七种拟除虫菊酯类杀虫剂实验室杀灭德国小蠊实验报告

我们对大连农药厂新近生产的20%甲氰菊酯乳剂(商品)两种拟除虫菊酯杀虫剂及其它5种拟除虫菊酯类杀虫剂,进行了实验室杀灭德国小蠊的比较研究。现将结果报告如下: 一、材料和方法: 1.药物来源:20%甲氰菊酯乳油,由大连农药厂提供;2.5%甲氰菊酯乳剂,由大连农药厂提供;5.5%诺毕速灭松乳剂,由日本住友化学工业株式会社提供;2.5%溴氰菊酯乳剂,由法国罗素·优克福公司提供;5%氯氰菊酯粉剂,由英国壳牌公司提供;80%二氯苯醚菊酯乳剂,由上海联合化工     

甲氰菊酯灭地面游离蚤效果观察

甲氰菊酯具有广谱、高效的杀虫效果，且使用价格低于其它杀虫剂。为观察其现场灭蚤效果，于１９９７年１～３月在盈江疫区选点进行试验。１材料与方法２０％甲氰菊酯乳油，日本住友化学工业株式会社生产，四川省化学研究所仁寿农药厂分装，现场使用稀释成１０／万浓度。将...     

气相色谱-质谱法测定街头流动餐饮蔬菜及其制品中的农药残留

目的建立街头流动餐饮蔬菜及其制品中的农药残留的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经乙腈提取、SILICA/PSA柱净化、丙酮定容后用气相色谱-质谱仪进行测定。结果加标的20种农药样品测得的平均回收率为66.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.70%~10.75%。93份样品中,甲萘威检出2份,克百威检出5份,毒死蜱检出4份,三唑磷检出11份,联苯菊酯检出1份,甲氰菊酯检出29份,氯氟氰菊酯检出21份,其余农药残留指标均未检出。生菜中三唑磷、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯的检出数高于土豆丝和咸菜。2份咸菜中的克百威超标,2份土豆丝中的氯氟氰菊酯超标。结论本法选择性好、灵敏度高、回收率高、检出限低,符合分析要求,适合街头流动餐饮中有机磷类、氨基甲酸乙酯类和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

一起甲氰菊酯污染某镇自来水厂水源的调查报告

2013年2月重庆市万州区疾病预防控制中心接到某镇自来水厂水源污染疫情报告,经现场卫生学调查、投药地点物品,以及有关部门水质监测资料,证实此起水源污染事件系人为用甲氰菊酯毒鱼所致。该文对此起污染事件的调查处置过程进行了介绍并指出甲氰菊酯破坏了流经水域生态,污染段水域鱼蟹几乎全部死亡,给当地居民饮水带来潜在威胁,认为有效落实各项应急处置措施是保障人民群众身体健康与生命安全的关健。     

气相色谱法同时测定蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留

目的研究同时测定蔬菜中的百菌清,甲氰菊酯,氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留方法。方法样品中的农药残留经溶剂提取后,采用固相萃取技术分离、净化,用气相色谱分析,外析法定量。结果几种组份的分离效果好,呈好的线性关系,相关系数大于>0.995,回收率在82%～105%之间,检出限符合实验要求。结论该方法灵敏度较高,且精密度和准确率较高,同时可以测定蔬菜的百菌清,甲氰菊酯,氯氰菊酯、溴氰酯类农药残留获得结果满意。     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。     

气相色谱法测定冬枣中的甲氰菊酯、氯氰菊酯的残留

本文应用交联大口径毛细管柱,在国产电子俘获检测器上测定了冬枣中的甲氰菊酯及氯氰菊酯的农药残留,方法的最低检出限分别为0.005mg/kg和0.01mg/kg。回收率高,相对标准偏差小,有一定的实用价值。1 实验部分1.1 仪器与试剂 国产GC-8000N型带电子俘获检测器的气相色谱仪;万能粉碎机;超声波清洗器;旋转蒸发器;真空泵;恒温水浴;层析柱(长150mm,内径φ15mm);定氮吹气装置。 丙酮、石油醚(沸程60℃～90℃)、乙酸乙酯均为分析纯试剂,需重蒸。氯化钠,分析纯;无水硫酸钠,分析纯;佛罗里硅土,层析用,60-100目、100-200目,用150℃烘3h,趁热加     

固相萃取-高效液相色谱法检测水中多种拟除虫菊酯类农药

[目的]研究同时测定水中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯5种拟除虫菊酯类农药污染物的固相萃取-高效液相色谱方法. [方法]水样经C18小柱富集,以异丙醇洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测,利用C18色谱柱分离,以乙腈溶液和纯水为流动相等梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在波长205 nm进行测定,外标法定量. [结果]5种拟除虫菊酯类农药在0.0～5.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,方法最低检测质量浓度为0.025～0.050 μg/L,回收率范围为88.0％～102.2％,相对标准偏差为1.0％～3.8％. [结论]该固相萃取-高效液相色谱法灵敏、准确,适用于水源水及生活饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药残留的检测.     

