急性中毒患者血液毒鼠强的GC/MS检测及临床应用

目的利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法.方法考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率,研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度.结果乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%,RSD=2.8%,n=5;毒鼠强线性方程为y=156.5x＋236.1,R=0.9988;最低检测限为4ng/ml;日内精密度为RSD为4.3%,日间精密度为RSD为6.7%.解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属.结论所建方法简单快速,灵敏度高,选择性好,可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测.     

中毒样品中氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS分析

目的建立中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法。方法各类中毒样品经乙酸乙酯提取,用无水硫酸钠脱水,水浴浓缩后,用中等极性毛细管色谱柱分离,以质谱SIM模式对Scan模式的结果进行确认。结果毒鼠强的特征离子为212和240m/z,氟乙酰胺的特征离子为44和77m/z。结论该方法操作简便快速,灵敏度和准确度高,特异性强,为临床及时抢救病人提供科学的实验依据。     

中毒事件中四种鼠药的快速检测

目的建立对四种鼠药的实验室应急检测方法,以应对突发公共卫生毒物中毒事件。方法采用气质联用法(GC/MS)测定毒鼠强、氟乙酰氨和高效液相色谱法(HPLC)测定敌鼠钠、溴敌隆,以鼠药标准和鼠药样品为对象,优化GC/MS和HPLC色谱、质谱条件,从而建立各鼠药的色谱图库和质谱图库。结果 GC/MS定性检测毒鼠强的特征离子和丰度比分别为212/240和2:1,氟乙酰胺的分别为44/77和1.5:1;敌鼠钠、溴敌隆以高效液相色谱双波长(285nm和260nm)检测,固体样品最低检测浓度为0.80 mg/kg,液体样品最低检测浓度为0.16 mg/L。结论研究方法对中毒事件中四种鼠药检测快速、结果可靠,适用于鼠药中毒实验室应急检测。     

生物检材中毒鼠中的检测

目的 研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法 气相色谱/质谱（GC/MS）联用法选择离子检测（SIM）。结果 检测生物体内存在的毒鼠强，提取回收率为73.5%,RSD为0.75%。结论 利用该法可快速检出毒鼠强，为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据。     

生物检材中毒鼠强的检测

目的　研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法　气相色谱 /质谱 (GC/MS)联用法选择离子检测 (SIM)。结果　检测生物体内存在的毒鼠强 ,提取回收率为 73 5 % ,RSD为 0 75 %。结论　利用该法可快速检出毒鼠强 ,为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据     

GC/MSSIM结合SCAN提取离子检验血中毒鼠强

毒鼠强是一种剧毒急性鼠药,摄入小剂量就会引起人体中毒。当中毒人体体液中毒鼠强含量很低时,提取后一般会通过浓缩来提高其浓度,但同时基质浓度也会大大提高,影响检验分析。本文采用GC/MS SIM扫描模式结合Scan扫描后提取离子法检测生物检材中的毒鼠强,最大限度排除基质干扰,达到准确检测目的。     

UFLC-MS/MS测定大鼠皮下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度

目的 建立和验证一个测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度的超高速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 微透析样品中加入依托泊苷为内标,经乙酸乙酯液,液提取后进行UFLC-MS/MS测定.采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mmx50mm,3.5μm),柱温为室温,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(40:60,V/V)为流动相,流速0.3ml/min;质谱采用正离子模式和多反应离子监测方式进行检测.结果 用于定量分析的离子对分别为m/z432.7→397.3(鬼臼毒素)和589.5→229.5(依托泊苷,内标),鬼臼毒素标准曲线线性范嗣为2.0～1000ng/ml.最低定量下限及最低检测限分别为2.0nedml和0.7 ng/ml.日内和日问精密度及准确度均小于15%.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素含量.     

