牛黄消炎片的薄层鉴别

牛黄消炎片是常用中成药之一 ,具有清热解毒、消肿止痛之功效。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册 (1993年版 ) ,由人工牛黄、青黛、大黄、蟾酥等药物组成。原标准仅收载了性状及片剂的崩解等常规检查项目 ,不能有效地控制其内在质量 ,为完善药品标准 ,保证用药安全有效 ,本文采用薄层层析法对制剂中的人工牛黄、青黛、大黄、蟾酥等组分进行了定性分析 ,结果满意。1 实验材料牛黄消炎片 (兖州生化药厂 ) ,胆酸、靛蓝、靛玉红、大黄酚、大黄素、大黄酸、脂蟾毒配基对照品、大黄对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ,硅胶Ｇ(青岛海…     

牙痛一粒丸中朱砂的含量测定

牙痛一粒丸收载于2005年版《中华人民共和国药典》,由蟾酥、甘草、朱砂、雄黄4味药物组成。其中朱砂、雄黄为有毒成分。《中国药典》2005年版规定了朱砂中硫化汞的含量不得低于96%,质量低劣的朱砂所含毒汞对人体及动物具有强烈的原生质毒性。除了急性中毒,长期摄入小量砷,还可引起神经衰弱等慢性中毒症状。原标准中只收载了制剂的性状及常规检查项目,不能控制其内在质量。为了保证用药安全有效,完善药品标准,本文对制剂中的朱砂进行了定量分析。     

对《中国药典》2015年版一部含雄黄制剂标准的建议

目的完善《中国药典》2015年版一部含雄黄制剂的标准。方法对《中国药典》2015年版一部收载的含雄黄制剂标准中雄黄相关项目进行统计分析。结果《中国药典》2015年版一部共收载含雄黄的制剂37个,在质量标准正文中雄黄炮制、雄黄鉴别、三氧化二砷限量检查、雄黄含量测定及注意等项目中存在一些问题。结论提出完善含雄黄制剂标准的建议。     

RP-HPLC法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

牛黄消炎片是由牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥、青黛、天花粉、雄黄共7味中药组成，具有清热解毒、消肿止痛的功效，用于咽喉肿痛、疔、痈、疮等疾病。由于处方中蟾酥为有毒药材，为保证制剂的安全有效，建立含量测定。华蟾酥毒基和脂蟾毒配基是该药的主要有效成分，故以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为指标进行含量测定，控制成品的质量。蟾酥的含量测定方法是在2000年版《中国药典》方法的基础上对其流动相的比例进行调整测定，方法简便，稳定，重现性好。     

牛黄解毒片中黄芩甙的含量测定试验

牛黄解毒片由牛黄、雄黄、大黄、黄苹、冰片、桔梗、甘草等8味中药组成，具有清热解毒之功能。制备方法是由牛黄、雄黄、大黄、冰片四味留粉，黄齐等四咪用水煎煮后浓缩成稠膏，与上述六黄、雄黄粉末制成粒干燥、再加入牛黄、冰片粉末混匀而制成的片剂。本品在《中国药典》1990年版一部中有收载，正文中没有规定其含量测定的项目，本人对该片剂中黄羊式的含量进行探索性的测定试验、现报道如下。1．本试验的依据：1．1《中国药典》1990年版一部对黄羊原药材规定了含量测定项目，并确定以黄羊成计算不得少于4．0％，故可对本片剂中的黄羊是可…     

ICP-MS研究含雄黄中成药中的砷元素在胃肠液中的溶出特性

目的研究含雄黄中成药的砷元素在胃肠液中的溶出特性,为临床安全用药提供参考。方法应用ICP-MS技术建立砷元素的测定方法,并用该方法对不同厂家牛黄消炎片和小儿化毒散中的砷总量、水中砷溶出率、人工胃液中砷溶出率及人工肠液中砷溶出率进行测定、比较和分析。结果测定方法中两种药品砷元素的线性相关系数(r)均大于0.999 9;牛黄消炎片和小儿化毒散总砷测定方法及溶出液中砷元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求;NIST西红柿叶标准物质(SRM 1573a)的测定值和标准值之间也有良好的一致性。测定结果显示:部分厂家的牛黄消炎片和小儿化毒散存在雄黄投药不足的问题;各厂家牛黄消炎片和小儿化毒散的砷在胃肠液中溶出率均小于5%;各厂家牛黄消炎片在胃肠液中的溶出率均小于在水中的溶出率,而各厂家小儿化毒散在水和胃肠液中的溶出特性不同。结论牛黄消炎片和小儿化毒散的胃肠液溶出砷值得进一步研究。     

