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高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分 总被引:13,自引:1,他引:13
刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析。得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。 相似文献
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自Tal'roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本 相似文献
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目的:建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用(LC-APCI-MS/MS)法测定大鼠尿液和胆汁中的BAP-TA-AM浓度。方法:尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白,离心后取上清液进行LC-APCI-MS/MS分析。色谱柱:Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:含0.5%乙酸和75%甲醇的水溶液;流速:1mL/min。大气压化学离子化(APCI)离子源,以选择离子反应检测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为:m/z765.15→647.25(BAPTA-AM)和m/z419.10→343.05(内标,尼莫地平)。结果:尿液和胆汁中BAPTA-AM在0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回收率大于90%,定量下限为0.25ng/mL,批内与批间RSD均小于10%。结论:建立的LC-APCI-MS/MS法符合生物样本测定要求,可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后,大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。 相似文献
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陈建琴 《广西中医学院学报》2014,(1)
正目前药品、食品、保健食品、化妆品生产经营中违法添加非食用物质,滥用食品添加剂,以及饲料、水产养殖中使用违禁药物等非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害极大。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)集高效液相色谱法(HPLC)的高分离能力和质谱法(MS)的高灵敏度、高性能于一体,成为现代检测研究领域最强有力的分析工具之一,在打击违法添加行为方面发挥着重要的作用,能更好地为药品、食品、保 相似文献
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高效液相色谱与质谱联用技术已是现代药物发现中药物代谢产物筛查和鉴定最强大的分析手段,可以从品种繁多的样品中得到丰富的信息。本文关注这些技术在体外代谢研究中的应用,尤其是在筛查和鉴定生物转化形成的化学稳定代谢产物或反应性代谢产物方面的应用。为满足指定检测任务需审慎考虑选择合适的检测仪器,在代谢产物筛查中飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱检测效率明显高于其他类型质谱。 相似文献
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目的 分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法 将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检测,获取待测化合物的质谱图或色谱图。研究溶液或流动相中添加剂的种类、浓度、pH值对紫杉醇和多西他赛离子化效率的影响。结果 两种进样方式所呈现的待测化合物质谱响应的变化情况一致,均以1 mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.5)为添加剂所展现的离子化效率最高、响应强度最大。结论 在建立紫杉醇或多西他赛的液相色谱 质谱联用(LC-MS/MS)定量方法时,采用质谱直接进样方式对流动相中的水相组成进行优化的方法是高效、便捷和可靠的。在此基础上建立的人血浆中紫杉醇浓度的LC-MS/MS分析方法,经方法学验证表明灵敏度高、结果重现性好。 相似文献
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液相色谱-质谱联用( LC-MS)技术具有应用范围广、分析速度快、专属性强、灵敏度高、样品用量少等优点,已广泛应用于中药复方的分析。本文主要论述了LC-MS技术在中药复方质量控制、药代动力学和代谢组学领域的应用,旨在为药学工作者更好的利用LC-MS技术进行中药复方的研究提供参考。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术在硒化学种态研究中的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
