姜酚的提取分离及[6]-姜酚含量测定

目的提取分离姜酚并测定其中[6]-姜酚的含量。方法用干柱层析法,以乙醚-正己烷(7∶3)为展开剂,从姜二氧化碳超临界提取物中提取分离姜酚类物质,并采用高效液相色谱法测定其中[6]-姜酚的含量。结果用干柱层析法能有效地将姜酚与姜提取物中其他物质分离,制得的姜酚中[6]-姜酚的含量达52.87%(m/m)。HPLC法测定[6]-姜酚,[6]-姜酚在0.512～3.075μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.19%,RSD为1.58%。结论干柱层析法能快速、简便、高效地提取分离姜酚,所制得的姜酚中[6]-姜酚含量高,可较好地为姜酚的进一步研究提供试材。测定[6]-姜酚的HPLC方法简便可靠,重复性好,可用于控制姜酚的质量。     

林麝麝香化学成分研究

目的:研究林麝麝香的化学成分。方法:采用有机溶剂提取,制备液相色谱进行分离纯化,并采用MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR核磁共振等波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从林麝麝香提取物分离得到8个化合物,分别鉴定为:(-)-(2R,3R)-enterolactone(1)、3,8-dihydroxy-6H-benzo[b,d]pyran-6-one(2)、3-hydroxy-6H-benzo[b,d]pyran-6-one(3)、3α-hydroxy-4-androsten-17-one(4)、3α-ureido-androst-4-en-17-one(5)、dehydroepiandrosterone(6)、胆固醇(7)、雄甾-4烯-3,17-二酮(8)。结论:其中,化合物1、2、3为首次从林麝麝香中分离得到。     

祁菊秸秆中奎宁酸酯类成分的分离与结构鉴定

[目的]对祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物的化学成分进行研究,为提高现有药用植物资源的再生能力和内在质量奠定化学基础。[方法]利用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及波谱分析鉴定化合物结构。[结果]从祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物中分离鉴定了8个奎宁酸酯类单体化合物,分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸甲酯(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),1,5-二咖啡酰基奎宁酸(4),1,4-二咖啡酰基奎宁酸(5),3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(6),3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7),3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)。[结论]化合物2为首次从该种植物中分离得到,3、5、6、8为首次从秸秆中分离得到。     

干姜化学成分的分离鉴定

目的:研究干姜的化学成分。方法:利用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、ODS、硅胶柱层析及半制备液相色谱等多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从干姜中分离并鉴定得到15个化合物,分别为:姜酮(1)、[6]-姜酚(2)、(E)-6-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮(3)、4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丁-3-烯-2-酮(4)、1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙酮(5)、环-(色氨酸-缬氨酸)-二肽(6)、异落叶松脂素(7)、[4]-姜酚(8)、二氢阿魏酸乙酯(9)、阿魏酸乙酯(10)、松脂素(11)、8-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(12)、8-羟基-1-(4-羟基)苯基-1-丙酮(13)、4-(1-甲氧基乙基)-苯酚(14)、环(L-亮氨酸-L-脯胺酸)(15)。结论:其中,化合物5~7、9~15均为首次从该植物中分离得到。     

无尾果黄酮类化学成分研究

目的:研究无尾果的化学成分。方法:通过反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶、半制备高效液相色谱等技术对该药材活性部位进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法进行结构鉴定。结果:从无尾果乙醇提取物乙酸乙酯部位中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为:槲皮素(1)、(+)-儿茶素(2)、二氢槲皮素(3)、8-醛基-表儿茶素(4)、表儿茶素-[8,7-e]-4β-(4-羟基苯)-3,4-二羟基-2(3H)-吡喃酮(5)、corbulain Ib(6)、phyllocoumarin(7)、kaempferol-3-O-(6-O-caffeoyl)-galactoside(8)、根皮素-4'-O-β-D-葡萄苷(9)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到,并且所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