GC/MS同时检测人体尿液中可的宁和苯乙醇酸及苯乙醛酸的含量

目的：建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果：COT在0.0002-3.5μg.ml^-1呈线性关系,PA和MA在1.25-160μg.ml^-1呈线性关系,定量限分别为0.0002μg.ml^-1、1.25μg.ml^-1和1.25μg.ml^-1,回收率分别为89.53%-102.4%、84.88%-91.46%和83.46%-113.6%。结论：本实验室合并了尼古丁和苯乙烯这两种环境污染物的检测方法,而且定量下限与单个检测方法相当,可用于同时监控和测定尼古丁和苯乙烯对人体的危害。     

人牙菌斑及唾液中脂肪酸定性定量研究

为对人菌斑和唾液的脂肪酸进行定性定量研究,采集10 名志愿者的菌斑和唾液经甲酯化预处理,用GC,GC/MS法检测菌斑、唾液中脂肪酸的成份及含量.结果:牙菌斑含有5种直链饱和及3种直链非饱和酸;唾液含有3种直链饱和及3种直链非饱和酸.脂肪酸占菌斑干重为35.15μg/mg,在唾液中含量为13.23μg/ml,C16:0、C18:1是含量最多的脂肪酸.牙菌斑和唾液脂肪酸的成份不同,提示两者的脂肪酸来源和作用可能不同.     

四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布

目的 建立生物检材中四聚乙醛气相色谱/质谱以及气相色谱-FID的分析方法, 考察四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布情况.方法 SD大鼠口服给药四聚乙醛 (40 mg/kg, 140 mg/kg, 280 mg/kg) 1周后麻醉处死, 心血、肝脏、胃组织、肾脏提取后检测, 对照组大鼠以生理盐水口服给药, 各对应组织器官样品为空白对照样.采用二氯甲烷液-液萃取, 气相色谱/质谱进行定性分析、气相色谱-FID定量分析生物检材中的四聚乙醛的浓度.结果 建立了生物检材中四聚乙醛的GC/MS及GC-FID分析方法.GC/MS分析方法最低检出限为0.1 ng, GC-FID分析方法在0.010.1 mg/mL范围线性良好 (R=0.9992) , 平均回收率大于75%.高、中、低剂量染毒后四聚乙醛在胃组织中的浓度最高, 而常见药物代谢的肝脏组织中浓度最低.结论 四聚乙醛在亚急性中毒大鼠体的含量分布情况为:胃组织>心血>肾脏>肝脏, 该方法操作简便快速, 检测灵敏度高, 干扰小, 适用于体内四聚乙醛含量的测定.     

利多卡因血浓度的气相色谱法测定

本文以马拉硫磷为内标物,建立了用气相色谱测定利多卡因血药浓度的新方法,该法简便快速准确,重现性好,易于普及推广,用于临床上血药浓度的测定,取得了较好的效果。     

抗病毒口服液中广藿香含量测定方法研究

目的：建立抗病毒口服液中挥发性成分百秋李醇的含量测定方法。方法：采用气相色谱法对抗病毒口服液进行分析,以内标法测定百秋李醇的含量。结果：百秋李醇在0.052 5～0.420 0 mg/ml范围内呈良好线性关系。结论：所建立的方法稳定可靠,可用于该制剂的质量控制。     

GC/MS大口径柱快速测定毒鼠强质谱指纹图谱研究

目的:建立毒鼠强的选择性离子检测的质谱指纹方法,提高气相色谱联用法(GL/MS)测定毒鼠强的灵敏度,保证了质谱定性,定量的准确性。方法:通过对色谱柱分离的试验比较,通过标准试验,溶剂试验,不同样品基质试验等,借鉴国际残留监控技术,根据保留时间毒鼠强裂解的特征离子碎片及比例,建立较大口径毛细管柱快速测定毒鼠强的选择离子检测的质谱指纹方法色谱-质谱技术。结果:色谱保留时间为3.66min,特征鉴定离子为212、240、132、92、121,定性方法依据离子丰度比例及质控措施。结论:灵敏度比普通气质联机高约1000倍,附加的质控措施在保证“高灵敏度”的同时也保证了质谱定量的准确性。     

GC-FID法同步测定人含服速效救心丸后血中冰片、川芎嗪含量

目的 探讨建立健康志愿者含服速效救心丸后吸收入血浆成分的药动学的研究方法，为临床治疗药物监测及证治药动学假说的研究提供实验依据。方法 建立GC—FID测定健康志愿者血浆中冰片、川芎嗪含量的方法，不同时间点取健康志愿者含服速效救心丸后的血浆并分别测定其冰片、川芎嗪浓度，经3P97软件处理数据得其药动学参数。结果 健康人血浆中线性范围为20～420ng／mL，线性关系良好，健康人含服速效救心丸后血浆中体内药时过程符合开放性一室模型，吸收、分布、排泄较为迅速。结论 所建立的GC—FID测定法灵敏、可靠，可较好地用于冰片、川芎嗪体内的药动学研究。     

