侧柏叶炮制前后成分的对比

目的建立HPLC法测定侧柏叶及其炮制品中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的含量,对比侧柏叶炮制前后7种成分的含量变化。方法采用药典法进行炮制。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 5),各组分平均回收率在97.6%~101.1%之间,RSD≤1.14%(n=6)。炮制后,杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮含量降低,而杨梅素、槲皮素及山柰酚含量相对升高。结论所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含量测定。侧柏叶炮制前后成分种类和量的改变,表明其炮制过程存在着成分转化过程。     

HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量

目的建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2¹22.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56122.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56²11.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85211.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85⁵7.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.5457.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.54¹50.8 mg·L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=2.5%)、97.1%(RSD=2.3%)、96.8%(RSD=2.1%)和97.4%(RSD=3.4%)。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

摘 要 目的：建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法: 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱: ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇：0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃,进样体积:10 μl,检测波长：丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00 μg·ml^-1（r二苯乙烯苷=0.999 8）、1.00~100.0 μg·ml^-1（r阿魏酸=0.999 8）,1.61~161.00 μg·ml^-1（r丹皮酚=0.999 7）;平均加样回收率100.33%～100.76%,RSD均小于2%（n=6）。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿宣肺止咳颗粒中8种成分含量

摘 要 目的：建立RP HPLC法同时测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、升麻素苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸铵的含量。方法: 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二丁胺）,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1.0  ml·min-1;柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、升麻素苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸铵检测质量浓度的线性范围分别为6.405～57.64,7.845～70.60,36.96～332.6,78.30～704.7,3.126～28.13,2.844～25.59,3.478～31.30,15.78～142.0 μg·ml-1（r值范围0.999 4～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.6%,99.2%,99.0%,99.1%,98.7%,98.9%,98.5%,99.0%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿宣肺止咳颗粒中上述8种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法: 色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为乙腈 甲醇(1∶2),流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20 μl;芸香柚皮苷检测波长为λ1=283 nm,柠檬苦素检测波长为λ2=210 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ3=294 nm。结果: 芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.26～105.20μg·ml^-1（r=0.999 8）、7.65～153.00 μg·ml^-1（r=0.999 4）、6.21～124.20 μg·ml^-1（r=0.999 3）、6.45～129.00 μg·ml^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.00％（RSD=0.77％）、98.17％（RSD=1.19％）、98.78％（RSD=0.86％）、97.90％（RSD=0.99%）。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于枳实消痞丸的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定百蕊颗粒中紫云英苷和山奈酚的含

摘 要 目的：建立同时测定百蕊颗粒中紫云英苷和山奈酚2种有效成分含量的HPLC MS/MS检测方法。方法: 采用Ultimate XB C18 （100 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液（A） 0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1;柱温为40℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。紫云英苷和山奈酚在负离子模式下定量分析离子对分别为m/z 447.2→m/z 284.0和m/z 285.1→m/z 187.1。结果:紫云英苷和山奈酚的浓度分别在9.86~1 970 ng·ml-1（r=0.999 5）和8.73~437 ng·ml-1（r=0.999 6）范围内均呈良好线性关系;紫云英苷和山奈酚低、中、高平均加样回收率分别为99.23%、99.65%、99.23%和98.24%、99.13%、99.69%,RSD分别为1.84%、1.37%、1.21%和1.38%、0.96%、1.47%（n=6）。结论:本文方法简便可靠,重复性好,可同时测定百蕊颗粒中紫云英苷和山奈酚的含量,适用于百蕊颗粒质量控制。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中4个成分含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0～0.600 2 μg（r=0.999 9）,0.215 9～4.318 0 μg（r=0.999 7）,0.021 8～0.436 8 μg（r=0.999 8）,0.033 1～0.661 8 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%（RSD=1.38%）、98.24%（RSD=1.38%）、98.64%（RSD=0.52%）、97.87%（RSD=1.41%）（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量

摘 要 目的：建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法: 采用HPLC,色谱柱为Agilent TC C18 柱 ,以乙腈-水（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。 结果: 柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027～4.552 μg( r=0.999 9) 、0.029～4.016 μg( r=0.999 8) ,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88% 、1.79%( n=9)。 结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定小儿热速清颗粒中9种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿热速清颗粒中9种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC法,同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱,检测波长为210 nm（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）、260 nm（黄芩苷、连翘苷、葛根素、大黄素、大黄酚）、330nm（绿原酸、连翘酯苷A）,流速0.8 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μl。 结果: 绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为3.00～35.98,61.08～733.0,4.48～53.71,133.7～1 604,4.356～52.27,5.236～62.83,2.736～32.84,6.724～80.69,13.46～161.5 μg·ml-1（r为0.999 1～0.999 8）,平均加样回收率分别为98.5%,98.9%,98.4%,99.1%,98.7%,98.3%,98.2%,98.2%,98.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿热速清颗粒中上述9种活性成分含量的同时测定。     

二丁二仙合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立二丁二仙合剂质量标准。方法: 采用TLC法对二丁二仙合剂中紫花地丁、黄柏进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中淫羊藿苷、仙茅苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为5.77～184.50 μg·m^-1 （r=0.999 9）,平均回收率为96.55%（RSD=1.14%,n=9）;仙茅苷的含量测定线性范围为12.36～395.50 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.58%（RSD=2.92%,n=9）。结论:所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于二丁二仙合剂的质量控制。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

SPE-HPLC法同时测定安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量

摘 要 目的: 建立安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定方法。方法: 以XTerra RP C₁₈色谱柱为分离柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长：320 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果:二苯乙烯苷的线性范围为10.62～127.44 μg·ml^-1,r=0.999 6,平均回收率为98.26％,RSD＝1.01％（n=6）;淫羊藿苷的线性范围为0.82～9.89 μg·ml^-1,r=0.999 7,平均回收率为98.59％,RSD＝1.33％（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定。     

六味开胃消食颗粒质量标准的建立

摘 要 目的： 建立六味开胃消食颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对六味开胃消食颗粒中的枳壳、木香、白术和山楂等药材进行了薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定君药枳壳药材中柚皮苷与新橙皮苷的含量,色谱柱为Sinochrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（21∶79）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃。结果: 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的枳壳、木香、白术和山楂。柚皮苷在89.600～1.792×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,新橙皮苷在1.060×10²～2.120×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,柚皮苷平均回收率为98.67%,RSD为0.57%（n=6）,新橙皮苷平均回收率为98.07%,RSD为1.19%（n=6）。结论: 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效的控制六味开胃消食颗粒的质量。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC法同时测定和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量

摘 要 目的： 建立和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,用Dionex C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温:30℃,进样量：10 μl。结果: 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在7.890～78.900 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;黄芩苷在8.020～80.200 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.1% ,n=6）和99.5%(RSD=1.5%,n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该药的质量控制的评价。     

UPLC波长切换法同时测定山茱萸中7个成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC波长切换法同时测定山茱萸中没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。 方法: 采用Waters Acquituplc BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈 0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min-1,检测波长为273 nm（没食子酸）、240 nm（当药苷、马钱苷、山茱萸新苷）、360 nm (齐墩果酸、熊果酸),柱温30 ℃,进样量2 μl。 结果: 没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷检测质量浓度的线性范围分别为3.484～48.771,7.514～105.191,3.078～43.087,26.687～373.623,1.497～20.953,16.816～235.424,2.669～37.366 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.4%,100.4%,98.8%,99.5%,101.5%,100.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于山茱萸中7个成分含量的同时测定。