐在1.844~118.000 μg·ml-1范围内线性良好（r=0.999 9）,平均加样回收率100.67%（RSD=0.52%,n=9）;原料药3批次含量分别为98.5%,98.2%,98.9%（n=3）。结论:建立含量测定方法准确,可靠,为沃诺拉赞焦谷氨酸盐的含量检测提供了依据。