六应丸质量标准的商榷

六应丸载于《中国药典》2000年版一部,处方由丁香、蟾酥、雄黄、牛黄、珍珠、冰片组成.近来,我们对监督抽检的数批六应丸做了质量考察.结果发现,《中国药典》2000年版一部六应丸项下的鉴别(1)供试品溶液的制备方法欠佳,在薄层色谱分析中,造成冰片和丁香酚斑点的不明显;另外还可以将鉴别(1)和(2)两项合二为一,同时可在一个薄层板上完成冰片、丁香及蟾酥的鉴别;在此又新增了一项牛黄的薄层色谱鉴别.     

浅议乙酰半胱氨酸测定方法

乙酰半胱氨酸是国家基本药物 ,各国药典都有收载。同时《中国药典》收载有喷雾用乙酰半胱氨酸 ,《英国药典》收载了注射剂 ,《美国药典》收载的是溶液剂。乙酰半胱氨酸含量测定《中国药典》 (1995年版 ,2 0 0 0年版 )和《英国药典》 (1993年版 ,1999年版 )都采用氧化还原滴定法 ,用碘标准滴定液滴定乙酰半胱氨酸 ,至样品溶液呈现黄色后到终点 ,但两者具体操作不同。《中国药典》采用水溶解乙酰半胱氨酸或其制剂后用碘迅速滴定 ,颜色 30秒不褪即为终点[1] 。但笔者发现终点颜色不稳 ,易褪去。虽然有时间规定 ,但操作者仍然难以准确判定 ,不同…     

朱砂、雄黄质量检验情况分析

朱砂、雄黄为硫化物类矿物药 ,收载于历版中国药典 ,是较常用的中药。朱砂主含硫化汞 ,雄黄主含二硫化二砷。文献研究证实 ,两者均具有一定毒性。为确保朱砂、雄黄质量 ,保证用药安全有效 ,我们对本辖区内主要药品生产、经营企业及医疗单位送验的朱砂、雄黄质量检验情况进行分析 ,结果表明朱砂、雄黄质量存在问题比较严重 ,应引起有关部门重视 ,加强对朱砂、雄黄质量的监督管理 ,保证药品质量。1 朱砂质量分析　对 6个单位送验的 10批样品 ,按《中国药典》2 0 0 0年版一部检验 ,结果样品的性状、鉴别项符合规定 ;铁盐检查有 2批超出规定限度…     

传统中药雄黄应用概况及其安全性

雄黄作为传统中药已有2000余年历史，并为1963年至2005年的各版《中国药典》收载。雄黄主要用于治疗蛇虫咬伤、虫积腹痛、惊痫及疟疾。近年研究表明，雄黄有抗菌、镇痛消炎和提高机体免疫力的作用；雄黄制剂能有效治疗白血病。雄黄的剂量为0．05-0．1g／d。实际上，据不完全统计，约有66种雄黄制剂的常用量超过《中国药典》规定。雄黄的主要成分为二硫化二砷（As2S2）。尽管二硫化二砷的毒性较小，但雄黄大量长期应用可引起急、慢性中毒，这可能与其所含可溶性三氧化二砷（As2O3）有关。雄黄所致严重不良反应有出血、肝肾衰竭、呼吸中枢麻痹，甚至死亡。作者认为，雄黄临床应用的利弊应在对雄黄及其制剂的有效性和安全性作深入调查研究的基础上再进行科学评价。     

牛黄消炎片的质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC）对牛黄消炎片中主要成分牛黄、大黄和蟾酥进行定性鉴别,应用紫外分光光度法对制剂中酯蟾毒配基的含量进行测定,以便控制其内在质量。     

《中国药典》2000年版微生物限度检查法中存在的几个问题

《中国药典》 2 0 0 0年版一、二部附录中都收载了药品的微生物限度检查法和微生物限度标准 ,这说明了药品卫生质量的重要性和国家对其重视的程度 ,标志着我国药品卫生质量标准水平已达到一个新的阶段。与 1995年版药典相比 ,该版药典在卫生学检查方面是比较系统和完善的。微生物限度检查改变了按 1995年版药典方法检查 ,按 1986年部颁《药品卫生标准》来判断的状况。但笔者在研读过程中仍发现有以下几个问题值得商榷。1　部分剂型微生物限度检查项规定不明确在药典 (一部 )制剂通则中 ,共列出 2 5个非规定灭菌剂型 ,除可不作微生物限度检查…     

