金茵清热口服液的制备及质量标准研究

目的:制备金茵清热口服液并建立其质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对金茵清热口服液中大黄、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中金银花、茵陈、栀子、丹参的主要成分绿原酸、栀子苷、丹酚酸B进行定性、定量测定。结果:TLC中特征斑点清晰。HPLC法中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%;栀子苷在12.04～602.00μg/mL浓度范围内有良好线性关系,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%;丹酚酸B在2.668～133.400μg/mL浓度范围内有良好线性关系,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%。金茵清热口服液质量稳定,性状、相对密度、pH值等检验指标符合标准要求。结论:本文建立的制备工艺简单可行,建立的质量标准可用于金茵清热口服液的质量控制。     

乳腺增生丸中6种有效成分含量测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定乳腺增生丸中6种有效成分的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 水（含0.1%磷酸）为流动相梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm,柱温35 ℃。结果绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.5～73.5,20～140,56～392,42～294,10.75～75.25,447.2～1 788.8 μg•mL－1范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.4%,100.0%,100.2%,99.9%,100.2%,99.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制提供了科学依据。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg·ml^-1的范围内有良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%（n=6）;栀子苷在12.04～602.00μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0 999 8）,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%（n=6）;丹酚酸B在2.67～133.40μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%（n=6）。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱，并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量，为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰，相似度均大于0.95；其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

金茵清热口服液稳定性考察

目的：考察金茵清热口服液的稳定性。方法依据《药物制剂稳定性实验指导原则》,观察金茵清热口服液的性状、pH、相对密度,采用高效液相色谱（ HPLC）法测定样品中栀子苷、绿原酸、丹酚酸B在实验条件下的含量变化,色谱条件：AtlantisT3色谱柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,流动相A：0.05%磷酸溶液,流动相 B：乙腈,梯度洗脱,流速：0.8 mL·min-1,柱温：35℃,检测波长：254 nm。结果影响因素实验和加速实验中口服液的性状、pH和相对密度均未发生明显变化,而药效成分栀子苷、绿原酸、丹酚酸B的平均含量随存放时间的延长出现不同程度的降低。结论光照和高温对金茵清热口服液的稳定性有一定影响。     

基于UPLC法同时测定三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的含量

目的本文旨在建立一种利用UPLC同时测定三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B含量的方法。方法采用超高效液相色谱法,采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相:乙腈-体积分数0.2%甲酸水溶液;流速:0.2 mL·min~(-1);检测波长:320 nm;进样量:1μL;柱温:30℃。结果绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B质量浓度分别在4.0~24.0 mg·L~(-1),0.2~1.2 mg·L~(-1),0.5~3.0 mg·L~(-1)和8.0~48.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均回收率分别为(98.1±1.38)%、(97.7±1.10)%、(97.5±1.13)%和(98.3±1.39)%,RSD分别为1.41%、1.13%、1.16%和1.41%(n=9)。对三批样品进行含量测定,绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均含量为(262.919±0.12)、(12.583±0.02)、(26.864±0.06)、(701.947±0.05)μg·g-1。结论本方法快速、简便、准确,可用于三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法同时测定丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的建立丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为2%的冰醋酸水溶液(溶液A)和乙腈-甲醇(体积比为1:1,溶液B),进行梯度洗脱,在0~15 min,溶液B体积分数由30%线性改变至36%;15~25 min,维持溶液B体积分数为36%不变;25~30 min,溶液B体积分数由36%线性改变至30%,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果野黄芩苷和丹酚酸B分别在5.7~57.0 mg.L-1和22.2~222.0 mg.L-1内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9998和0.9999。野黄芩苷和丹酚酸B的平均回收率分别为99.7%和100.3%,RSD(n=9)分别为0.9%和0.5%。结论HPLC法简便、专属、重复性好,可用于丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法同时测定活络消痛片中7种有效成分

摘要：目的:建立HPLC法同时测定活络消痛片中原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、咖啡酸、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm（原儿茶醛）、327 nm（绿原酸）、265 nm（紫丁香苷）、323 nm（咖啡酸）、316nm（阿魏酸）、286nm（丹酚酸B）、270nm （丹参酮ⅡA）,柱温为30℃。结果:7种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999）,平均加样回收率为90.58%～95.56%,RSD为1.02%～1.89%（n=6）。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于活络消痛片的质量控制。     

HPLC-DAD法测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的HPLC-DAD方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Megres C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长切换为0~15 min为230 nm、15~45 min为280 nm、45~68 min为270 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果芍药苷在35.27~352.70 ng、柚皮苷在8.625~86.250μg、橙皮苷在53.11~531.10μg、丹酚酸B在19.34~193.40μg、丹参酮ⅡA在2.142~21.420μg时进样量与峰面积积分值的线性关系良好。芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.47%、96.78%、97.45%、100.25%、99.94%,RSD值分别为0.48%、1.07%、1.11%、1.18%、1.83%。结论本法简便、快速、准确,可同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA。     

