HPLC—ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的:用 HPLC-ELSD 测定红参中人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1含量。方法:采用 Agilent XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min~(-1);漂移管温度98.8℃,载气流速2.7 L·min~(-1)。结果:人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%)。结论:本方法灵敏、简便、准确。     

HPLC法同时测定注射用艾迪（冻干）中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立注射用艾迪(冻干)中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg_1浓度在20～200μg·mL~(-1),人参皂苷Re浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9996;平均回收率分别为100.3%和97.6%(n=9)。结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:用 HPLC—ELSD 测定三七药材中三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1的含量。方法:色谱柱为 Lichrospher NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L·min~(-1)。结果:三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在0.316～1.58μg、1.21～6.05μg、0.448～2.24μg及1.49～7.47μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价。     

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

RP—HPLC梯度洗脱法测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1 3种皂苷的含量。方法:用Eclipse XDB—C_8分析柱;乙腈-水二元梯度洗脱;0—15 min(25:75—32:68),平衡5 min;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为O.51-3.05,1.68—10.09,2.73—16.39μg。该方法回收率三七皂苷R_1为99.92%(RSD=0.70%)、人参皂苷Rg_1为98.93%(RSD=1.4%)、人参皂苷Rb_1为102.8%(RSD=0.81%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

脑得生片中10种成分的定量研究

目的建立HPLC法,对脑得生片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1 10种有效成分进行定量分析。方法色谱条件:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2.0 g·L~(-1)磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);检测波长为250和203 nm;柱温为35℃。结果 10个成分的峰具有良好的分离度;3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为14.99～299.88,15.00～300.03,8.26～165.13,10.24～204.82,10.01～200.13,6.40～128.00,15.75～314.93,21.00～419.97,7.01～140.14和17.50～349.97μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 9,0.999 5,0.999 6,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 6和0.999 6;精密度、稳定性与重复性实验的RSD值均小于1.60%;10个对照品的加样回收率均在97.10%～98.48%之间,RSD值均在0.76%～1.56%之间;10批制剂中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的平均含量分别为7.43,13.33,8.29,10.64,9.35,1.04,2.21,8.44,1.73和2.97 mg·g~(-1),RSD值分别为1.23%,0.82%,1.11%,1.24%,1.07%,1.58%,1.28%,0.86%,1.45%和1.28%。结论脑得生片中10种主要有效成分的含量检测方法操作简便、准确、可靠、稳定且重复性好,为该制剂的质量控制提供了有效的评价方法。     

HPLC-ELSD法测定人参不同部位13种人参皂苷的含量

目的建立同时测定人参药材主根、侧根、须根、芦头中13种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),柱温:20℃,蒸发光散射检测器参数:载气流量为2.9 L·min~(-1),压力为5.5×10~5Pa,漂移管温度为107℃,增益为1。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rh_1、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd、F_2、Rh_4、Rg_3分别在0.90~18.04、0.93~18.50、0.77~15.40、0.30~6.02、0.30~6.05、1.80~36.00、1.31~26.26、1.37~27.40、0.30~6.05、0.52~10.33、0.30~6.12、0.30~6.02、0.30~6.02μg内呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)为97.1%~101.8%,RSD≤3.0%。结论该方法可用于同时测定13种人参皂苷的含量。     

HPLC法测定洋参口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法分离并测定洋参口服液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法采用Zobax SB C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈及水,采用梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203nm,流速1.0mL·min-1。结果本法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为20μg~180μg·mL-1(r=0.9994),80~720μg·mL-1(r=0.9990),120μg~1080μg·mL-1(r=0.9995)。平均回收率(n=5)人参皂苷Rg1为97.84%,RSD=1.4%;人参皂苷Re为96.43%,RSD=1.6%;人参皂苷Rb1为96.55%,RSD=1.2%。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于洋参口服液的质量控制。     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱（250mm×4．0mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱（0min 19％A→12min 19％A→60min 36％A）,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0．1378～2．7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．95％,RSD为0．67％;人参皂苷Rg1进样量在0．5672-11．3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．10％,RSD为0．29％;人参皂苷Rb1进样量在0．4186～8．3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．02％,RSD为0．42％。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLCELSD法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度47℃,载气流速1.5 L/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.41¹.53、1.551.53、1.55⁵.83、1.585.83、1.58⁵.92μg呈良好线性关系;复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率(n=9)分别为99.31%、100.30%、99.98%,RSD分别为1.60%、0.56%、0.97%。结论该方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于复方三七漱口液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

超高效液相色谱法测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量

目的建立测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为28℃,检测波长为203 nm,进样量为5μL。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0754~0.6032μg,0.0523~0.4184μg,0.0760~0.6084μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.90%,97.41%,98.02%,RSD分别为1.06%,1.73%,0.91%(n=6)。结论该方法操作简单,分离度高,回收率高,可用于参杞通脉胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法采用色谱柱ODSHypersil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相,进行梯度洗脱（0～25min,20％A,25-75min,20％～35％A）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：203nm。结果三七皂苷R1在0．225-5．625μg与峰面积线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．06％,人参皂苷Rg1在2．076=20．76μg与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为99．92％,人参皂苷Rb1在2．056～20．56魑与峰面积线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为96．91％。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

HPLC法测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1的进样量分别在0.206 4～6.192 0、0.370 6～11.118 0、0.355 0～10.650 0μg之间与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%、97.08%和96.92%,RSD分别为0.92%、0.27%和0.36%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于复方贞术调脂胶囊的质量评价。