GC/MS法测定尿中的巴比妥酸盐

目的建立高特异性﹑高敏感性可分离及鉴别人体尿液中巴比妥类药物的程序方法。方法①用Toxi-tube提取人体尿液中的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生物（DMF-DMA）。②运用GC/MS﹑SIM系统及药品定量软件系对人体尿液中巴比妥类药物：布他比妥,异戊巴比妥,戊巴比妥,司巴比妥,苯巴比妥进行定性定量分析。结果①GC/MS对人体尿液中司巴比妥最低检出浓度为30 ng/mL,对布他比妥﹑异戊巴比妥﹑戊巴比妥﹑苯巴比妥最低检出浓度为200 ng/ml。②在实验的运行操作中该方法 /程序显示很高的精确度和准确度。结论此检测方法选择性好﹑检测简便﹑灵敏﹑定性定量结果准确,可用于巴比妥类药物中毒及巴比妥类药物滥用的临床检验诊断。     

广西急性毒鼠强中毒应急救治方法的研究（毒鼠强解毒鸡尾酒疗法）

目的：对广西急性毒鼠强中毒病例进行总结，探讨其应急救治方法(毒鼠强解毒鸡尾酒疗法)，更好地指导毒鼠强中毒的抢救工作。方法：对广西职业病防治研究所住院急救的79例急性毒鼠强中毒者，结合作者对发生于全自治区30起共767例群体性急性毒鼠强中毒者的现场抢救指导或急性毒鼠强会诊的应用效果进行整理分析。其应急救治方法主要为：①排毒：尽早催吐、反复彻底洗胃；及早使用大剂量利尿剂或血液净化疗法清除胃内或血中的毒鼠强；②抗惊厥和拮抗毒鼠强：使用苯巴比妥钠，按抗惊厥量，每间隔4h静脉注射1次，同时配合大剂量静脉注射安定和纳络酮；⑧非特异解毒综合疗法：以使用自由基清除剂还原型谷胱甘肽和1，6-二磷酸果糖为主；配用大剂量激素和超大剂量维生素B。；危重症中毒患者加用乌司他丁和脑活素；慎用二巯基丙磺酸钠；①积极防治脑水肿，早期使用脱水剂，20％甘露醇并间隔使用30％～50％葡萄糖溶液；酌情配用高压氧治疗和量子血治疗；⑤按内科急重症常规进行对症治疗和支持疗法，酌情配合使用细胞活化药物及抗生物氧化剂。结果：经采用以上五方面的积极应急救治后，846例中毒者无一例死亡。结论：通过采用以上五方面的应急救治方法(毒鼠强解毒鸡尾酒疗法)，能有效的降低毒鼠强中毒的病死率。     

3种樟属植物茎皮非极性成分的GC-MS分析

目的：首次对缅甸产樟属两种植物Cinnamomum multiflorum,C.bejolghota（钝叶桂）茎皮中的非极性成分进行定性及定量研究,并与中药肉桂（C.cassis）进行比较。方法：使用GC/MS法,对这3种植物的乙醚提取物进行定性、定量分析,根据IR及MS图谱对所含化合物进行鉴别,根据峰面积计算化合物的相对含量。结果：在鉴定的62个化合物中,C.multiflorum的主要成分为单萜及其衍生物（53.18%）,其中桂皮醛的含量（29.57%）甚至高于肉桂（22.36%）。C.bejolghota的主要成分为倍半萜及其衍生物（58.18%）,其中丁香酚含量为三者最高。结论：首次明确了C.multiflorum与C.bejolghota的挥发性、半挥发性成分的化学组成,提示C.multiflorum、C.bejolghota可作为肉桂的代用品。本研究结果同时还为该属植物的化学分类提供了参考。     

加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定

目的:建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:非极性毛细管柱AT.SE-54(15 m×0.25 mm×0.33 μm);柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气:氮气,流速为1.0 mL...