对《中国药典》2000年版Ⅰ部大蜜丸水分检查方法的建议

丸剂作为中药制剂中的一大剂型，可分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸和微丸等类型。根据丸剂类型的不同，其检查项目也有所区别。《中国药典》2000年版Ⅰ部（以下简称“药典”）附录Ⅰ制剂通则中对丸剂总的检查项目包括水分、重量差异、装量差异、溶散时限以及微生物限度检查。     

对《中国药典》2000年版大蜜丸检查商榷

《中国药典》2 0 0 0年版 部附录 A丸剂检查项下规定大蜜丸应完成以下 4个检测指标 :水分、重量差异、装量差异、溶散时限。笔者在长期的药检工作中发现 ,就大蜜丸这个品种依《中国药典》检测 ,尚有自相矛盾、不完善之处。现就标示装量等于 9g为例 ,提出观点。重量差异 :因大蜜丸是按丸服用的丸剂 ,所以应按重量差异“第 1法”检查 ,标准限度为± 6%。装量差异 :大蜜丸多亦属单剂量分装的丸剂 ,按标准规定还应检查装量差异 ,标准限度为± 5 %。我们都知道 ,大蜜丸多为一丸一个包装 ,即单剂量分装 :而服用时则按丸服用。所以 ,既应做重量…     

蜜丸重量差异限度检查法应改进

1985年版《中国药典》较之1977年版《中国药典》在收载品种及检验手段各方面均有较大改观,但在应用中发现有的地方仍欠合理。如使用1985年版药典收载的蜜丸重量差异限度检查法。蜜丸检品中有的丸粒不在平均丸重的规定范围内,却在标示丸重的规定范围内。该丸粒按1985年版药典检查不符合规定,但按1977年版药典检查却符合规定。例如:     

中药蜜丸水分测定几种方法的比较

《中国药典》(1995,一部)对丸剂中所含水分的限度有明确规定,大、小蜜丸不得超过15%,对于含挥发性成分的蜜丸多采用甲苯法测其水分[1],该法操作繁琐,需加热进行,所测样品取样量大,对含有贵重药品的蜜丸尤为不适,而当蜜丸中即含有挥发性成分又含有带结晶水的矿物药时,甲苯法测出的水分往往大于实际含水量[2],尤其是所用试剂甲苯有剧毒,每次实验消耗约200ｍｌ,给操作者的身体带来危害;按药典中有关规定,减压干燥法可用于含挥发性成分的贵重药品的水分测定,其操作过程相对简便,室温条件下即可进行,对于不含挥发性成分的丸剂亦可适用,且取样量少…     

中药蜜丸的制备及质量控制

中药蜜丸早在汉唐时期就已广泛应用,张仲景的《伤寒论》和孙思邈的《千金要方》中用蜂蜜制作的丸药就占丸剂的95%［1］。中药蜜丸系是用药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂［2］。蜜丸的质量应符合《中国药典》2010版一部附录ⅠA丸剂项规定,即丸剂外观应圆整均匀、色泽一致,蜜丸应细腻滋润,软硬适中,所含水分不得过15%［2］。现就中药蜜丸制备工艺及质量控制简述如下。     

对中成药水分测定的一点建议

在《中国药典》2 0 0 0年版一部 (以下简称《药典》一部 )中 ,中成药水分的限度均在附录该剂型通则中做了统一规定 ,但没有指明每一品种的水分按何法检测。而中药材则不同 ,具体指明了水分测定的方法 (共有 4 5种药材规定了水分测定 ,30种为第一法 ,14种为第二法 ,1种为第四法 )。这就给中成药水分测定方法的选择带来了一定的困难。因为在《药典》一部附录水分测定法中 ,共收载 4种测定法 ,即第一法 (烘干法 )、第二法 (甲苯法 )、第三法 (减压干燥法 )和第四法 (气相色谱 ) ,其中第一法指适用于不含或少含挥发性成分的药品 ,第二法指适用于…     