归丹沙棘胶囊的快速薄层鉴别与二苯乙烯苷和丹酚酸B同时测定

目的 为多指标快速控制保健食品质量,对归丹沙棘胶囊质量控制方法进行研究。方法 在2块薄层板上鉴别何首乌、丹参、沙棘、当归和苦杏仁。采用反相高效液相色谱,以甲醇-乙腈-甲酸-水(24∶9∶1∶66)为流动相,300 nm为检测波长,同时测定样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量。结果 通过方法学考察,二苯乙烯苷的进样量在0.042 3~0.846 μg (r=0.999 5)、丹酚酸B的进样量在0.118~2.36 μg(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系。二苯乙烯苷的平均回收率为99.04%,丹酚酸B的平均回收率为98.47%;其RSD(n=9)分别为0.66%和 0.83%。TLC鉴别阴性无干扰。结论 本方法简便、快捷、实用,能够整体控制归丹沙棘胶囊的质量。     

HPLC法同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017～0.341、0.010～0.194、0.010～0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。     

HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为紫丁香苷(265 nm),阿魏酸(321 nm),丹酚酸B(286 nm),柱温为25℃。结果:紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B分别在64.500~1.032×103μg·ml-1、7.525~120.400μg·ml-1、65.250~1.044×103μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.75%、99.56%、99.75%。结论:本方法简便、准确、快速。     

多波长HPLC法同时测定心宁片中5种成分的含量

目的:建立同时测定心宁片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%H3PO4溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸)。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在66.25~1 060.00、5.55~88.86、187.20~2 995.20、23.71~379.39、0.20~3.12μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.85%、97.95%、99.18%、98.14%、97.16%,RSD分别为0.12%、0.19%、0.37%、0.25%、1.36%(n=6)。结论:该方法分离效果好、操作简便,可用于测定心宁片中5种成分的含量。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

UPLC法测定心舒宝片中11种酚酸类成分的含量

目的：建立超高效液相色谱法(UPLC)测定心舒宝片中11种酚酸类成分的含量,为心舒宝片的质量评价奠定基础。方法：采用Welch Ultimate XB-C18 (2.1 mm×150 mm, 1.8μm)色谱柱;柱温为25℃;梯度洗脱;流速0.2 mL·min^-1;检测波长为320 nm;进样量为3μL。利用UPLC法对心舒宝片中包括没食子酸、丹参素、原儿茶酸、新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A等11种化学成分进行定量分析。结果：在考察的浓度范围内,各化学成分均具有良好的线性关系(r>0.9994),回收率均在98.37%～101.15%,RSD在1.20%～2.81%,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。结论：本实验采用UPLC法高效、快速、全面地对心舒宝片的11种质量标志物进行分析与含量测定,为心舒宝片药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。     

多波长RP-HPLC法同时测定参芍口服液中5种成分的含量

目的:建立同时测定参芍口服液中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280、230、320nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:在此色谱条件下,5种成分可完全分离,丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B的质量浓度分别在24~384、1.25~20、40.5~648、1.5~24、145~2 320μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.2%;平均加样回收率分别为100.7%、100.0%、99.6%、100.3%、99.3%,RSD分别为1.23%、2.19%、0.87%、1.11%、2.46%(n=9)。结论:该方法专属性强,精密度、准确度好,可用于测定参芍口服液中5种成分的含量。     

蒙药材砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定研究

目的:建立不同产地蒙药材砂引草Tournefortia sibirica Linnaeus的HPLC指纹图谱并测定其6个成分(咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量,为砂引草质量控制提供依据。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～60 min, 9%B→38%B),检测波长330 nm。对不同产地砂引草进行分析,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”(2012版),建立砂引草指纹图谱,同时测定6个成分含量。结果:HPLC指纹图谱共标定了不同产地砂引草中11个共有峰,指认了咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 6个成分,17批砂引草药材与对照指纹图谱之间的相似度在0.931～0.996。经方法学考察,咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸6个成分精密度试验RSD依次为1.9%、1.0%、1.4%、0.19%、1.1%和0.32%;重复性试验RSD依次为3.5%、2.3%...     

妇炎舒胶囊中多种成分的含量测定

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定妇炎舒胶囊中红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B的含量。 方法: 应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈（A） 0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm（红景天苷、延胡索乙素、丹酚酸B）、327 nm（绿原酸）、230 nm(芍药苷)、306 nm（虎杖苷、白藜芦醇）,柱温：30 ℃,进样量：10 μl。 结果: 红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B检测质量浓度的线性范围分别为3.842～69.156,2.536～40.167,5.073～91.314,1.602～28.836,0.553～9.954,1.923～34.605,1.344～24.192 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.9%、100.3%、99.8%、99.6%、98.3%、100.5%、100.8%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 本研究建立的方法可用于妇炎舒胶囊的多组分同时测定。