胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术测定那格列奈原料中的痕量杂质

目的:利用胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术建立测定那格列奈原料中痕量杂质的方法.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75μm×55cm,有效柱长47cm),缓冲溶液组成为16mmol·L-1磷酸二氢钠 6mmol·L-1硼砂 60mmol·L-1十二烷基硫酸钠(pH=7.14),进样时间为200s,检测波长为254nm.结果:那格列奈原料中杂质总含量为0.56%,相对标准偏差RSD为3.7%(n=3).结论:胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术在分析检测药物中的痕量杂质方面有很大的潜力.     

胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈中痕量杂质时分峰现象的研究

目的:探究采用胶束毛细管电泳(MEKC)并结合在线推扫富集技术检测样品时出现分峰现象的原因。方法:以应用胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈原料中痕量杂质为例,讨论了背景缓冲液 pH、表面活性剂浓度(分别讨论了 SDS 及CTAB)、离子强度与进样时间对分峰现象的影响。结果:背景缓冲溶液 pH、表面活性剂浓度、离子强度不同时,出现分峰时的进样量不同,富集倍数不同;其他条件一定时,进样量对分峰的出现也有影响。应用此技术测定那格列奈原料中痕量杂质时,最佳富集倍数达到了200倍。结论:用 MEKC 并结合推扫法测定样品时,要对电泳条件进行逐一优化,以筛选出可获得最佳富集效果,满足检测灵敏度,并避免分峰的实验条件。     

几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的胶束毛细管电泳在线推扫富集技术检测

目的：利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立测定几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的方法。方法：中药样品通过甲醇超声提取，二氯甲烷萃取的方法处理。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管（48.5cm×50μm，有效柱长40cm），选择20mmol·L^-1硼砂和80mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（SDS）（pH=6．93）为缓冲溶液，进样时间100s，进样压力4．5kPa，分离电压15kV，紫外检测波长262nm，可实现啶虫眯和吡虫啉的分离检测。结果：存优化条件下，啶虫眯和吡虫啉的检出限分别为0．008，0．016mg·kg^-1;富集倍数分别为270和210倍。结论：本方法样品预处理操作简单、检测限低，能够用于中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的检测。     

胶束毛细管电泳在线推扫法测定中成药中的士的宁

目的采用胶束毛细管电泳在线推扫法测定中成药中的微量士的宁。方法运行缓冲液为50 mmol.L-1NaH2PO4-90 mmol.L-1SDS-乙腈(83∶83∶34),pH2;0.5 psi压力进样,进样时间3.7 min;分离电压25 kV;分离温度25℃;检测波长205 nm。结果士的宁0.5～8.0μg.mL-1峰面积线性关系良好(r=0.9998),检测限达0.020μg.mL-1;方法回收率>97.6%;日内、日间RSD均小于1.8%。结论所用方法快速、准确,有效提高了毛细管电泳法的灵敏度。     

毛细管电泳在线富集技术及其在生物样品中药物分析的研究进展

毛细管电泳在线富集技术具有灵敏度高、操作简单、成本低廉、试剂消耗少等特点，主要包括等速电泳、电堆积富集、扫集法、pH调制堆积和在柱色谱预浓缩等，这些方法可以提高检测灵敏度，降低样品浓度检测限，拓展毛细管电泳在众多领域的应用。本文综述了近年来毛细管电泳在线富集技术在生物样品中痕量药物分析的应用及研究进展。     

毛细管电泳柱头场强富集技术测定康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量

目的:探讨建立毛细管柱头场强放大技术分离测定康复新胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的方法。方法:将样品用1 mol·L-1盐酸溶液超声提取后,碱化,乙醚萃取生物碱,用30％乙腈溶液定容。运行缓冲液为60 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙腈(7:3),运行电压10 kV,进样电压10 kV,进样时间30 s,在进样之前设定用水冲洗,压力为1.379 kPa,冲洗时间0.2 min。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在O.7～μg·mL-1范围内,线性关系良好,其回收率大于95％,RSD<4％。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,线性范围宽,分离效果好。     

高效毛细管电泳测定脑脊液中的胱氨酸

目的:建立了高效毛细管电泳快速测定脑脊液中胱氨酸的方法,以满足临床诊断和治疗。方法:在碱性条件下,2,4-二硝基氟苯(DNFB)与胱氨酸反应生成 DNFB 氨基酸衍生物,在四硼酸钠缓冲液(pH 9.8)中电泳分离,电压28kV,检测波长340nm。结果:胱氨酸 DNFB 衍生物可在4min 内分离测定,在0.208-166.4μmol·L~(-1)范围内呈线性,r=0.9984,最低检测浓度0.1μmol·L~(-1),平均回收率98.25%,日内、日间精密度小于3.0%(n=5)。结论:该方法快速、简便、灵敏,适用于临床药物浓度测定及相关研究。     

胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法。方法:采用胶束毛细管电泳法。分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95∶5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s。取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.997 9～0.999 8);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74%(n=5～6),平均回收率分别为101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致。结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量。     

