残留溶剂二甲苯测定用对照品对测定结果的影响

目的 探讨残留溶剂二甲苯的测定用对照品对测定结果的影响。方法 使用二甲苯中4个组分各自的对照品对5个二甲苯样品进行测定。结果 5个二甲苯样品中的4个组分的比例（乙基苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯）是不同的,用4个组分的对照品分别计算二甲苯得到不同的含量结果。结论 使用二甲苯作对照品测定溶剂残留量可能存在偏差。     

壬苯醇醚中二氧六环的限量检查方法

本文论述了壬苯醇醚样品中定量加入限量的二氧六环为对照品。以对照品峰面积的二倍为判断标准的限量检验方法。本方法快速、准确、简便,测定结果与部颁标准一致。     

对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量

目的：建立对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量。方法：应用甲硝唑对照品溶于盐酸溶液(9→1000）制成系列浓度供试液在277±1nm波长处测得浓度与吸收度之间的线性回归方程,依此测定待测样品的甲硝唑浓度。结果：本法操作快捷,回收率高,与药典法无显著差异。结论：本法无需高精密紫外分光光度计,适合基层单位参考使用。     

壬苯醇醚中二恶烷的限量检查方法

叙述了在壬苯醇醚样品中定量加入限量的二恶烷作为对照,以供试品中二恶烷峰面积的２倍不得超过对照峰面积为判断标准的限量检验方法。本方法快速、准确,简便,测定结果与部颁法一致。     

混合时间对氧氟沙星注射液细菌内毒素含量回收率的影响

目的：建立氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中获得理想回收率的方法。方法：选用不同混合时间的阳性对照品，比较其在氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中回收率的变化。结果：内毒素与氧氟沙星的混合时间越长，氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定的回收率越低。结论：将样品阳性对照液制备好后，立即加入已有鲎试剂的反应试管中开始反应，即可避免影响所测供试品细菌内毒素含量的回收率。     

差示扫描量热法检测那格列奈多晶型

目的建立控制那格列奈B型晶体限度的DSC法。方法测定一系列混合晶型浓度梯度组成的或某一确定组成的那格列奈对照品的ΔH值以及待测样品的ΔH值,以工作曲线法或比较法确定待测样品的B型组成。结果在0～15% B晶组成时,重复性0.61%,回收率86.3%～127%。结论此法可作为那格列奈混晶中B晶限度的检测方法。     

HPLC法测定不同种类茶叶咖啡因含量

目的采用高效液相色谱法测定8种茶叶中咖啡因的含量。方法采用Ultimate XB-C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量20μL。结果在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好（R〉1.5）,咖啡因对照品在10-100μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9998;回收率为98.8%-102.5%,RSD=1.6%（n=6）。结论该方法操作简便,结果可靠,适合用于茶叶中咖啡因定量分析。     

BCA法测神奇灵颗粒剂中蛋白含量

目的对神奇灵颗粒剂中的蛋白含量进行测定,建立一种快速测定药品中蛋白含量的方法。方法对样品溶解、过滤后,采用BCA法,以牛血清白蛋白作为对照品,测定吸光度,并做精密度、样品重现性、加样回收实验。结果用本法得到样品含量为48.09%,RSD=0.11%;平均回收率为98.81%,RSD=0.51%。结论应用BCA测蛋白法可作为含有蛋白的药品制剂中蛋白含量的测定方法。     

双黄连口服液含量测定比对试验中的问题分析

目的探讨双黄连口服液黄芩苷含量测定结果不准确的原因。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对阴性加样、阳性加样和高浓度对照品溶液进行测定。结果在药典规定含量的＋30％以内（即样品的黄芩苷含量为10．4mg／mL以下），仪器线性好、准确度高。结论在保证配制的对照品溶液浓度与标准规定浓度接近的前提下，应根据自身仪器特点适当调整供试品溶液的浓度或进样量，使待测成分的峰面积尽可能与对照品溶液接近，以确保结果准确可靠.     

气相色谱法测定冰硼散中冰片含量

本文论述了对含冰片制剂的定量分析研究方法。本实验采用GC法对冰硼散中冰片成分进行含量测定，即将待测样品用乙酸乙酯浸提12h以上，以冰片为标准品，萘为内标物，采用内标标准曲线法对样品准确定量。回收率99．90％，相对标准偏差0．51％。该法操作简便快速，结果准确可靠。     

对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照《中国药典》、部颁标准的要求 ,在药品检定时 ,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致 ,用以与被测样品对比 ,判定其质量结果的实物标准。根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同 ,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品 ,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于 99 5 %;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于 98%[1] 。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质 ,按效价单位 (或 μｇ)计 ,以国际标准进行标定。…     

