黑沙蒿黄酮类化学成分研究Ⅱ

目的：研究黑沙蒿全草的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱法分离纯化,薄层色谱及波谱法进行化学成分结构鉴定。结果：从乙醇提取物中分离并鉴定了8个黄酮类化合物,分别为异野樱素(isosakuranetin,1),3,5-二羟基-7 ,4′-二甲氧基二氢黄酮(2),金合欢素(acacetin,3),滨蓟素(cirsimaritin,4),鼠李素(rhamnetin,5),3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(eupatolitin,6),5,7,2′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(7),金丝桃苷(hyperoside,8)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

蒙药黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析

目的建立黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析方法。方法采用TLC和HPLC对采集于5个不同地区黑沙蒿进行定性和定量分析。TLC条件:对照品为斯巴醇(spathiilenol),吸附剂为硅胶G,展开剂为石油醚(60~90℃)-丙酮(5:)、显色剂为10%硫酸乙醇溶液;对照品为5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,吸附剂为硅胶G、展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.1),显色剂为紫外灯下观察。HPLC条件:色谱柱为Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相由水(A)和乙腈(B)组成,其梯度洗脱顺序为0-15 min,25%-38%B;15~40 min,38%~45%B,检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果对照品spathulenol和5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮与不同样品具有Rf值相同的特征斑点,重复性好,易于鉴别;在选用的HPLC条件下,所检测化合物(1?9)表现出良好的线性关系(r>0.9993),其平均回收率分别为97.75%、96.00%、98.20%、97.00%、95.50%、99.33%、97.50%、96.50%和97.33%,RSD均小于2.0%。化合物1、2、5、8在部分样品中没被检测到,而3、4、6、7、9均被检测到,其质量分数变化分别为(0.998±0.013)^1.263±0.018、(0.108±0,002)^0.301±0.005、(1.201±0.018)^1.457±0.023、(0.635±0.011)^0.801±0.013和(1.150±0.018)^1.222±0.023mg·g^-1。结论建立了黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析方法,为综合评价该药材质量提供依据。     

Simultaneous Determination of Seven Flavonoids in Aerial Parts of Artemisia frigida by HPLC

Objective To establish an HPLC method for the determination of seven flavonoids from the aerial part of Artemisia frigida. Methods Hypersil ODS-2 (300 mm × 4.6 mm, 5 μm) column was used, with acetonitril-0.2% phosphoric acid (gradient elution) as a mobile phase, and the detection wavelength was at 283 nm with flow rate at 1 mL/min. Results All calibration curves showed good linear regression (r > 0.9990) within the tested range. All average recovery was more than 98.00% and RSD was less than 3.0% (n = 6). Conclusion The method is steady and with good repeatability, and could be used to determine the content of flavonoids in A. frigida from different areas.     

HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量

目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法.方法:Diamonsil~(TM)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速为1 mL·min~(-1),检测波长220 nm.结果:羟基香樟内酯在0.0018～0.036 0 g·L~(-1),新乌药内酯在0.016 2～0.323 2 g·L~(-1),乌药醚内酯在0.010 5～0.209 9 g·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,R~2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%.结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据.     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱指纹图谱在中药知母上的应用

目的:建立知母高效液相色谱指纹图谱.方法:利用高效液相色谱对7个产地的知母进行分析比较.色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为水:甲醇(V:V=96:4);检测波长λ=270 nm;流速为1.0mL·min-1.结果:根据相对保留值α定性、相对峰面积Sr定量,5个色谱特征峰为10批样品共有.结论:本研究为中药样品的鉴定提供了较为全面的信息,能用于中药知母的质量控制.     

高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量

目的 :建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ZORBAXSB-C₁₈(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相乙腈 水 (25∶75) ,检测波长 355nm ,流速 1.0mL·min^-1 。结果 :芦荟苷在 0.17～5.9μg线性关系良好 ,r=0.9999,芦荟苷平均加样回收率为 98.6% ,RSD 1.32 %(n =6)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确、灵敏度高 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定康肾口服液中淫羊藿苷的含量

目的：建立康肾口服液中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水（26：74）为流动相;流速：1.0 mL·;min-1;进样体积：10μL,检测波长：270 nm。结果：淫羊藿苷在10～50 mg·;L-1内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率为99.91%,RSD 为1.01%（n=6）。结论：该法准确,简便,快速,灵敏度高,重复性好,适用于康肾口服液中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定印度獐牙菜中芒果苷的含量

目的:测定印度獐牙菜中芒果苷的含量。方法:用高效液相色谱法测定芒果苷的含量,选择ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相组成:甲醇-1%磷酸二氢钠-四氢呋喃(25∶75∶1)(磷酸调pH至3.2);检测波长λ=265nm。结果:测定芒果苷的平均回收率为96.91%,芒果苷含量为4.476mg/g。结论:本方法可有效用于印度獐牙菜中芒果苷的测定。     