从熊胆粉中首次检出沙门菌的报道

我国开展药品微生物检验近30年,未见药品中检出沙门菌的报道。在去年送检的熊胆粉样品中,首次检出沙门菌,现简要报道。熊胆粉是黑熊或棕熊经胆囊手术引流的胆汁加工制得的药品,可清热解毒、利胆解痉、明目,对于惊风抽搐、目赤、咽喉肿痛等症,具有很好的疗效。由于其生产成本的下降,已成为较为普遍的药物资源[1] 。本试验按《中国药典》2 0 0 0年版附录ⅩⅢ.C微生物限度检查法,对3批熊胆粉进行微生物限度检查。1　材料和方法1.1     

藿香正气水微生物限度检查方法验证试验研究

藿香正气水是由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油等十味组成,具有解表化湿,理气和中的功效。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒,证见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻。在药品检验中,为保证微生物限度检查方法的科学性及准确性,根据《中国药典》2010年版一部附录XIIIC微生物限度检查方法的验证,以保证所采用的检验方法适合于该药品的细菌、霉菌及酵母菌计数的测定和控制菌检查。按照《中国药典》2010年版的规定对3批藿香正气水微生物限度检查法的试验进行研究,结果报道如下。     

银翘解毒颗粒等中成药微生物限度检查法的建立

根据《中国药典》2005年版规定,在进行药品微生物限度检查时,应对所用方法进行验证,以确认所采用的方法适合于该药品的微生物限度检查[1]。对于具有抑菌作用的中成药,由于抑菌活性的干扰,用常规法检查微生物限度的结果不能真实地反映出药品中污染微生物的情况。必需先消除供试品中的抑菌活性,再根据《中国药典》规定的方法进行检查。因为具有抑菌作用的中成药,其抑菌作用的强弱不同,进行微生物限度检查时,要消除其抑菌活性所采用的方法也不相同。因而必需对每个品种建立适宜的微生物限度检查法。对银翘解毒颗粒等11个品种的微生物限度检查法…     

中成药微生物限度检查方法验证

目的：建立9种中成药的微生物限度检查方法。方法：按照2010年版《中国药典》一部（附录）微生物限度检查法,进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法验证和控制茵检查方法验证。结果：9种药品均可采用常规法进行霉菌和酵母菌数测定,1种药品可采用常规法进行细菌数测定,5种药品需采用培养基稀释法进行细菌数测定,3种药品需采用薄膜过滤法进行细菌数测定。8种药品可采用常规法进行控制茵检查,只有1种药品需采用薄膜过滤法进行控制菌检查。结论：中成药可以运用薄膜过滤法和离心沉淀法或超声洗菌法联用等方法来消除某些中成药中的抑菌作用．方法简便易行、准确可靠、重现性好。     

益气通便颗粒微生物限度检查法研究

目的：建立益气通便颗粒微生物限度检验方法。方法：按《中国药典》2010版附录微生物限度检查法的验证试验指导原则,采用培养基稀释法和常规法对三个批号的益气通便颗粒进行微生物限度测定。结果：各菌种的回收率均大于70％,在控制菌常规法验证中实验组检出试验菌;通过方法学验证表明,细菌、霉菌及酵母菌检查可采用培养基稀释法检验,控制菌可采用常规法进行检验。结论：建立的益气通便颗粒微生物限度检验方法准确可靠、可行性强,能有效地对其进行微生物限度的测定。     

黄芫花质量标准

目的:修订和提高黄芫花药材的质量标准.方法:依据《中国药典》2010年版附录药品标准研究方法对黄芫花药材的显微、薄层进行鉴别,对10批黄芫花药材的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查,并测定其有效成分含量.结果:确定了黄芫花的显微特征,建立了其TLC鉴别;黄芫花的水分限度≤11.0％,杂质限度≤11.0％,黄芫花酸不溶性灰分限度≤1.0％,黄芫花总灰分限度≤9.0％,10批黄芫花中木犀草素质量分数0.10 ～1.40 mg·g-1.结论:完善了黄芫花药材的质量标准,可作为修订内容.     