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。     

HPLC法测定心可宁胶囊中丹参素钠的含量

心可宁胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册。心可宁胶囊由丹参、三七、冰片、水牛角浓缩粉、蟾酥、红花、牛黄、人参须等8味药组成,具有活血散瘀,开窍止痛的功效,用于冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕。笔者选择方中丹参的有效成分丹参素钠为指标进行含量测定,控制成品的质量。有关丹参素钠的含量测定,《中国药典》2005年版一部采用高效液相色谱法,     

安宫牛黄散中配伍药物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的以安宫牛黄散为实例,研究中药复方中的配伍药物对雄黄中砷的溶解性的影响。方法安宫牛黄散中几种单味药与雄黄混合用人工胃液处理,用原子荧光法测定可溶性砷的含量。结果安宫牛黄散中几种单味药分别与雄黄混合用人工胃液处理后,测得的可溶性砷含量均比雄黄在人工胃液中的可溶性砷的溶出量低,使可溶性砷含量溶出减少的单味药次序依次为黄芩、黄连、珍珠、栀子、郁金和牛黄,溶出的可溶性砷含量依次减少55.1%,49.3%,29.4%,25.2%,25.0%和11.4%(P<0.01)。安宫牛黄散中的可溶性砷含量比雄黄的可溶性砷含量减少35.3%(P<0.01)。结论安宫牛黄散中的几种单味药均有抑制雄黄中可溶性砷溶出的作用,推测是降低砷的毒性作用的可能途径之一。     

关于雄黄主要成分的一点看法

《世界临床药物》2007年第28卷第1期刊登的《牛黄解毒片(丸)40例不良反应分析》一文中的关于"中药成分、制剂质量与ADR的关系"的章节中,在谈到"雄黄"的主要成分时写道:"雄黄系含砷化合物(主要是三氧化二砷)。"笔者认为,此括号中的提法是有误的,建议予以纠正。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

双黄消炎片收载于<卫生部药品标准>中药成药制剂第二册[1],由三棵针、黄芩两味中药组成.标准中质量控制有性状、显微鉴别、薄层色谱等检查项目,但未建立含量测定方法.为了更好地控制该制剂质量,本文建立了高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量.黄芩苷的含量测定方法已有报道[2].用本法测定操作简便、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

安宫牛黄散中配伍药物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的以安宫牛黄散为实例,研究中药复方中的配伍药物对雄黄中砷的溶解性的影响. 方法安宫牛黄散中几种单味药与雄黄混合用人工胃液处理,用原子荧光法测定可溶性砷的含量.结果安宫牛黄散中几种单味药分别与雄黄混合用人工胃液处理后,测得的可溶性砷含量均比雄黄在人工胃液中的可溶性砷的溶出量低,使可溶性砷含量溶出减少的单味药次序依次为黄芩、黄连、珍珠、栀子、郁金和牛黄,溶出的可溶性砷含量依次减少55.1%,49.3%,29.4%,25.2%,25.0%和11.4%(P<0.01).安宫牛黄散中的可溶性砷含量比雄黄的可溶性砷含量减少35.3%(P<0.01).结论安宫牛黄散中的几种单味药均有抑制雄黄中可溶性砷溶出的作用,推测是降低砷的毒性作用的可能途径之一.     

薄层—紫外分光光度法测定复方丹参膏中原儿茶醛的含量

<正> 复方丹参膏(膏滋)是治疗冠心病、高血压的常用药物之一,收载于《山东省药品标准》一九八六年版, 由丹参、丹皮组成,原标准中只收载了煎膏剂常规检查项目,对内在质量缺乏科学的分析和必要的控制标准。丹参是制剂中的主要组成药物,制剂工艺规定用水煎液。丹参水溶性成分原儿茶醛(protocatechuicaldehyde)为抗心绞痛有效成分。为完善提高该制剂的质量标准,本文以复方丹参膏中原儿茶醛为指标,采用薄层层析——紫外分光光度法进行了含量测定,结果满意,介绍如下。     

克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

目的:研究克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查。方法:滴定法对克痢痧胶囊中雄黄的含量进行测定,采用砷盐检查法测定本品中含砷量。结果:滴定体积在5．14-24．86ml范围线性关系良好(r=0．9999)回归方程为Y=171．1192X-0．07270,平均回收率为99．99％(RSD=0．09％)。结论:滴定法测定克痢痧胶囊中二硫化二砷(AS2SS2)简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。