双黄连粉针剂高效液相指纹图谱的建立及应用

目的:建立双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)的高效液相(HPLC)指纹图谱的检测方法,并用于制剂质量的分析。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μ),流动相为甲醇-0.012 5 mol/L醋酸铵-醋酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,检测器为二极管阵列检测器(PDA)与蒸发光散射检测器(ELSD)串联使用。结果:得到分离度较好的HPLC-PDA(254 nm)和HPLC-ELSD两种指纹图谱,两者具有良好的相关性和互补性。以黄芩苷为参照物,分别识别了13个特征共有峰,10批次制剂的结果显示了质量的一致性。结论:该方法稳定、准确、可靠,同时提供的信息较多,可用于双黄连粉针剂的全面质量控制。     

高效液相色谱法同时测定款冬花中芦丁、异槲皮苷、绿原酸的含量

目的:建立同时测定款冬花中芦丁、异槲皮苷、绿原酸含量的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Phenomex Synergi POLAR-RP 80A(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相A相为甲醇,B相为乙腈,C相为0.2%甲酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长255 nm;流速1.2 mL.min-1。结果:芦丁和异槲皮苷在0.2~2 000μg.L-1、绿原酸在10~2 000μg.L-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.5%,100.1%,99.4%,RSD分别为1.0%,2.5%,2.7%。结论:该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于款冬花的质量评价。     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

高效液相色谱法测定不同来源青蒿中青蒿乙素的含量

 目的建立青蒿药材中青蒿乙素简便易行的高效液相含量测定方法以及测定不同来源青蒿中青蒿乙素的含量。方法高效液相色谱法,石油醚超声提取,硅胶小柱净化,ODS柱,甲醇-水(6∶4)为流动相,流速0.8 mL·min^-1;检测波长为220 nm。结果青蒿乙素获良好分离,在0.02～0.40μg内呈现良好的线性关系,加样回收率为100.0%,RSD为2.22%(n=6)。不同来源最高含量为0.18%,最低含量为0.003%。结论该方法简便易行、灵敏、重现性好,可用于青蒿药材中青蒿乙素的含量测定。不同来源青蒿中青蒿乙素的含量差别较大。     

Complementary Application of HSCCC and Semi-preparative HPLC for Rapid Separation of Phenylethanoid Glycosides from Penstemon digitalis

Objective Echinacoside and verbascoside are known for their excellent neuroprotective,anti-inflammatory,and anti-oxidative activities,therefore large amount of pure compounds are urgently needed as authentic standards for various in vivo and in vitro studies.Nowadays,they are abundenty extracted from endangered Cistanche spp.Phytochemical studies revealed that Penstemon spp.,comprising about 280 species,were rich natural sources for the exploitation and large scale preparation of phenylethanoid glycosides.Thus,rapid isolation and purification of various phenylethanoid glycosides from Penstemon spp.were necessary.Methods The crude extract of P.digitalis was first enriched by AB-8,and then the high-speed counter-current chromatography(HSCCC)combined with semipreparative high performance liquid chromatography(HPLC)method was adopted to isolate and purify echinacoside and verbascoside.Results Eventually,verbascoside(67.2 mg)with the purity of 92.6%and echinacoside(3.96 mg)with the purity of 98.9%were obtained from 5 g powdered leaves of P.digitalis.Conclusion The present mode of HSCCC coupled with semi-preparative HPLC could be a powerful method for the rapid isolation and purification of other phenylethanoid glycosides.     

高效液相色谱法测定润通口服液中厚朴酚的含量

目的:建立润通口服液中厚朴酚的测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱条件Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈∶水(57∶43);流速:1 mL/min;柱温:室温;检测波长∶300 nm.结果:进样量在0.56～0.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),...     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

HPLC测定小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:用HPLC对小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行定量分析。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.120～0.600μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.80%,RSD 1.8%;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0.148～0.740μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.12%,RSD 1.4%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定萹蓄中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立同时测定中药萹蓄中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱方法.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35)为流动相,流速1.0 ml·L·min~(-1),检测波长为366 nm.对样品提取和水解过程中的各个影响因素进行了考察.结果:甲醇是萹蓄中槲皮素和山柰素的最佳提取溶剂,65%甲醇是槲皮素和山柰素及其苷的最佳提取溶剂,优化的水解条件为采用4.0mol·L~(-1)盐酸溶液,80℃水浴上水解1.0h.槲皮素和山柰素分别在0.58～362,0.51～320mg.L~(-1)峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限分别为0.03,0.02 mg.L~(-1);平均加样回收率分别为99.7%和99.0%,RSD分别为1.7%和3.9%.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于中药蔚蓄的质量控制.