一阶导数光谱法测定氢醌霜中氢醌的含量

采用一阶导数光谱法测定氢酿霜中氢醌的含量。以0．02mol／L焦亚硫酸钠溶液为溶剂导数振幅（D＝A277－A300）定量，C＝39．07D—0．1433，r＝0．9999。平均回收率为99．76％，RSD＝0．65％。     

医院麻醉药品使用管理中常见问题

本文采用二阶导数光谱法直接测定西咪替丁片的含量。方法简便．结果准确。浓度在4～20μg／ml呈良好线性关系。回收方程为：C＝189．6A＋0．01895，r＝0．9996。回收率为：99．7％。RSD＝0．4％，（n＝5）。     

特非那丁片的UV二阶导数光谱测定法

本文建立了UV二阶导数光谱法测定特非那丁片含量的方法，选用80％甲醇为溶媒，测得特非那丁的回收率达99．7％，当特非那了浓度为4～20μgml-1时，线性方程；y＝0．4650x＋0．1925．r＝0．9998。     

二阶导数光谱法测定尿中诺氟沙星的浓度

本文采用二阶导数光谱法测定诺氟沙星的尿药浓度。定量信息为337nm～347nm间二阶导数光谱峰-谷振幅值（P）。线性范围为2～18μg／ml,线性好,r＝0．9999,回收率99．1％～100．6％,平均回收率为100．0％,RSD＝0．55％（n=5）。稳定性好,日内差异RSD＝0,日间差异RSD≤1．78％。本法简便易行,不必留空白尿样,无需提取分离,精密度与准确度高。     

一阶导数光谱法测定阿糖胞苷滴眼液的含量

用一阶导数光谱法测定了盐酸阿糖胞苷滴眼液的含量，阿糖胞苷的浓度与一阶导数光谱振幅｜Ｄ２９７｜之间的线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９８，平均回收率为１０１．７２％，ＲＳＤ＝０．７８％。     

一阶导数光谱法直接测定卡托普列片的含量

本文采用一阶导数光谱法直接测定卡托普列片的含量，方法简便，结果准确。浓度在8～24μg／ml成良好线性关系，回归方程为：y=4×10-3＋1．858×10－2Xγ=0．9999，回收率为：99．60％。RSD＝0．32％．（n＝5）。     

用紫外-二阶导数光谱法测定盐酸黄连素片的含量

采用二阶导数光谱法，测定盐酸黄连素片剂含量．消除了辅料对测定结果的干扰．线性关系良好，ｒ＝０．９９９１（ｎ＝６）．平均回收率为１００．９％，ＲＳＤ＝０．４３％．     

一阶导数光谱法测定盐酸异丙肾上腺素气雾剂含量

本文应用一阶导数光谱法，以基线与285．6nm谷处吸收度一阶导数差值为定量信息，不经分离直接测定盐酸异丙肾上腺素气雾剂的含量，取得满意结果。在14～86μg／ml浓度范围内线性良好，方法平均回收率为101．2％，RSD＝0．54％，n＝5。     

一阶导数法光谱法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量

采用了阶导数光谱测定盐酸丁卡因滴眼液含量，取其导数光谱特征振幅作为定量信息，并可消除对羟基苯甲酸乙酯的干扰，操作简便，相关系数ｒ＝０．９９９７，回收率９９．５５％。     

一阶导数光谱法测定复方氧氟沙星栓剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量

目的：测定复方氧氟沙星栓剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量。方法：采用一阶导数光谱法,选择273．5nm为氧氟沙星的测定波长,260．5nm为甲硝唑的测定波长,结果：一阶导数光谱法测定复方氧氟沙星栓剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量,线性关系良好,同时可排除栓剂中基质的干扰,测得氧氟沙星平均回收率为99．952％,RSD＝1．283％,r=0.9995(n=5),甲硝唑平均回收率为100．002％,RSD＝0．941％,r=0.9999(n=5),结论：一阶导数光谱法简便,快速,准确。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

RP-HPLC法测定川芎CO_2超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量

目的测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量。方法采用HPLC法。色谱条件为色谱柱:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇体积分数为10%异丙醇水溶液(体积比为60∶40);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:235 nm;柱温:40℃。结果丁烯基苯酞在7.28~72.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%(RSD=2.72%,n=6)。3批样品中丁烯基苯酞的含量质量分数分别为4.86%(RSD=1.25%,n=3)、5.00%(RSD=1.87%,n=3)和4.81%(RSD=1.87%,n=3)。结论HPLC法可以测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量,供试品中丁烯基苯酞与其他组分的色谱峰分离度良好。     

褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中两组分的含量

目的：建立洁宝含漱液主要成分的测定方法。方法：本文采用褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中甲硝唑和醋酸氯已啶的含量。结果：袂合曲线分析法测得甲硝唑平均回收率为100.0%,RSD=0.31%(n=5)，醋酸氯已啶平均回收率为99.60%,RSD=0.28%(n=5);双波长法测得甲硝唑平均回收率为100.9%,RSD=0.33%(n=5)。醋酸氯已啶平均回收率为99.95%,RSD=0.61%(n=5)。结论：两种分析方法简便快速，准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2%甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10 s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25Ⅴ,湿度为<70%。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0⁴0.0、2.440.0、2.4¹9.2、3.619.2、3.6²8.8、11.228.8、11.2⁸9.9、2.589.9、2.5²0.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40%;平均加样回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD分别为0.80%、1.32%、2.21%、1.63%、2.02%(n=6)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

Abnormal erythrocyte membrane gangliosides in alcoholism

The pattern of gangliosides in membranes of erythrocytes was examined in healthy donors and in alcoholic subjects. Seven different gangliosides could be detected. In healthy donors the following pattern was found: GM3 = 17.6%, SPG = 43.1%, GD3 = 9.1%, GD1a = 12.8%, FucGD1b = 5.2%, GT1b = 6.7% and GX = 5.7%. The GM3 and FucDG1b fraction were decreased statistically significantly in alcoholics.     

UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。