用体外毒素结合抑制试验测定人血清中破伤风和白喉抗毒素

作者将测定血清中破伤风抗毒素滴度的毒素结合抑制(ToBI)试验加以改进,可同时测定破伤风和白喉两种抗毒素.ToBI试验的操作方法是把200μl待测人血清和标准对照血清在封闭好的平底或圆底聚苯乙烯微量板孔中做倍比稀释后,每孔加入0.1Lf/ml破伤风和白喉毒素.取100μl血清-毒素混合液移到分别用破伤风和白喉抗毒素包被并封闭的聚氯乙稀微量板相应孔中,经培育和洗涤,每孔加入辣根过氧化物     

比色法测定羟氨苄青霉素含量

为拓展氨苄青霉素和羟氨苄青霉素原料及制剂含量测定方法,本文采用比色法,方法简便。该比色法利用待测物在酸性条件下与去氢抗坏血酸反应形成有色物质的原理,在410mn 处测定吸收度,对照品同时操作,计算待测物含量。本方法具有良好的准确度和精密度,并且测定结果与中国药典(1995年版)方法无显著性差异。     

关于氨酚待因片(Ⅱ)药典溶出度测定方法的讨论

<中国药典>2000年版二部氨酚待因片(Ⅱ)检查项下规定对其处方中主药磷酸可待因、对乙酰氨基酚进行溶出度检查[1],标准中规定对照品溶液同含量测定项下对照品溶液的制备方法.但笔者在实际操作中发现按此方法测定,由于该对照品溶液浓度约为供试品溶液浓度的3倍多,因此,按此浓度计算所得的每片溶出量的结果不很合理,笔者对此方法进行了改进,提请同行探讨.     

对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照<中国药典>、部颁标准的要求,在药品检定时,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致,用以与被测样品对比,判定其质量结果的实物标准.根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于99 5%;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于98% [1].标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准进行标定.对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用.对照品、对照药材、标准品均应附有使用说明书、质量要求、使用期限和装量等[2].通过对现行的药品标准及所提供的供HPLC法进行含量测定用药品对照品进行分析,发现存在以下不足.     

紫外分光光度法测定注射用粉针剂中亚胺培南的含量

目的建立紫外分光光度法测定注射用粉针剂中亚胺培南的含量。方法首先使用亚胺培南标准品梯度建立标准曲线,然后利用标准曲线测定样品含量。结果标准品溶液浓度在10⁹0 mg·L-1范围内,与吸光度呈线性关系,回归方程Y=12.558X-0.005,r2=0.995,使用待测样品检测的试验结果,可经受稳定性和重复性检验。结论本法测定注射用亚胺培南粉针剂的结果准确可靠,可以用于测定粉针剂中亚胺培南的含量。     

中国药品标准物质的研制和建立

药品标准品、对照品、标准试剂和制剂是药品标准的重要组成部分,对检定药品的质量控制和质量保证起着重要作用。我国的药品标准物质是指按照我国药典、部颁标准的要求,在药品检定时,为求得鉴定、含量测定、杂质和有关物质检查等项结呆的准确,一致,用以与被测样品对比,判定其质量的实物标准。     

近红外特征谱段相关系数法检测胶囊剂中添加的盐酸西布曲明

目的利用近红外特征谱段相关系数法对胶囊剂中是否添加盐酸西布曲明进行快速定性分析。方法以盐酸西布曲明化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据盐酸西布曲明被掺入胶囊中的起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有盐酸西布曲明。结果选定7 521.7～5 453.7谱段为特征谱段,设定阈值为95%,用20个含盐酸西布曲明的市售样品进行验证,相关系数大于95%的有17个,占样品总量的85.00%。结论该方法具有较好的预测能力,可作为市场上检测胶囊剂中是否非法添加盐酸西布曲明的快速、有效检查手段。     

KALMAN滤波法同时测定复方替硝唑含漱液中4组分含量

替硝唑含漱液为福建省立医院自制制剂,临床上用于治疗牙周炎等一系列门脏疾病,较甲硝唑含漱液味好,病人易于接受。其处方为;替硝哩０．４ｇ,盐酸达克罗宁０．４ｇ,地塞米松磷酸钠０．２５ｇ,尼泊金乙酯０．０３ｇ,蒸馏水加至１００ｍｌ。由于尼泊金乙酯含量较低,故尼泊金测定采用标准加入法。因４组分的紫外吸收光谱有部分重叠,故我们试用ＫＡＬＭＡＮ滤波法同时测定其４组分含量,结果良好。１仪器与试剂ＴＵ１２２１型分光光度计（北京通用仪器公司）;５８６微机;替硝唑对照品、地塞米松磷酸钠对照品。盐酸达克罗宁对照品（均…     

益肾口服液总黄酮的比色测定法

现代药理研究已证明黄酮对一些疾病具有治疗作用,是中药的主要活性成份,并将测定总黄酮含量作为评价中药制剂的质量标准之一。本文以芦丁作为测定总黄酮标准对照品,测定中药制剂益肾口服液中总黄酮的含量。 1 样品与试剂 标准芦丁对照品:中国药品生物制品检定所提