阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量

目的:采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量。方法:SIELC Primesep D(4.6 mm×50 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222 nm、226 nm、262 nm。采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量。结果:3种物质在0.5μg·m L-1~20μg·m L-1范围内线性关系良好(r>0.9995),检测限分别为0.03μg·m L-1、0.1μg·m L-1、0.05μg·m L-1。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析。     

4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其有关物质的测定

目的测定4-(4-氟苯甲酰基)丁酸(FBA)的含量及其有关物质。方法采用容量法测定FBA的含量;采用HPLC法测定FBA中的有关物质,色谱柱为Welchrom C18,乙腈-水-冰乙酸(30∶69∶1)为流动相,检测波长246 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果容量法中,FBA 0.32~0.48 g与消耗滴定液体积的线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.17%(n=6),样品的含量为99.38%。HPLC法中,FBA 0.27~600μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),与相邻杂质的分离度满足要求,检测限与定量限分别为0.992、2.976 ng。结论方法快速、准确、灵敏,可用于FBA的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度

目的采用HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度。方法采用Chirlcel OJ-H手性色谱柱,以正己烷-乙醇-三氟乙酸(96∶4∶0.3)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果 L-(+)-扁桃酸与D-(-)-扁桃酸的分离良好,L-(+)-扁桃酸0.2~1.2×103μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为0.4 ng(S/N=3),定量限为1.6 ng(S/N=10)。结论所用方法快速、准确、灵敏,适于L-(+)-扁桃酸光学纯度的测定。     

高效液相-质谱/质谱联用法测定人血清中的盐酸氟桂利嗪

目的:建立高效液相-质谱/质谱分析方法测定人血清中的氟桂利嗪,并用于研究健康受试者静脉滴注盐酸氟桂利嗪注射液后的药动学。方法:血清经1mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,正己烷-异丙醇(95∶5)提取,采用Shimadzu ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇-醋酸铵溶液(10mmol·L-1,冰醋酸调pH3.5)(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱后分流,0.2mL·min-1进入质谱,柱温35℃。质谱检测方式为多反应离子监测,选择监测的离子为m/z203.4→m/z183.1(氟桂利嗪)和m/z285.4→m/z193.2(地西泮)。结果:氟桂利嗪的线性范围为0.5~500μg·L-1(r=0.9998),血清中氟桂利嗪的检测限达0.1μg·L-1(S/N>3),回收率大于85%。结论:本法简便,准确,灵敏度高,适用于氟桂利嗪的药动学研究。     

HPLC测定维A酸乳膏中的维A酸、山梨酸、BHT及有关物质

目的采用HPLC同时测定维A酸乳膏中维A酸、山梨酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的含量和有关物质。方法采用Century SIL C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-4%冰乙酸(39∶42∶19),流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长280(山梨酸、BHT)、355 nm(维A酸)。结果维A酸与各杂质间的均分离良好,维A酸4.048~16.192μg·m L-1(r=0.9999)、山梨酸32.154~128.614μg·m L-1(r=0.9998)、BHT 12.752~51.008μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.46%、99.99%、100.24%(n=9),RSD分别为1.07%、1.05%、0.76%;维A酸的最低检测限(S/N=3)为2.9 ng。结论所用方法简便、准确,可用于维A酸乳膏的质量控制。     

离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中3种杂质残留量

目的 建立离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留量.方法 采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC-4 μm RFIC阴离子分析柱(250mm×4mm),淋洗液A:5 mmol·L-1 NaOH;淋洗液B:25 mmol·L-1 NaOH,...     

HPLC法测定左舒必利的手性杂质

目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648~16.48μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.099μg·m L-1,定量限(S/N=10)为0.198μg·m L-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%~0.50%。结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖(2-DG)含量的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)为柱前衍生化试剂,将2-DG在碱性条件下衍生化后直接进样测定。分离柱为HypersilODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为100 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(78∶22),流速1.0 mL·min-1,波长249 nm。结果 2-DG在19.68~393.6μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为7.8和3.1 ng;平均回收率为101.21%,RSD 0.63%。结论该方法简便实用、检测灵敏度高、测定结果准确,适用于2-DG的质量控制。     

HPLC测定人血浆中的10α-甲氧基-6-甲基麦角林-8β-甲醇

目的 采用HPLC测定人血浆中尼麦角林主要代谢物10α-甲氧基-6-甲基麦角林-8β-甲醇(MDL)的血药浓度.方法 色谱柱为Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠(15:85,磷酸调pH3.5),流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 线性范围为5.0～80.0 ng·ml-1(r=0. 9997,n=7),平均方法回收率分别为93.85%、94.83%、89.84%;日内RSD分别为4.93%、8.23%、10.63%(n=5),日间RSD分别为6.17%、6.13%、8.41%(n=5).结论 该法灵敏、简便、准确,适用于尼麦角林及相关制剂的临床研究.     

HPLC法测定抗丙肝新药CZYS-201402-04的有关物质

目的采用高效液相色谱法测定新型丙型肝炎治疗药物CZYS-201402-04的有关物质。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),用二元梯度洗脱的方式,流动相A为10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,检测波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min-1。结果 CZYS-201402-04的峰能与相邻杂质峰完全分离。CZYS-201402-04定量限为0.039 ng(0.003 9μg·m L-1),最低检出限为0.013 ng(0.001 3μg·m L-1)。重复性RSD=1.5%(n=6),中间精密度RSD=1.4%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法为CZYS-201402-04的有关物质检查提供了方便、灵活、精确、可靠的方法。     

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的：用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素（rhEndostatin）。方法：利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量，通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果：重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114．5，与理论相对分子质量21113．8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS测定m／z802．0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m／z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索，结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论：液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。     

High yield formation of o -aminobenzoic acid-7- O -β- d -(β-1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester in cell suspension cultures of Solanum mammosum

Cell suspension cultures of Solanum mammosum cultivated in modified Murashige & Skoog media could synthesize o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester from o -amino benzoic acid with a yield of about 20% dry weight in 7 days. The maximum production of o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester was 31.8% on dry weight basis.     

2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮的合成

目的:探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。方法:通过酰基化、Fries重排、氯甲基化合成2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮,并应用(HCHO)n/HCI系统进行氯甲基化,获得了满意的收率(90.4%)。结果:采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮。结论:该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

1—乙酰基—3—邻甲基苯甲酰基—5—氟尿嘧啶含量及其杂质的高效液相色谱测定

目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5％冰醋酸乙腈溶液-0.5％醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min~(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2～1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9％;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8％(n=6)和1.1％(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。     

N-甲基-D-天冬氨酸受体拮抗剂神经毒性研究进展

谷氨酸介导的兴奋性神经毒性对多种神经性损伤和精神疾病的发生发展起着极其关键的作用,因而谷氨酸受体拮抗剂成为研究的热门,对其最主要的亚型N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体及其拮抗剂的研究更是成为重中之重.目前NMDA受体拮抗剂在临床上应用的范围越来越广,但其中大多数药物却显示有神经保护和神经毒性的双重作用.本文综述临床常用NMDA受体拮抗剂的神经毒性研究进展,说明相关神经毒性机制.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量

目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16～80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31％(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅳ.苏(-)或(+)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂

本文介绍以光学活性苏-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂,与消旋棉酚缩合,用常压柱色谱或溶剂结晶法分离得到两个光学纯的非对映体,然后分别水解得(+)和(-)-棉酚。