气相色谱法测定土壤中硝基化合物的实验研究

硝基化合物在工业方面用途甚广,但其毒性较大,影响人民身体健康,尤其是人体的中枢神经系统危害极大,且可引起血液中毒。空气中硝基化合物的测定,目前已有研究但对生产环境土壤中硝基化合物残留量的测定,国内至今未见报道,作者在水、血清中微量硝基化合物测定基础上进一步探讨应用气相色谱法测定土壤中的硝基化合物,方法更具简便快速,准确灵敏,检出限为1×10~(-5)μg/ml。     

高灵敏分光光度法测定微量镍的研究

本文报道了用对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(镉试剂)测定人造奶油和水中微量镍的高灵敏分析方法。原理:在 pH9.0硼砂介质和 TritonX-100条件下,镍与镉试剂生成红色配合物,其极大吸收峰位于波长504nm,镍浓度在0～10μg/25ml 范围呈比耳定律。摩尔吸光度(ε)为1.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为3.94×10~(-4)μg·cm~(-2)。采取先显色后掩蔽的方法,用 EDTA 消除 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Co~(2 )、Cd~(2 )、Mn~(2 )、Hg~(2 )的干扰,对 Ni~(2 )有很好的选择性,用于奶油、水中微量镍的测定,与丁二酮肟法对比结果相一致。     

气相色谱法测定血清中微量硝基化合物

硝基化合物对人体的毒害,都是通过空气中硝基化合物的测定,结合临床体征而间接了解。国内对水、空气中微量硝基化合物的测定已有报道,但应用气相色谱法测定血清中微量硝基化合物至今未见报道。也无国标规定检验方法。本文建立气相色谱     

一种简单的测定水中对硫磷的比色方法

我们建立了一种简单快速的测定污染水中对硫磷的比色法。此方法基于水中对硫磷在硝酸介质中易水解生成对硝基酚,然后进一步与硝酸亚汞试剂反应,生成稳定的樱桃红色化合物,它在525nm处有最大吸收。此法测定对硫磷的线性范围是0μg—     

麝香草酚-微量分光光度法测定水中硝酸盐氮

目的建立测定生活饮用水中硝酸盐氮的麝香草酚-微量分光光度法。方法水中硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中反应生成硝基化合物,加入氨基磺酸铵和硫酸银溶液消除干扰后,加入氨水使溶液呈碱性,硝基化合物在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,采用微量自动分析仪在波长415nm处比色定量。结果硝酸盐氮浓度在0.5~10mg/L的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 7,方法的检出限为0.3mg/L,回收率为90.0%~104.0%,RSD为1.96%~2.86%。该法与离子色谱法测定结果差异无统计学意义。结论该方法所用化学试剂少、操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水中硝酸盐氮的测定。     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的:建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法。方法:在pH 11.5~12.5碱性介质中,利用4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯(CNDADP)与氯化十四烷基二甲基苄铵(Zeph)的显色反应,在最大吸收波长580 nm处,用光度法测定水样中微量的Zeph。结果:Zeph的浓度在0~3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为2.39×104L/mol.cm。结论:方法简单,灵敏度高,选择性较好,可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定。     

新试剂4,4'-二2(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的:建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法.方法:在pH 11.5～12.5碱性介质中,利用4,4'-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯(CNDADP)与氯化十四烷基二甲基苄铵(Zeph)的显色反应,在最大吸收波长580 nm处,用光度法测定水样中微量的Zeph.结果:Zeph的浓度在0～3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数为2.39×104L/mol·cm.结论:方法简单,灵敏度高,选择性较好,可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定.     

氟试剂分光光度法测定水中微量氟的改进

用国家标准检验法测定水中微量氟时,样品用量大,灵敏度低,达到稳定时间长,铝、铁等干扰严重。我们参阅文献,采用合并试剂,严格控制酸度,加入掩蔽剂,消除铝、铁、锌干扰,成功的应用于水样中微量氟的直接测定。 1 实验部分 1.1 原理 在pH4.6时,氟与氟试剂和硝酸镧反应,生成紫蓝色化合物。氟质量在0.5～7μg呈直线关系。高氟水样可进行稀释后测定。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 752型紫外光栅分光光度计;     

水中亚硝酸盐的分光光度测定

水中的亚硝酸盐标志着水被有机物的污染,所以测定亚硝酸盐成为水质检验中的主要指标。基于亚硝酸盐可生成偶氮染料的化学性质,本文提出一种微量比色测定方法。作者在对波长、重氮化合物及偶合试剂的选择与4-氨基水杨酸和盐酸的浓度及α-萘酚和氢氧化钠的浓度诸条件研究后提出如下实验过程: [试剂] 1.亚硝酸盐标准储备液——称取1.4990g亚硝酸钠(二级)溶于蒸馏水中,加入1 ml     

饮用水中锌的新型快速微量PAN-OP光度测定法

目的建立一种新型、快速、微量测定饮用水中锌含量的PAN-OP光度法,并对其效果进行评价。方法以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,以乳化剂[烷基苯酚与环氧乙烷缩合物(OP)]为增溶剂,用成品预制试剂盒代替人工临时配制试剂,通过配套研制的微量自动分析仪测定水中锌含量。结果该方法线性范围为0.05~3.00 mg/L,相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/L,方法相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.23%,加标回收率为97.2%~102.7%,实际水样测定结果与国标检验方法中原子吸收分光光度法比较,经配对t检验,差异无统计学意义(P0.05)。结论新型快速微量PAN-OP光度法操作简便,结果准确,测定快速,线性范围较宽,试剂及样品用量少,可有效提高检测人员工作效率,适合在村镇集中式供水单位普及使用。     

水中硝酸盐氮的麝香草酚分光光度测定法

目的 建立水中硝酸盐氮(NO3-)的快速测定方法.方法 在浓硫酸存在下,麝香草酚与水中硝酸盐反应生成硝基化合物,加入氨基磺酸铵和硫酸银消除干扰后,滴加氨水使溶液呈碱性,硝基化合物在此碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,在波长415 nm比色定量.结果 NO3-浓度在0～15.0 mg/L范围内与吸光度呈良好的直线关系,r=0.999 8,最低检测质量浓度为0.25 mg/L,回收率为96%～108%,RSD为1.6%～4.0%.该法与紫外分光光度法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 该方法操作简捷、灵敏、快速、准确.适用于水中NO3-的测定.     