恩曲他滨及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法测定

建立了胶束电动毛细管色谱法测定恩曲他滨及其有关物质5-氟胞嘧啶。采用未涂层石英毛细管柱，20mmol／L硼砂缓冲液-30mmol／L十二烷基磺酸钠溶液（pH9．5）为运行缓冲液，工作电压20kV、进样电压2kV，检测波长282nm。恩曲他滨与5-氟胞嘧啶分别在31．2～1000μg／ml和15．6～1000μg／ml浓度范围内线性关系良好，检出限为8、4μg／ml，平均回收率为100．0％、99．8％，RSD为1．6％、1．5％。     

双波长法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量

目的 :建立乳酸环丙沙星滴眼液含量的测定方法。方法 :采用双波长分光光度法 ,以0.1mol/L盐酸为稀释液 ,检测波长为237nm和279nm。结果 :乳酸环丙沙星浓度在3～9μg/ml范围内有良好的线性关系 ,r=0.9998 ;平均回收率为101 6 %,RSD为2 16 %。结论 :本法简便快捷、定量准确 ,可作为乳酸环丙沙星滴眼液的含量测定方法。     

65例乳酸环丙沙星所致不良反应分析

目的 :探讨乳酸环丙沙星所致不良反应的特点。方法 :采用文献计量学方法 ,对1998年6月～2000年6月国内公开报道的65例乳酸环丙沙星所致不良反应进行分析。结果 :65例乳酸环丙沙星所致不良反应中 ,变态反应40例 (占61 5 % ) ,神经系统反应8例 (占12 3 % ) ,肾损害3例 (占4 6 % ) ,肝损害1例 (占1 5 % ) ,心血管系统反应1例 (占1 5 % ) ,泌尿系统反应6例 (占9 2 % )。结论 :在选用乳酸环丙沙星时必须慎重考虑不良反应因素     

RP-HPLC法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中乳酸环丙沙星含量的方法。方法:色谱柱为XTerraRP18,流动相为0.05moL.L-1枸橼酸-乙腈(80∶20),流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm,灵敏度为2.000AUFS,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:乳酸环丙沙星检测浓度的线性范围为10~200μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.46%,RSD=1.13%。结论:本方法快速、准确,可用于该制剂主药的含量测定。     

四苯硼钠法测定乳酸环丙沙星的含量

本文介绍一种测定乳酸环丙沙星含量的有效方法。在pH =4 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,乳酸环丙沙星可与四苯硼钠定量地形成分子比为 1:1的沉淀 ,待沉淀反应完全后 ,过滤 ,弃去初滤液。以溴酚蓝为指示剂 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠 ,方法简便 快速 ,应用于多批乳酸环丙沙星原料药样品的测定 ,其回收率为99 6 6 % - 10 0 2 % ,相对误差 <± 0 40 % ,与中国药典法测得的结果基本一致     

乳酸环丙沙星温度敏感眼用凝胶的体外释放研究

目的研究乳酸环丙沙星温度敏感眼用凝胶的体外释放规律。方法采用无膜溶出模型考察凝胶溶出规律,采用紫外分光光度法进行药物含量测定。结果乳酸环丙沙星温度敏感眼用凝胶溶蚀和药物释放为零级动力学过程,凝胶溶蚀和药物释放呈良好的线性相关。结论凝胶溶蚀是决定药物释放的主要因素。     

HPLC测定奥格列汀中基因毒性杂质残留量

目的 建立奥格列汀原料药中基因毒性杂质的HPLC测定方法。方法 采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,进样量：20 μl;流动相为0.1%乙酸水-乙腈（65：35）;流速为1mL·min^-1;紫外检测器,检测波长为220 nm;柱温为25℃,色谱乙腈为溶剂。结果 该方法专属性良好,测得苯磺酸异丙酯在4~60 μg·mL^-1内线性关系良好,平均回收率为98.56%（n=9,RSD=3.78%）,溶液在8 h内稳定。结论 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于奥格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

HPLC柱切换法血浆直接进样测定环丙氟哌酸

本文用ＨＰＬＣ柱切换技术，以Ｍｅｒｃｋ ｌｉｃｈｒｏｐｒｅｐ ＲＰ２（２５～４０μｍ）为预处理柱填料，Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ为分析柱，水为预处理流动相，０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸和乙酸铵为净化清洗液，在线净化富集样品；通过柱自动切换，以甲醇－乙酸铵（０．２ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ２．７）（３２：６５）为分析流动相，将净化富集于预处理柱上的被测组分冲至分析柱上分离，在２８０ｎｍ处测定。本法操作简单，血浆     

差示分光光度法测定复方环丙沙星滴眼液中环丙沙星含量

目的：应用差示分光光度法测定复方环丙沙星滴眼液中环丙沙星的含量，以消除附加刺的干扰。方法：在336nm波长处，以环丙沙星在0．1mol／L盐酸溶液和0．1mol／L氢氧化钠溶液中不同的紫外吸收光谱测得的差示吸收值（△A）为定量依据。结果：环丙沙星浓度在18．76-56．28μg／mL之间符合比尔定律，浓度与△A值呈良好的线性关系，平均回收率为100．9％，RSD=0．83％（n=5）。结论：该方法简单、快速，结果准确。