老鸭嘴化学成分研究

目的:对老鸭嘴乙醇提取物的活性部位进行化学成分研究.方法:对老鸭嘴提取液不同极性部位进行醛糖还原酶抑制活性筛选,活性部位应用常规柱色谱及制备高效液相手段相结合进行化学成分分离,采用波谱技术对所得到的化合物进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯部位中分离鉴定了8个化合物,分别为新化合物8-羟基-8-甲基-9-亚甲基-环戊烷[7,11]-1,4,6-三羟基-四氢化萘-12-酮,命名为山牵牛素A(1),3,4-二氢4,5,8-三羟基-2-(3-甲基-2-丁烯基)萘[2,3-b]环氧乙烯-1(2H)-酮(2),8-(β-葡萄糖吡喃型-O-)-3,4-二氢-2-(3-甲基-2-丁烯基)萘[2,3-b]环氧乙烯-1(2H)-酮(3),高良姜素(4),槲皮素(5),木犀草素(6),5,6,3’,4’-四羟基-3,7-二甲氧基黄酮(7)和羽扇豆醇(8).结论:老鸭嘴乙酸乙酯提取物有明显的抑制醛糖还原酶活性,从该提取物中分离得到1个新的四氢化萘衍生物山牵牛素A,首次从该属植物中分离得到环氧萘类化合物及其苷,还有4个黄酮类化合物,1个三萜化合物.     

水蛭的化学成分研究

[目的]研究中药水蛭的化学成分。[方法]采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。[结果]从中药水蛭的95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为:吲哚-3-甲酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3-吲哚-甲醛(2)、腺苷(3)、2-羟基嘌呤核苷(4)、尿嘧啶核苷(5)、腺嘌呤(6)、尿嘧啶(7)、黄嘌呤(8)和2-哌啶酮(9)。[结论]首次从该药材中分离得到9种化合物。     

天南星黄酮成分的研究

 目的研究天南星[Arisaemaerubescens(wall.)schott]的黄酮类化学成分。方法采用大孔吸附树脂吸附、聚酰胺、sephadexLH-20等为填料的柱色谱以及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果从天南星乙醇提取物中分离得到6个黄酮类化合物,并鉴定其结构:夏佛托苷(1);异夏佛托苷(2);芹菜素-6-C-阿拉伯糖8-C-半乳糖苷(3);芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(4);芹菜素-6,8-二-C-吡喃葡萄糖苷(5);芹菜素-6,8-二-C-半乳糖苷(6)。结论该6个化合物均为首次从该属植物中得到。     

生姜化学成分的研究

目的研究生姜Zingiber officinale的化学成分。方法采用乙醇提取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离和纯化,单体化合物用波谱分析进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,鉴定为三十一烷醇(Ⅰ)、正二十四烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、1-羟基-7-甲氧基酮(Ⅳ)、优酮(Ⅴ)、1,6-二羟基酮(Ⅵ)、8-姜酚(Ⅶ)、6-姜酚(Ⅷ)、6-姜烯酚(Ⅸ)、1-去氢姜辣二酮(Ⅹ)、3,5-二酮-1,7-二-(3-甲氧基-4-羟基)苯基庚烷(Ⅺ)、(3S,5S)-3,5-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)癸烷(Ⅻ)。结论化合物Ⅰ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ～Ⅵ为首次分离得到的酮类化合物。     

基于质谱示踪研究博落回根的化学成分

目的:研究博落回根的化学成分。方法:采用LC-MS确定分离目标,运用硅胶柱层析以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果:从博落回根的乙醇提取物中分离纯化得到8个化合物,分别鉴定为:6-hydroxymethyldihydrosanguinarine(1)、7-去甲基二氢白屈菜红碱(2)、四氢非洲防己胺(3)、四氢小檗红碱(4)、hunnemannine(5)、白藜芦醇(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,2-二甲氧基乙酸(8)。结论:8个化合物均首次在博落回属中分离得到。