高效液相色谱法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量

目的建立益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素含量测定的高效液相色谱法。方法采用Ag-ilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(73∶27);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温为室温。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素分别在0.105～2.1、0.041 2～0.824、0.018 8～0.376μg与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为97.8%、98.1%、97.3%,RSD分别为1.2%、1.9%、0.82%。结论所建立的操作简单,重现性好,适用于复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量测定。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱（HPLC）法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18（5 μm,4.6 × 250 mm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/（r=0.9994）、0.1～2.0μg（r=0.9997）、0.12～2.0μg（r=0.9992）,平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%（n=5）.结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

参芪五味子糖浆的质量标准研究

目的制订参芪五味子糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中五味子、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子甲素的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定:五味子甲素进样量在0.309～1.854μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为1.05%。结论该方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于参芪五味子糖浆的质量控制。     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

不同产地野生五味子的含量研究

目的:建立不同产地野生五味子含量的客观评价方法。方法:采用物理筛分法进行分离并用显微鉴别法进行过筛后部位的确认,然后采用高效液相色谱法对区分样品分别进行五味子乙素和五味子醇甲的含量测定。结果:本试验建立的五味子乙素的含量测定方法准确度高,加样回收率为100.20%,RSD=1.61%(n=9)。辽宁葫芦岛产五味子中五味子乙素含量最高,吉林靖宇产五味子中五味子乙素含量最低;沈阳产五味子中五味子醇甲含量最高,吉林靖宇和辽宁铁岭产五味子中五味子醇甲含量最低。结论:不同产地五味子中五味子乙素和五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购;在进行含量测定时应注意所取样品的代表性,否则会影响结果的客观、准确。     

吉林北五味子药材的质量评价方法研究

目的:建立吉林地区北五味子药材的质量评价体系。方法:采用性状鉴别;高效液相色谱法(HPLC)测定五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量;采用HPLC-DAD建立五味子指纹图谱。结果:8种五味子药材外观性状与其品质无明显的相关性;五味子甲素含量变化很小,五味子乙素、五味子醇甲的含量差异较大;其五味子指纹图谱的相关性良好。结论:建立的北五味子质量评价方法简便可行,为北五味子药材的道地性提供理论依据,为药材的标准化种植及其质量评价提供参考。     

HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的研究并建立南五味子软胶囊的含量测定方法。方法采用高效液相-紫外检测法,以四氢呋喃-甲醇-水(10∶30∶60)为流动相,检测波长为280 nm,测定五味子酯甲和五味子甲素的含量。结果五味子酯甲在0.72～7.2μg范围内呈良好的线性关系,五味子甲素在0.56～5.6μg范围内呈良好的线性关系;加样回收率五味子酯甲为100.13%,RSD为1.05%,五味子甲素为99.53%,RSD为0.81%;精密度良好,五味子酯甲和五味子甲素的RSD分别为1.20%、1.02%;重复性也很好,五味子酯甲和五味子甲素的RSD分别为0.95%、1.06%。结论本方法稳定可靠,灵敏简便,重现性好,可作为南五味子软胶囊的的质量控制方法。     

HPLC测定生脉粉针中五味子有效成分五味子醇甲的含量

本文建立了ＨＰＬＣ法测定复方制剂生脉粉针中五味子的有效成分五味子醇甲的含量，本法测定结果满意，误差小，重现性好。     

HPLC法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量

目的采用高效液相色谱法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量,以控制该制剂的质量。方法以C18硅烷键合硅胶柱分离五味子甲素,甲醇-水(85∶150)为流动相,检测波长254nm进行测定。结果五味子甲素在0.2920～1.4600μg内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为97.0%(RSD为2.0%,n=6)。结论该方法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量,结果准确,重现性好。     

北五味子有效成分的高效液相层析测定

目的：为了检测北五味子中的有效成分。方法：生药用己烷提取有效成分，再转移至甲醇中，在YWG-C18H35(十八烷基键合相)柱上，以联苯作内标，用77％甲醇作流动相，用峰高比测定各种成分含量。结果：各成分能很好分离，测定了其中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及五味子酯甲、五味子酯乙的含量。结论：本法简便，快捷，重现性好，而且样品用量少。     

HPLC法测定华中五味子中五味子甲素含量

目的测定华中五味子中五味子甲素的含量.方法样品用环己烷超声提取,提取液过滤,蒸干,残渣用甲醇溶解后,经高效液相色谱仪测定.色谱柱PHENOMENEX C18(5μm,4.6 mm×250 mm)柱;流动相乙腈-甲醇-水(151510);检测波长254 nm.结果华中五味子中五味子甲素与其它组分良好分离.五味子甲素保留时间分别约为14.6分钟.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80 μg·ml-1,r=0.9996,平均回收率为96.53%,RSD为1.44%.结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于南五味子中五味子甲素含量测定.     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

高效液相色谱法测定五味子药材中五味子甲素的含量

目的建立RP-HPLC测定五味子药材中五味子甲素含量的方法.方法固定相为Nova-PakC18反相柱(4μm,150mm×3.9mm),流动相为甲醇-水(57∶43),检测波长为249nm.结果该方法的线性范围为0.136～1.3561μg(r=0.9999),平均回收率为98.84%,RSD=2.19%(n=5).结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子的含量测定.     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量

建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性。采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究。     

HPLC切换波长法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的通过切换波长高效液相色谱法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×416 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(69∶31)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:40℃,五味子酯甲检测波长为222 nm,五味子甲素检测波长为251 nm。结果五味子酯甲、五味子甲素分别在0.171~3.420μg(Y=24 107 309X+2.717 84×105,r=0.999 9),0.218~5.460μg(Y=2 069 343X+1.041 10×105,r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.73%,99.21%,RSD(n=6)分别为1.3%,1.4%。结论本法灵敏、准确、简便、快速,可用于同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素含量。     

南五味子中五味子酯甲的含量测定

目的用高效液相色谱法测定不同产地南五味子中五味子酯甲的含量。方法色谱柱为Phenomenex ODS3(5μm,250mm×4.6mm)柱,四氢呋喃-水(35:65)为流动相,检测波长为254nm。结果在上述色谱条件下五味子酯甲平均回收率为98.2%,RSD为1.2%,线性范围为0.01012～0.3036μg。产地最高含量为0.405%,最低含量为0.037%。结论方法简便、准确、稳定可靠、重现性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定芪参五味子滴丸中五味子甲素的含量

目的:本文采用高效液相色谱法对芪参五味子滴丸中五味子甲素进行含量测定。方法:流动相选用乙腈-醋酸-水(64:1:35);检测波长为249nm。结果:本品重现性好,平均回收率X=99.7%,RSD%=1.9%。结论:该方法可以有效地控制制剂质量。     

北五味子有效成分的高效液相层析测定

本文报道了用高效液相层析测定北五味子种子中有效成分的方法。生药用己烷提出有效成分,再转移至甲醇中,在YWG-C₁₈H₃₅(十八烷基键合相)柱上,用77%甲醇作流动相,各成分能很好分离。以联苯作内标,用峰高比测定了其中五味子酯甲与酯乙、醇甲、醇乙、甲素、乙素及丙素的含量。用本法测定了不同地区生长的北五味子及五味子属其它几种植物(红花、华中、翼梗五味子)种子中有效成分的含量。本法简便、快速、重现性好,而且样品用量少。