高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯

目的 建立饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的高效液相色谱同时测定方法。方法 水样经二氯甲烷萃取浓缩或者经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,用二氯甲烷洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈—水混合液为流动相进行梯度洗脱,在波长220nm处检测。 结果 在0.020mg/L～2.00mg/L范围内,相关系数r＞0.9995,方法的检出限(3S/N)在0.002mg/L～0.006mg/L之间,若取200ml水样测定,最低检出浓度在0.0004mg/L～0.0001mg/L,三个浓度水平的样品加标回收率在84.5%～112.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.87%～8.98%。结论 该方法灵敏、准确、高效,适用于生活饮用水和水源水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的检测。     

五种农药对小鼠精母细胞染色体畸变作用研究

精母细胞染色体畸变试验是研究化学物对生殖细胞遗传学效应的重要方法之一，我们采用该方法对山东省几家农药厂新研制准备生产的灭线唑等５种农药进行了检测，结果如下。材料与方法一、材料灭线唑、毒虫磷、丙溴磷、克螨威、甲氰菊酯五种农药均系工业品，含量７２％～８９...     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

一起甲氰菊酯致鱼死亡事件的报告

目的调查某水库边的养鱼池里大量鱼类死亡事件的原因。方法进行流行病学调查和水样检测。结果在水池入口、中间、出口、水库里共采水样5份，第2、3和4d采集下游不同水厂出厂水与水源水水样共28份，经实验室检验确定为因甲氰菊酯引起的毒鱼事件。结论有关部门应加强水源管理，最大程度避免此类恶性事件的再次发生。     

农药混剂联合毒性评价

用Ｈａｒｒｉｓ法研究了３类杀虫剂（有机磷,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯）的二元混剂对大鼠的急性毒性联合作用,涉及的有机磷类农药有：甲基对硫磷,乐果,甲胺磷,辛硫磷,敌敌畏,丙溴磷,马拉硫磷,水胺硫磷;拟除虫菊酯类农药有：高效氯氰菊酯,氰戊菊酯,甲氰菊酯,溴氧菊酯：氨基甲酸酯类农药有：灭多威,异丙威,速灭威等。     

两种拟除虫菊酯类农药抗雄激素活性的Hershberger实验研究

目的 研究两种拟除虫菊酯类农药氯氰菊酯和甲氰菊酯在体内的抗雄激素作用.方法 6周龄雄性SD大鼠去势后恢复一星期,按体重随机分为8组,每组6只,包括阴性对照组,氯氰菊酯与甲氰菊酯低、中、高剂量组,阳性对照组.各组动物均皮下注射丙酸睾酮(TP)100μg/(kg·d)连续7 d.阴性对照组、两种拟除虫菊酯农药组和阳性对照组分别皮下注射给予花生油、氯氰菊酯[45、90、180mg/(kg·d)]、甲氰菊酯[10、20、40mg/(kg·d)]、氟他胺(20mg/kg),连续7 d,观察大鼠性附属组织及血清激素水平的变化.结果 两种拟除虫菊酯类农药各剂量组与阴性对照组比较,大鼠性附属器官精囊腺、背侧前列腺、腹侧前列腺和提肛肌重量,以及大鼠血清睾酮(T)、促卵泡激素(FSH)和黄体生成素(LH)水平差异均无统计学意义.阳性对照组与阴性对照组比较,大鼠各性附属器官重量均降低,大鼠LH水平升高,差异均具有统计学意义.结论 氯氰菊酯和甲氰菊酯对去势雄性大鼠的性附属器官重量和血清T、FSH和LH水平无明显影响,未显示出抗雄激素活性.

Abstract：

Objective To observe the anti-androgenic activity of two pyrethroids (cypermethrin and fenpropathrin) in vivo. Methods SD rats aged 6 weeks were castrated ,and then housed for one week. The rats were randomly divided into groups, six in each: negative control group, cypermethrin and fenpropathrin group, positive control group. The rats were subcutaneously injected with testosterone propionate (TP) 100 μg/(kg·d) for 7 consecutive days. Peanut oil, cypermethrin [ 45, 90, 180 mg/(kg·d)], fenpropathrin[10, 20, 40 mg/ (kg·d) ], fiutamide[ 20 mg/(kg·d) ] were subcutaneously injected for 7 consecutive days at the same time. The sex accessory glands and serum hormone were detected. Results Compared with the negative group, no significant differences were observed in the sex accessory glands/tissues (seminal vesicles with coagulating glands, dorsolateral prostate, the ventral prostate and levator ani muscles) and the levels of serum hormones of the pyrethroids groups. Compared with the negative group, the masses of all the sex accessory glands/tissues decreased significantly in the positive group . Compared with the negative group, the level of LH increased significantly in the positive group. Conclusion No obvious anti-androgenic effects induced by cypermethrin and fenpropathrin in castrated SD rats has been observed.     

