高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

渗透促进剂对川乌总生物碱和新乌头碱透皮吸收的影响

目的 研究各种促渗剂对乌头总碱和新乌头碱透皮吸收的影响.方法 采用改良的Franz扩散池,以生理盐水为接收介质,以大鼠离体背部皮肤为透皮屏障,计算不同浓度单元促透剂和不同组合促透剂作用下乌头总碱和新乌头碱的累积渗透量Q及相关参数.结果 不同促渗剂对乌头总碱和新乌头碱都有不同程度的促渗作用.结论 1%月桂氮(卓)酮+10%丙二醇的促渗效果最好,为乌头总碱透皮吸收制剂处方的优化提供依据.     

低频电磁复合脉冲对新乌头碱透皮吸收速率的影响

目的观察不同促透方法对新乌头碱透皮吸收速率的影响,寻找促进药物透皮吸收的最佳条件和方法。方法将大鼠随机分为4组,即单纯给药组、促透剂组、低频电磁复合脉冲组(简称仪器组)、促透剂+仪器组。使用草乌提取物制备透皮药液,促透剂组和促透剂+仪器组使用的透皮药液中均加入透皮促进剂氮酮和丙二醇,各为4%。将低频电磁复合脉冲仪的电极固定于仪器组和促透剂+仪器组的鼠皮表面。采用HPLC法测定各组不同时间点接受液中新乌头碱的含量,计算累计渗透量和透皮吸收速率。结果单纯给药组新乌头碱透皮吸收速率为3.693μg/(cm2.h);促透剂组新乌头碱透皮吸收速率为32.143μg/(cm2.h);仪器组新乌头碱透皮吸收速率为25.754μg/(cm2.h);促透剂+仪器组新乌头碱透皮吸收速率为58.517μg/(cm2.h)。结论使用促透剂、低频电磁复合脉冲刺激对新乌头碱成分有促透效果,二者联合应用促透效果更为显著,具有协同效应,可明显提高新乌头碱的透皮吸收速率。     

高效液相色谱法测定高乌头和雾灵乌头中乌头碱的含量

乌头碱（Ａｃｏｎｉｔｉｎｅ）是具有很强生理活性的双酯类生物碱。现代药理学研究证明，具有镇痛、麻醉、消炎、降压等作用。同时，乌头碱的毒性也很强，人口服０．２ｍｇ即可出现中毒症状：恶心、呕吐、头晕、眼花、脉搏减少、呼吸困难、神志不清、心律紊乱等现象［１］...     

RP-HPLC法测定草乌中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱

草乌属毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffiiReichb.的干燥块根,具有祛风除湿、温经止痛的功能,用于风寒湿痹、心腹冷痛、麻醉止痛等[1]。主要含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱等二萜类生物碱,它们既是其有效成分,也是其毒性成分。本实验采用HPLC方法测定3种生物碱,方法简便、快速,结果准确。1仪器、药品与试剂Shimadzu LC—10A高效液相色谱仪,包括LC—10ATvp溶剂输送泵,SCL—10Av系统控制器,SPD—10Avp紫外-可见检测器,CTO—10Avp柱温箱,DGU—12A在线真空脱气机,Class-up工作站;中船七院二六所超声波清洗机,KL—009袖珍数显…     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

目的 采用高效液相色谱测定草鸟类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草鸟类植物进行质量与资源评价.方法 建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54:46)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 mm.结果 中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%.北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有.多根乌头的3种生物碱总量最高.结论 本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确.     

乌头碱的水解动力学研究

目的 研究水溶液中乌头碱的水解动力学特征。方法 采用HPLC法测定乌头碱在不同pH值的缓冲溶液和不同温度下的水解动力学参数。结果 随着pH值的增加,乌头碱水解速率明显加快;同一缓冲液里,随着温度升高,乌头碱水解速率加快;乌头碱的表观活化能随溶液中缓冲液pH值升高而降低。结论 乌头碱在碱性条件下不稳定,其水解属于一级水解反应,水解速率与溶液pH 值及温度有关。     

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

电致孔条件下不同促渗剂对青藤碱透皮吸收的影响

目的探索电致孔条件下5种促渗剂对青藤碱透皮吸收的影响。方法采用双室扩散池,HPLC法定量青藤碱。在一定的电致孔参数下观测电致孔与氮酮、薄荷油、聚山梨酯80、丙二醇和PEG400组合后对青藤碱透皮给药的影响。结果在电致孔条件下,氮酮和薄荷油对青藤碱透皮给药有极其显著的促进作用;而聚山梨酯80、丙二醇、PEG400的促透作用甚至低于单独的电致孔促透作用。结论在电致孔条件下不同促渗剂对青藤碱透皮给药的效果差异很大,电致孔与促渗剂组合将有很好的应用前景。     

