顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分

目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50～240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%～99.07%,RSD 0.89%～1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

药物T中杂质的确认

目的：建立用顶空＋气质联用色谱法测定药物T中四个杂质的可能成分。方法：项空进样器平衡温度顶空进样器平衡温度80℃、平衡时间30min,采用AgilentHP--INNOWax（30m×250μm×0．25μm）气相色谱柱,载气为氨气,流速0．5mL·min-1,柱温35℃保持6rain,30℃·min-1升温至200℃,保持1min,进样口温度150℃,分流比20：1,离子源温度230℃。结果：通过碎片离子图谱库中相似度的比较,能初步确定这四种杂质的成分。     

顶空气相色谱法测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,RTX-5 毛细管柱,氢火焰离子化检测器;柱温:80℃;检测器温度:260℃;进样口温度:250℃;顶空条件:炉温110℃,进样针温度120℃,传输线温度120℃,平衡时间37min,进样量0.7g.结果:此法具有良好的线性,r在0.9994～0.9997之间,RSD小于3%.结论:该方法与常规进样方法比较,结果一致,可用于中药材砂仁挥发性成分的检测.     

气相色谱法测定清凉含片中薄荷脑的含量

目的：建立清凉含片中薄荷脑的含量测定方法。方法：色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M,涂布浓度为10%,柱温为125℃,FID检测器的温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：薄荷脑在0.032-2.404μg范围内具有良好线性,加样平均回收率为100.88%,RSD为1.61%（n=5）。结论：该法可用于清凉含片中薄荷脑的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量

目的建立用顶空进样一毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚(60～90℃)残留量测定方法.方法顶空进样,交联95%二甲基和5%二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温40℃,流速19cm/s,FID检测器.结果该法平均回收率为97.2%(n=5,RSD=2.87%),最低检测限为2.65×10-8g·mL-1(信噪比为1.3).结论该法操作简单、准确,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法.     

气相色谱法测定薄荷中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材及饮片中薄荷脑含量的定量分析方法。方法:用聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱;柱温初始温度为60℃,以15℃/min升至130℃,保持2min,以20℃/min升至230℃,保持2min。进样口温度250℃,FID检测器温度250℃。结果:薄荷脑进样量在0.102～0.714μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9996,加样回收率为99.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

毛细管气相色谱法测定驱风油中三种成分的含量

目的:建立驱风油中三种有效成分桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量测定方法。方法:采用CP WAX52CB毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25μm);程序升温,初始温度65℃,保持3 min,以每min10℃的速率升至90℃,再以每min 65℃的速率升至155℃,保持4 min;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1。载气为氮气。结果:桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的线性关系良好,桉油精线性范围:0.07795μg~0.6236μg;薄荷脑线性范围:0.1010μg~0.8078μg;水杨酸甲酯线性范围:0.3047μg~1.0158μg;桉油精平均加样回收率99.3%,RSD为1.1%,薄荷脑平均加样回收率为99.1%,RSD为1.4%;水杨酸甲酯平均回收率为99.1%,RSD为2.0%。结论:本方法操作简单,重复性好,回收率高,可用于驱风油的质量控制。     

川贝枇杷糖浆含量测定的研究

目的 针对川贝枇杷糖浆中薄荷脑性质不稳定,同厂家同批号的产品含量测定结果差异较大,对含量测定项提出修订建议.方法 建立反相高效液相色谱法测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸与熊果酸的含量.结果 齐墩果酸进样量在0.26～7.69 μg(r=0.999 8,n=6),熊果酸进样量在0.29～8.82 μg(r=0.9996,n=...     

GC法测定市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量

目的 建立川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法(GC).色谱条件:DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.319 mm ×0.50μm);载气:氮气;柱前压为500 kPa;柱温110℃,分流比为25:1;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃.结果 三种市售川贝枇杷糖浆样品中的薄荷脑含量分别为0.154 mg/mL、0.203 mg/mL、0.109 mg/mL,其中郑州某药业股份有限公司产品符合2005版药典的规定,其余两个品种的含量均稍偏低.结论 所建立的方法简便,可行,重现性好,可用于市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量的测定.     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量

目的：建立GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量的方法.方法：采用气相色谱外标法,色谱柱DB-624的毛细管柱（30×0.530mm×3.00μm）,FID检测器;柱温50℃;分流比100 ∶ 1.载气为氮气,流速1.2mL/min;进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果：乙醇在1.0122～202.4480mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 98,平均回收率为99.4％,RSD=0.6％（n=9）.结论：该方法准确,可作为舒血宁乙醇质量控制方法之一.     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

RP—HPLC法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量方法；方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm，250mm×4．6mm）；乙腈-水线性梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：203nm；柱温：30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为2．555～12．775μg、8．125～40．625μg和7．665～38．325μg，相关系数分别为0．9996、0．9999和0．998，平均加样回收率（n=6）分别为99．2％、99．8％和99．5％，RSD分别为0．52％、0．28％和0．45％。结论：本方法具有简便、快速、准确等特点，可用于血塞通胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量

目的：建立帆栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法：用GC—MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温：70～200℃;检测器温度：250℃;进样口温度：220℃;载气流速：高纯氦气40mL·min^-1。结果：麝香酮线性范同：25～125pg·mL^-1,r=0．9993。平均回收率为97．24％（n=5）,RSD=1．9％。结论：该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。