气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留

目的建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。方法取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定。结果二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4～80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10～200μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20～400μg/L浓度范围内,乐果在40～800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998～1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3%～113.1%,方法的检出限为0.05～1.00μg/L,方法的定量限为0.20～3.00μg/L,批内精密度在3.17%～22.79%,批间精密度在5.58%～26.13%。结论该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测元谋县村民尿液中农药残留

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定云南省元谋县村民尿液中农药残留。方法尿液经Waters Oasis MCX柱固相萃取,用甲醇和5%的氨水甲醇溶液洗脱后离心浓缩,乙腈定容;以0.01%的甲酸乙腈溶液和0.01%的甲酸水溶液为流动相等梯度洗脱,经Cosmosil色谱柱(150 mm×4.6 mm)分离,采用电喷雾离子源正离子模式检测。结果方法的线性范围为0μg/ml~1.0μg/ml,相关系数(r)均0.990;230份尿样中检测出多菌灵、异菌脲、百菌清、福美双、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱7种农药残留,其中150份尿液中检出有农药残留,检出阳性率为65.2%;异菌脲的检出率最高,为44.4%。结论该地居民尿液中农药残留检出率较高,是当地居民农药内暴露的直接证据,为评估农药职业暴露健康风险提供了依据。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法

目的建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法。方法水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液-液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24～31.1、0.21～27.2、0.20～26.0、0.21～26.5、0.20～25.7、0.21～26.4、0.22～29.0、0.22～27.4μg/L,相关系数≥0.9990,最低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%～111.7%,RSD为3.8%～11.8%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定。     

3种拟除虫菊酯类农药拟雌激素样活性的子宫增重实验研究

[目的]研究国内广泛使用的3种拟除虫菊酯类农药氰戊菊酯、氯氰菊酯和甲氰菊酯在体内的拟雌激素样作用。[方法]在不产生严重中毒的剂量以下,给刚断乳的雌性昆明种小鼠皮下注射不同浓度的3种拟除虫菊酯类农药连续3 d,氰戊菊酯25,50,100mg/(kg·d),氯氰菊酯20,40,80mg/(kg·d),甲氰菊酯4,8,16mg/(kg·d),观察它们对小鼠子宫和阴道的影响。[结果]高浓度氰戊菊酯组,小鼠阴道开口率(20%),阴道黏膜上皮细胞高度(2.84±0.35) μm,子宫重量(9.58±1.01)mg,脏器系数(0.79±0.09)%,子宫内膜上皮细胞高度(1.25±0.16)μm,基质层厚度(5.28 ±0.72)μm及腺体数量(2.98±0.32);高浓度氯氰菊酯组,小鼠阴道开口率(20%),阴道黏膜上皮细胞高度(2.78±0.30) μm,子宫重量(9.94±1.10)mg,脏器系数(0.83±0.10)%,子宫内膜上皮细胞高度(1.25±0.14)μm,基质层厚度(5.06 ±0.62)μm及腺体数量(3.16±0.43);高浓度甲氰菊酯组,小鼠阴道开口率(40%),阴道黏膜上皮细胞高度(3.01±0.33) μm,子宫重量(10.07±1.52)mg,脏器系数(0.85±0.18)%,子宫内膜上皮细胞高度(1.29±0.15)μm,基质层厚度(5.34 ±0.58)μm及腺体数量(3.21±0.34)。3种拟除虫菊酯类农药各浓度组与阴性对照组比较,上述各项指标差异均无显著性。[结论]3种拟除虫菊酯类农药对子宫和阴道无明显影响,未显示出拟雌激素样活性。而小鼠阴道黏膜上皮细胞高度可以作为检测化学物拟雌激素样活性的一个指标。     

2016-2017年某市加工型辣椒农药残留状况分析

目的 了解某市加工型辣椒农药残留污染现状,为政府部门制定辣椒农药使用相关措施提供科学依据。方法 2016年和2017年在某市15个主要辣椒生产区县的辣椒种植户家中、农贸市场和超市采集2390份辣椒样品,采用《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》中植物性样品中农药多组分残留的GC-MS法测定标准操作程序对有机磷和拟除虫菊酯农药的残留进行检测,检测结果依据GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》进行判定。结果 2390份辣椒的农药残留检出率为16.69%,超标率3.19%,主要残留农药是甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯等,拟除虫菊酯类检出率高于有机磷农药。同一样品2种及以上农药检出率为9.16%,超标率为1.55%。结论 某市加工型辣椒农药残留整体状况良好,但仍存在一定问题,联合用药情况较多,存在安全隔离期前采摘上市情况,辣椒制品原料农药残留问题值得关注,应加强辣椒流通环节的监管。