硒(Selenium,Se)是人体的必需微量营养元素,环境和生物体内的硒主要以中性和离子形态的无机和有机硒化合物、硒代氨基酸和各种硒蛋白的形式存在.对于不同化学形态硒的代谢、吸收、生物利用率及转化过程的研究,已成为生命科学、医学、环境科学等相关领域关注的热点.特别是各种高效的分离手段同高灵敏度的检测方法相结合的联用分析技术的快速发展,使对硒的化学种态研究不断深入.本文主要综述高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)在线联用技术在硒化学种态分析中的进展. 相似文献
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气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
针对气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用进展及探究,分析国际及国内近年来的相关文献,并进行综述与归纳。通过一系列气相色谱-质谱联用技术在方剂中、兴奋剂检测、中药、药动学以及抗生素、天然药物、非甾体抗炎药与心血管的研究等方面中已有很广泛的应用,因为从气相色谱柱分离后的样品为气态,流动相同样是气态,和质谱的进样需求相吻合,比较容易把这两种仪器进行联用,且气一质联用法结合了气相色谱与质谱的特性,补全了两者的缺点,因此有着分析速度快、灵敏度高以及鉴别能力强的有点,能够同时进行待测组分的鉴定与分离,尤其适用于很多组分混合物里面未知组分的定性及定量研究。分析化合物的内部结构,精确的测定化合物所含分子量因此能够用于检测体液中药物及生物样品与代谢物的痕量。气相色谱一质谱联用技术在药物检测方面有着十分大的发展空间。 相似文献
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卵巢癌是女性生殖系统常见的三大恶性肿瘤之一,致死率居妇科恶性肿瘤首位。代谢组学是近年发展起来的对某一生物或细胞所有低分子量代谢产物进行定性和定量分析的新学科。人体任何的生理或病理改变都可由代谢表型反映,因此,卵巢癌发生发展中表现出的代谢变化规律必然可由代谢组学研究测定,以获得系统性、整体性、动态性信息,为卵巢癌早期诊断、合理治疗提供理论依据。色谱/质谱联用技术的发展极大地影响了代谢组学研究,目前已成为广泛应用且功能强大的分析工具。本文综述近几年有关色谱/质谱联用技术在卵巢癌代谢组学中应用的研究成果。 相似文献
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目的 建立高血压患者血浆肾素活性(plasma renin activity,PRA)液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的检测方法,用于早期筛查高血压患者中的原发性醛固酮增多症(primary aldosteronism,PA)。方法 arginine 13C 15N作为内标,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.6 μm,100 mm×3.0 mm)进行分离,柱温55 ℃。流动相为0.2%甲醇水溶液和0.2%甲酸甲醇溶液,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。考察该方法的特异性、基质效应、携带污染、重复性、定量下限(lower limit of measuring interval,LLMI)、线性、不精密度、回收率、稀释一致性和血浆标本稳定性。采用LC-MS/MS方法测定296名表面健康人群(男性153名,女性143名,平均年龄48岁)及360名高血压患者(平均年龄52岁,确诊为PA 27例)的血浆样本PRA,并与放射免疫法(radioimmunoassay,RIA)进行比较。结果 该方法通过了特异性、基质效应、携带污染、重复性的性能评价。PRA的检测线性范围为0.084 4~30.000 0 ng/mL;PRA的LLMI为0.084 4 ngmL-1h-1;日间和批内的不精密度变异系数(coefficient of variation,CV)均<15%;准确度偏差均<15%,回收率为92.28%~102.62%;建立的生物参考区间为0.25~5.12 ngmL-1h-1 (立位);与RIA比较,结果相关性较好(r2=0.81,P<0.05),但存在-18.5%的偏倚;LC-MS/MS所得PRA的醛固酮/肾素活性比值(aldosterone to renin ratio,ARR)对PA的诊断特异性与灵敏度分别为96.3%与91.0%,诊断性能更佳(AUC:0.983 vs.0.894)。结论 我们建立了准确检测PRA的LC-MS/MS方法,适合于临床早期快速筛查PA。 相似文献
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目的 研究高血压患者和健康志愿者的血浆代谢组变化,寻找高血压病的特征代谢物,揭示高血压病的生物学本质。方法 根据临床高血压病的诊断标准,选择典型病例10例,健康志愿者12例,以高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术(HPLC-ESI-TOFMS)分析高血压病患者和健康志愿者的血浆代谢物谱,以Mass-Profiler进行数据的匹配、对齐,将数据结果以文本文件贮存,用于模式识别分析,利用Simca-P 11.0软件进行主成分分析和偏最小二乘判别分析,寻找血浆内差异代谢物,并做出相关代谢途径的可能解释。结果 主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS DA)方法处理高血压患者和健康志愿者的血浆代谢物谱数据显示,两组HPLC-ESI-TOFMS谱数据可以明显分开,与健康志愿者作比较,高血压病患者机体相关代谢发生显著变化,体内部分氨基酸代谢和磷脂代谢明显异于健康志愿者。结论 HPLC-ESI-TOFMS结合模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病的生物学本质和诊断该类疾病提供了科学依据。 相似文献