4种附子配伍方给药后大鼠血浆中3个乌头类生物碱的药动学比较

目的： 研究大鼠灌胃给予含附子汤剂后乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的药动学。 方法： 4组大鼠分别灌胃给予四逆汤（药液a）、附子水煎液（药液b）、附子加炙甘草水煎液（药液c）及附子加干姜水煎液（药液d）,用LC-MS-MS 方法测定大鼠血浆中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的浓度,采用DAS 2.0 计算药动学参数。 结果： 4种不同配伍方给药后,乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的药动学参数有差异。与附子水煎液比,炙甘草与附子配伍,使乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3个成分的t_max延迟,MRT_0-t延长,且血药浓度-时间曲线出现多峰现象;由干姜及炙甘草配伍附子的四逆汤给药后t_max延迟,MRT_0-t缩短。 结论： 药材配伍对相同成分的药动学行为有影响。     

草乌花煎煮过程中三酯型乌头生物碱的酯交换反应

目的研究草乌花煎煮过程中脂类生物碱的变化。方法利用电喷雾离子阱质谱分析,比较草乌花乙醇提取液、草乌花单煎液和草乌花煎煮后残渣中的生物碱。结果在草乌花单煎液中易溶于水的别那宁质量分数显著提高,未检测到脂肪酸酯型生物碱,三酯型脂类生物碱成为煎煮过草乌花中的主要生物碱。结论在草乌花煎煮过程中,双酯型和三酯型乌头生物碱除发生水解反应外,还发生酯交换反应生成双酯型和三酯型脂类生物碱。三酯型乌头生物碱的C8位乙酰基被各种长链脂肪酰基取代的酯交换反应为首次报道。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法 采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C₁₈-A柱（50 mm×2.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果 新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944 μg/mL（r＝0.999 6）、81.6～816 ng/mL（r＝0.999 4）、0.482～6.748 μg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为98.8%（RSD 3.1%）、98.1%（RSD 3.3%）、98.4%（RSD 3.3%）（n＝6）。结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

诃子与草乌不同比例配伍对3种双酯型生物碱含量的影响

目的 建立草乌中主要毒性成分3种双酯型生物碱的HPLC含量测定方法,并测定其含量,探讨诃子-草乌不同比例配伍对3种双酯型生物碱含量的影响,阐释配伍减毒的原理.方法 采用HPLC含量测定方法对3种双酯型生物碱进行含量测定,色谱条件为:采用Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05％氨水流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长235 nm,流速1 mL/min.结果 诃子-草乌不同比例(草乌单煎、0.5∶1、1∶1、2∶1、3.3∶1、5∶1)配伍合煎后,3种双酯型生物碱含量变化趋势略有不同.在水煎液中,3种双酯型生物碱总含量表现出先升高后降低的抛物线状趋势.在诃子-草乌(2∶1)合煎液中3种双酯型生物碱总含量最大,在诃子-草乌(5∶1)合煎液中3种双酯型生物碱总含量最低且低于单煎液.结论 诃子-草乌不同比例配伍对水煎液中3种双酯型生物碱的含量具有很大影响,一方面促进3种双酯型生物碱的溶出,另一方面在诃子配伍比例较高时,又加速了生物碱的水解.     

大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺

目的 研究大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺。方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。结果 正交试验优选的吸附条件为：SIP1300大孔树脂优于AB-8大孔树脂；原液浓度为0.2g生药／mL，pH=5，流速为4BV(柱床体积)／h。洗脱液采用80％乙醇时,解吸效果较好。结论 大孔树脂适用于草乌生物碱的提纯。     

不同吸收促进剂对孟鲁司特钠家兔直肠吸收的促进作用

目的 研究孟鲁司特钠经家兔直肠吸收的程度及不同吸收促进剂对其吸收的影响.方法 建立孟鲁司特钠在家兔体内血药浓度的HPLC测定法,测定孟鲁司特钠经家兔直肠给药及在不同吸收促进剂(吐温-80、癸酸钠、胆酸钠、月桂氮卓酮、月桂酸钠、L-精氨酸、EDTA-2Na及盐酸氯丙嗪)作用下的血药浓度,并以静脉给药为对照,对孟鲁司特钠的直肠吸收情况及吸收促进剂作用进行评价.结果 孟鲁司特钠本身经直肠吸收极少,所用促进剂对其在肠道的吸收均有影响,并与其使用浓度有关,促进作用为10％吐温-80＞1％癸酸钠＞0.2％胆酸钠＞4％月桂氮卓酮＞3％月桂酸钠＞1.5％L-精氨酸(P＜0.05),2％盐酸氯丙嗪与1％ EDTA-2Na效果相近,促进作用均较低.结论 直肠不是孟鲁司特钠的良好吸收部位,利用吸收促进剂可促进其在直肠的吸收,10％吐温-80促吸收效果最好.     

山药麸炒前后尿囊素含量的比较

目的　探讨麸炒对山药中尿囊素含量的影响。方法　采用ODS -C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 (1∶39) ,检测波长为 2 2 4nm ,柱温 30℃ ,流速 0 .8mL/min。结果　麸炒品尿囊素的含量较生山药均有所上升。结论麸炒可能有利于山药中尿囊素的溶出     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。