新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的探讨

目的研究新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的可行性,探讨一种简便、易操作的微量亚硝酸盐的测定方法。方法用NO2-催化溶解氧,氧化二价铁为三价铁,间接测定食品和水中微量亚硝酸盐的催化分光光度法。结果本法检测结果与国标法相比无显著性差异。结论本法操作简单、易行、灵敏度高、试剂便宜且易购、不使用有毒试剂,易于基层单位使用。     

酚试剂分光光度法测定水中微量戊二醛

[目的]建立一种快速有效地检测水中微量戊二醛的酚试剂分光光度法。[方法]采用戊二醛与酚试剂(3-甲基-苯并噻唑腙,MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中能够被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,利用产生的颜色与戊二醛含量成正比的原理,采用酚试剂分光光度法对水中微量戊二醛含量进行测定,分析入射波长、酚试剂浓度、显色剂酸溶解条件、显色温度和显色时间等因素对实验结果的影响并确定最佳条件。[结果]确定了604 nm处为最佳吸收波长;MBTH和硫酸高铁铵的最佳用量分别为200 mg/L和1 800 mg/L;在30℃下放置15 min后MBTH与戊二醛能够充分反应生成嗪;其次研究了显色剂酸溶解条件,其最佳盐酸溶解用量为0.2 mol/L;最后研究得出最佳显色温度和显色时间为40℃下静置40 min。在最佳测试条件下,吸光度与戊二醛浓度在0.005~1.00 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为0.34%,平均加标回收率为98.13%。[结论]该方法检测限低、灵敏度高、线性范围宽,能够快速有效地检测水中微量戊二醛。     

水中微量苯酚的阻抑溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝动力学光度测定法

目的建立一种动力学光度法测定水中微量苯酚。方法在稀硝酸介质中,微量苯酚对溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应有显著的阻抑作用,据此,建立测定水中微量苯酚的阻抑动力学光度分析法。结果方法的线性范围为0.5～20μg/L,检测限为4.6×10-2μg/L,11次测定苯酚(5.0μg/L)的相对标准偏差为2.9%。结论该方法用于测定河水、生活污水、工业废水样品中的微量苯酚,结果满意。     

微量分光光度法快速测定饮用水中硫酸盐

目的建立一种快速测定饮用水中硫酸盐的微量分光光度法。方法基于硫酸钡比浊法原理,采用自主研发的可自动进样、比色、计算、清洗的微量自动分析仪及其配套试剂盒,对饮用水中硫酸盐进行测定。结果方法的线性范围为5 mg/L~80 mg/L,相关系数(r)为0.997 8,检出限为2.66 mg/L,RSD1%,自来水加标回收率为89.5%~109.0%,对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.36%~0.91%。采用本法测定实际样品中的硫酸盐,其结果与国家标准方法基本一致。结论微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐,操作简单快速、准确、精密度高,与国家标准比浊法相比,量程翻倍,试剂种类、样本用量及废液的生成大幅减少,更加环保,适合在村镇集中式供水单位推广使用。     

等离子体发射光谱法测定水中微量金属元素

水中微量金属元素的测定,目前常用的方法有分光光度法、原子吸收光度法和离子选择电极法等,这些方法往往因为灵敏度不够,常需将水中的金属元素进行富集,操作繁琐费时。本文用等离子体了发射光谱（ＩＣＰ）法测定水中的微量金属元素,可直接测定,并且能同时测定水中多种元素。１　材料与方法１－１　设备和试剂：ＤＲＥ等离子体发射光谱仪,美国ＬＥＥＭＡＮＬＢＡＳ公司生产。纯水器,上海灵康仪器厂生产。硝酸,优级纯。高纯水,电阻率＞２－０×１０６欧姆·厘米。标准溶液。１－２　分析条件：等离子体发生器的频率：４０－６８Ｎ…     

钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法

目的 合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定.方法 通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件.结果 在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640 nm,表观摩尔吸光系数为1 55×105 L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28 mg/L的范围内符合比尔定律.该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%.结论 BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便.     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

酚试剂分光光度法测定饮用水中甲醛

目的 建立测定饮用水中甲醛方法.方法 利用水溶液中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,产生颜色与甲醛含量成正比的原理,采用酚试剂分光光度法对饮用水中的甲醛含量进行测定,并与AHMT分光光度法比较.结果 本方法的线性范围0.005～0.100 mg/L,检出限为5×10-4mg/L,RSD为1.02%～1.17%,样品加标回收率为96.4%～107.2%.结论 该法用于实际水样检测,结果满意.     

铬天青S—乳化剂OP光度法测定水中微量铝

过去铝的分析方法有铝试剂比色法和8-羟基喹啉法,两法的灵敏度不高,受到Fe~(3+)、Cu~(2+)等离子的干扰。本文采用铬天青S(Chromajurol s)用表面活性剂作增敏剂与铝形成能溶于水的AI-OP-CAS三元络合物,测定水中微量铝。本法具有灵敏度高、选择性好等优点,操作简便快速,适用于水中微量铝的测定。