粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定河水中铅的条件选择研究

目的研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的影响,选择最合适的基体改进剂,改进检测方法,并对秦淮河水中的铅进行检测。方法考察4种基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的效果。优化了基体改进剂的组合方式以及本法的灰化温度、原子化温度。结果硝酸钯-硝酸镁有效地消除了基体组分带来的干扰,把被测元素的损失降至最低。最佳灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃。该方法在浓度为1.25μg/L~80.00μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.60μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.64%~5.55%,样品的加标回收率为90.2%~108.3%。结论以硝酸钯-硝酸镁为基体改进剂能有效降低石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铅的基体干扰,该法具有很好的精密度和准确度,可用于实际水样的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量

目的评价血液稀释剂、基体改进剂在实验中的应用效果,为测定全血中铅含量提供实验依据。方法取静脉血0.2ml,以硝酸-TritonX 100为血液稀释剂,磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果方法的灵敏度、检测限分别为1.2μg/L和6.7μg/L,标准曲线在0~150μg/L范围内呈线性,相关系数r=0.9979。6份样品分别加入15、30μg/L铅,回收率在96.7%~104.0%,平均回收率为101.0%。结论血液稀释剂,基体改进剂能有效降低血液粘度,改善样品的灰化过程和消除基体干扰,方法简单,结果准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍

目的通过研究食品安全风险监测中镍分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍的检测方法。方法采用微波消解、湿法消解两种前处理方式消解样品,加入磷酸铵、磷酸二氢铵和钯盐等基体改进剂消除样品干扰、优化仪器条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍。结果测定镍的最佳基体改进剂分别为磷酸二氢铵、钯盐+磷酸二氢铵混合基体改进剂。两种前处理方式的加标回收率和精密度无显著性差异。本方法测定镍的定量限(LOQ)为2.9μg/L,线性范围为0~60μg/L,加标回收实验的回收率在91.6%~109.3%之间。结论该方法准确、可靠、灵敏度和精密度高,可满足食品中镍的风险监测要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

多种基改剂工作曲线法与标准加入法测定尿镉的比较

采用石墨炉原子吸收光谱法,分别以工作曲线法和标准加入法选择多种基体改进剂测定尿中镉的含量。选用0.1%Pd Cl2/0.2%Mg(NO3)2为基体改进剂,方法检出限为0.052μg/L,相对标准偏差为0.66%~1.05%,标准物质测定误差在允许范围之内。提示选用0.1%Pd Cl2/0.2%Mg(NO3)2为基体改进剂测定尿中镉含量,操作简单,精密度、准确度好,灵敏度高,值得广泛推广。