几种中成药的微生物限度检查方法的探讨

在口服中成药中有相当一部分品种有抑菌作用，采用常规微生物限度检查方法检查这些品种，测得的菌数可能较实际少，导致检验结果不准确。为确保各药品微生物限度检查方法的可靠性和准确性，中国药典2005年版新增订了各药品微生物限度检查方法需进行验证，采用已验证过的方法进行该药品微生物限度检查。     

步长稳心颗粒的微生物限度检查方法验证试验

笔者依据《中国药典》2005年版二部附录,对步长稳心颗粒的微生物限度检查进行方法验证试验,目的是为了建立适合稳心颗粒的微生物限度检查方法。     

烘干法与甲苯法测定大蜜丸水分检查比较分析

蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0．5g（含）以上的称大蜜丸,每丸重量在0．5g以下的称小蜜丸。中国药典2010年版一部规定大蜜丸需做水分检查,除另有规定外,一般不得过15％。但对不同品种的大蜜丸用何法测定水分没有明确的规定,因此要求操作者检查前应根据要求选择方法。检查大蜜丸水分一般采用烘干法和甲苯法进行测定。     

新清宁片微生物限度检查方法研究

<正>新清宁片是由熟大黄粉组成。熟大黄粉具有抑菌作用,按照《中国药典》2005年版[1]1部附录微生物限度检查方法常规法检查,部分细菌的回收率小于70%,达不到规定的要求。本文细菌检查法采用培养基稀释法,霉菌、酵母菌、控制菌检查法均采用常规法。     

利拉萘酯喷雾剂微生物限度检查方法验证

目的建立利拉萘酯喷雾剂的微生物限度检查方法。方法根据2010版《中国药典（二部）》附录XⅠ微生物限度检查法,对利拉萘酯喷雾剂的微生物限度检查中细菌、霉菌及酵母菌计数方法进行验证和试验。结果经方法学验证实验得出,利拉萘酯喷雾剂采用常规法进行细菌计数,采用薄膜过滤法进行霉菌及酵母菌计数。结论经验证该微生物限度检查方法适用于利拉萘酯喷雾剂。     

中药散剂的质量问题分析与对策探讨

中药散剂作为中药传统剂型,其制作工艺简单,疗效确切。但中药散剂在现行检验标准下,存在许多问题。笔者以2015版《中国药典》为标准,对中药散剂在外观均匀度、水分、装量差异、微生物限度检查项目存在的质量问题进行分析,从物料、环境、工艺、人员方面提出对策,以期为中药散剂生产及质量控制提供一定的参考。     

复方樟脑乳膏微生物限度检查的方法学验证

目的：建立复方樟脑乳膏微生物限度检查方法。方法：根据2005年版《中国药典（二部）》附录ⅪJ微生物限度检查法,对复方樟脑乳膏的微生物限度检查进行方法学验证。结果：薄膜过滤法的菌落回收率符合2005年版《中国药典（二部）》相关规定。结论：薄膜过滤法能有效去除复方樟脑乳膏中的抑菌成分,不影响污染微生物的生长,适用于检查该制剂的微生物限度检查和控制菌检查。     

抗病毒口服液微生物限度检查方法验证研究

药品微生物检查对保证药品质量非常重要。为了使微生物检查更科学,更完善,更接近国际水平,以缩小与先进国家药典的差距,《中国药典》2005年版对微生物限度检查法进行了修定。《中国药典》修定后的药品微生物限度检查法规定,在进行微生物限度检查时,对所采用的检测方法需进行验证实验,以确认供试品的抑菌活性和保证测定方法的可靠性。确定所采用的方法是否适合于该药品的细菌、霉菌和酵母菌数及控制菌的测定。微生物限度检查是我院制剂质量检测的一项重要内容。为了使本院的制剂质量控制符合规范,检测方法更加科学,按照《中国药典》2005年版要求,笔者对本院制剂抗病毒口服液采用培养基稀释法和薄膜过滤法进行了微生物限度检查方法的验证,现介绍如下。