HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量

目的 建立测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮萘含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水900mL使溶解,加三乙胺2mL,用稀磷酸调节pH=3.0,加水至1 000mL)-乙腈(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮萘质量浓度在10.16 ～ 101.60 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.23％,RSD为0.83％(n=6).结论 该方法简便、准确,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮缓释片的含量

目的建立盐酸奈福泮(1)缓释片含量的方法;方法采用反相HPLC法,用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行测定;结果:以甲醇-0.3%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长为215nm,(1)在2.0~64.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.67%,RSD=0.29%;结论采用反相HPLC测定盐酸奈福泮缓释片含量,方法简便,灵敏度高,可作为(1)缓释片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。     

盐酸丁卡因羟丙基-β-环糊精滴眼液的制备

目的建立盐酸丁卡因羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)包合物滴眼液的制备方法。方法采用冷冻干燥法制备盐酸丁卡因羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液,紫外分光光度法测定制剂中盐酸丁卡因的含量,考察制剂稳定性及对兔眼刺激性。结果盐酸丁卡因标准曲线在5~30μg.mL-1之间有较好的线性关系(r=0.999 6),含量测定平均回收率为(99.77±2.15)%,日内、日间RSD分别小于2.22%、2.16%;制剂稳定性良好,对家兔眼无刺激性。结论本制备工艺简单,质控方法可靠,可满足眼科临床用药需要。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量。方法采用Krom Tek C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-用磷酸调节pH=3.0的0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（75：25），流速为0，9mL／min，检测波长为262nm。结果萘普生质量浓度在50.02～600.24μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99.68％，RSD为0．86％（n=9）。结论该方法简便、准确，可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以0.01 mol•L 1庚烷磺酸钠溶液（取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL） 乙腈（67：33）作为流动相,流速：1.0 mL•min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g•mL 1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%（n＝9）,最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。     

紫外分光光度法测定萘普生-β-环糊精包合物中萘普生的含量

目的:建立测定萘普生-β-环糊精包合物中萘普生含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,测定波长为330nm。结果:萘普生检测浓度在2·0~80·0mg/L范围内线性关系良好(r=0·9995,n=5),平均加样回收率为99·22%(RSD=1·03%)。结论:该方法简便、可靠,适用于萘普生-β-环糊精包合物中萘普生含量的测定。     

涂膜式奈福泮离子选择电极的研制与应用

将对奈福泮敏感的聚氯乙烯膜涂敷于 p H玻璃电极球部表面制成了一种奈福泮选择性电极。电极的 Nernst响应范围为 1.0× 10 - 2 ～ 1.0× 10 - 5m ol/L ;斜率为 5 7m V/p C;检测限为 6 .3× 10 - 6 m ol/L。应用该电极测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量 ,结果与紫外分光光度法相符。     

HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔片中主药含量的方法。方法:色谱柱为XTerra RP18,流动相为甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(0.68∶0.32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:盐酸奈必洛尔检测浓度线性范围为15.24～55.88μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.3%,RSD=0.74%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸奈必洛尔片中主药的含量测定。     

赭朴九味润燥汤中当归、红花挥发油的提取和β-环糊精包合工艺研究

目的:优化赭朴九味润燥汤中当归、红花挥发油混合提取及其β-环糊精包合工艺。方法:采用正交试验,以挥发油含量为提取工艺筛选指标;以挥发油转移率、包合物收率为包合工艺评价指标;并通过GC-MS检测包合前后挥发油成分与相对含量变化。结果:最佳提取工艺的条件搭配为:8倍水浸泡1h,提取10h,挥发油含量为3.7mg·g-1(n=6,RSD=10.2%);β-环糊精包合最佳工艺为:挥发油-β-环糊精(1∶6),60℃包合1h,挥发油转移率、包合物收率分别为89.9%(n=3,RSD=9.1%)和79.1%(n=3,RSD=1.7%);GC-MS检测包合前后挥发油的主要成分与相对含量基本一致。结论:本法确定的最佳工艺可为该处方的生产提供依据。     

盐酸奈福泮与度氟合剂治疗术中寒战的对比性研究

目的观察盐酸奈福泮治疗术中寒战的有效率并与度氟合剂相对比.方法选择剖宫产发生寒战产妇120例,随机分为二组各60例,Ⅰ组为盐酸奈福泮组,Ⅱ组为度氟合剂组,两组均采用连续硬膜外麻醉.其中发生寒战时Ⅰ组给盐酸奈福泮10-15mgiv,Ⅱ组给度氟合剂(度冷丁100mg+氟哌利多5mg,共4ml为一单元)1.5-2ml注入静脉后观察寒战消失情况及血压、脉搏的变化,恶心呕吐发生率.结果Ⅰ组寒战减弱至消失的时间明显短于Ⅱ组(P＜0.01),总有效率为100%,大于Ⅱ组(68.3%).结论盐酸奈福泮治疗术中寒战显效率、治愈率明显优于度氟合剂,可做为剖宫产术中预防治疗寒战的首选药物,值得临床推广应用.     

恩诺沙星β-环糊精包合物的制备

目的:探讨恩诺沙星β-环糊精包合物的制备工艺并对制剂进行质量考察.方法:采用饱和水溶液法制备恩诺沙星β-环糊精包合物,通过L9(34)正交试验设计,以药物的包封率为考察指标,综合评定后确定最佳制备工艺.结果:最佳包合条件恩诺沙星与β-环糊精比例为1:3、包合时间为1.5h、包合温度为60℃,平均包封率为50.01%.经...     

法莫替丁-β-环糊精包合物的研究

目的:制备法莫替丁-β-环糊精包合物.方法:采用饱和溶液法制备其包合物,用高效液相色谱法测定包合物中法莫替丁的含量.采用X-射线衍射法和红外光谱法鉴定包合物的形成.结果:法莫替丁与β-环糊精按物质的量比1.5:1时包合效果最佳,包合物中法莫替丁的平均含量为(25.08±0.18)%,回收率为(91.77±2.86)%,RSD为1.65%.结论:制备法莫替丁-β-环糊精包合物的工艺简单,掩盖了其不良味道,包合成功.     

阿昔洛韦羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液的制备及质量控制

目的:建立阿昔洛韦羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液的制备工艺及质量控制方法。方法:采用饱和水溶液法制备阿昔洛韦羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液,高效液相色谱法测定制剂中阿昔洛韦的含量,考察制剂稳定性及对兔眼刺激性。结果:阿昔洛韦标准曲线在5～40mg.L-1之间有较好的线性关系(r=0.9997),含量测定平均回收率为(100.36±1.17)%,日内、日间RSD分别小于1.23%,1.19%;制剂稳定性良好,对家兔眼无刺激性。结论:本制备工艺简单,质控方法可靠,可满足眼科临床用药需要。     

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质。采用ODS C18色谱柱，流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液(用1．0％磷酸调至pH3．5)-乙腈(65：35)，流速1．0ml／min，检测波长210nm。盐酸奈福泮的检测限为0．26ng。     

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精-壳聚糖缓释微球的制备及表征

目的:制备白藜芦醇(RES)-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)-壳聚糖缓释微球(RES-HP-β-CD-Chitosan),并进行表征。方法:按质量比1∶7∶0.25称取RES原料药、HP-β-CD和壳聚糖,先采用溶剂法制备RES-HP-β-CD包合物,在此基础上加入壳聚糖,采用喷雾干燥法制得RES-HP-β-CD-Chitosan。采用光学显微镜观察所制缓释微球的粒径。采用X射线衍射法、差式扫描量热法、红外光谱法、扫描电子显微镜对所制RES-HP-β-CD-Chitosan进行表征。采用紫外分光光度法测定所制缓释微球中RES的含量,计算载药量和包封率。结果:所制RES-HP-β-CD-Chitosan的粒径为(2.23±0.35)μm(n=300),表征结果显示,RES-HP-β-CDChitosan呈球形,微球表面出现收缩褶皱,RES被包合于羟丙基-β-环糊精中,以分子状态或无定型状态存在。RES-HP-β-CD-Chitosan的载药量为11.67%(n=3)、包封率为96.27%(n=3)。结论:成功制得RES-HP-β-CD-Chitosan。     

盐酸奈福泮用于静脉术后自控镇痛的临床观察

目的评价盐酸奈福泮用于手术后静脉自控镇痛的临床效果。方法选择100例妇科病人随机均分为两组,芬太尼组为对照组,奈福泮组为实验组。两组镇痛奈配方均不加任何止吐药及其它辅助药物。镇痛效果评估采用VAS（视觉模拟）评分法,分别观察手术后8,12,24,48h的VAS评分,0为无痛,1～3为满意,3～5为基本满意,〉6为不满意,10为无效。同时观察两组的副作用发生率。结果两组间的VAS无统计学差异,芬太尼组的副作用发生率明显高于奈福泮组。结论奈福泮的镇痛效能与芬太尼相似,但奈福泮组的副作用发生率明显低于芬太尼组。     

丹皮酚-β-环糊精包合物处方工艺研究

目的:优选丹皮酚-β-环糊精包合物的处方工艺。方法:以β-环糊精用量、固-液比例(β-环糊精∶丹皮酚乙醇液)、包封液乙醇的浓度为因素进行正交试验,对超声时间进行单因素考察,以利用率和包封率为评价指标,筛选丹皮酚-β-环糊精包合物制备的最佳处方工艺条件,并进行验证试验。结果:最佳处方工艺为β-环糊精8g,固-液比例1∶3,乙醇浓度40%,超声40min。验证试验结果表明4批样品的标示含量约为90%。结论:该处方工艺简单、合理,可用于制备丹皮酚-β-环糊精包合物。