薄层色谱法测定复方水杨酸乙二醇贴片的有关物质

目的建立复方水杨酸乙二醇贴片有关物质的分析方法,并对方法进行验证。方法以三氯甲烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液（100∶100∶1）为展开剂,将供试品溶液和对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,展开约10cm,薄层板风干,置碘蒸气槽中显色2min。结果供试品溶液中主斑点以外斑点不得比对照溶液的斑点更深。结论该法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中的有关物质。     

利用大孔吸附树脂吸附降低林可霉素B组分的研究

目的 本工艺利用大孔吸附树脂对林可霉素与林可霉素B组分选择的不同从而达到分离纯化.方法 应用大孔吸附树脂经吸附、洗水、解析、浓缩与结晶[1],能有效降低林可霉素中杂质B组分.结果 在林可霉素B组分含量小于7%时,可纯化至林可霉素B组分≤1.0%;当林可霉素B组分含量在10%以上时,可纯化至林可霉素B组分至1.5%～2.0%.结论 本研究针对天方药业盐酸林可霉素工段中林可盐酸盐产生的酸水,利用大孔吸附树脂吸附、洗水与解析降低林可霉素中的杂质B组分,可将B组分降低至1.0%以下.     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

薄层色谱法测定复方尿维氨滴眼液中牛磺酸的有关物质

目的:建立复方尿维氨滴眼液中牛磺酸有关物质的检测方法.方法:采用薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,以正丁醇-无水乙醇-水-冰醋酸(3∶1∶1∶1)为展开剂,用茚三酮的乙醇溶液(0.1→100)显色.结果:供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个.其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深.结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中牛磺酸的有关物质.     

动态浊度法检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量

目的 ：建立一种用于检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量的方法。方法 ：应用细菌内毒素动态试管检测仪检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量,并对方法的标准曲线可靠性、准确度、精密度和耐用性进行验证。结果 ：细菌内毒素含量在0.125～2EU/ml范围内,标准曲线回归方程为Lg Tg=2.918-0.2760Lg C（∣r∣=0.9964）;干扰试验中,供试品细菌内毒素含量回收率为62.82%～101.04%;准确度试验中,供试品细菌内毒素含量回收率为64.54%～93.74%;精密度试验中,3名实验人员测试的平均反应时间相对标准偏差（RSD）均小于4%,18次测试的平均反应时间总RSD小于8%,供试品细菌内毒素含量回收率为76.66%～149.65%;使用不同厂家鲎试剂时,供试品细菌内毒素含量回收率为76.66%～112.68%。结论 ：动态浊度法可用于Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素的定量检测。     

动态浊度法和凝胶法检测甘露醇注射液中细菌内毒素的含量

目的:采用动态浊度法和凝胶法检测甘露醇注射液中细菌内毒素的含量,以控制药品质量,减少临床热原反应的发生.方法:按《中华人民共和国药典》2000年版附录中细菌内毒素检测法及其指导原则的规定,系统考察甘露醇注射液对鲎试剂与细菌内毒素凝集反应的干扰,确定采用动态浊度法和凝胶法检测细菌内毒素的不干扰浓度.结果:甘露醇注射液经4倍稀释后可应用动态浊度法定量检测.凝胶法最佳检测条件为供试品1∶8稀释,鲎试剂灵敏度(λ)＝0.06 EU`mL 1;供试品(冷藏)1∶4稀释,鲎试剂灵敏度(λ)＝0.125 EU`mL 1.结论:应用动态浊度法定量检测甘露醇注射液细菌内毒素含量,结果准确;凝胶法可用于日常检测.以上两法均可替代家兔法用于甘露醇注射液的热原检查.     

甘草多糖原料中甘草酸、甘草次酸的 RP-HPLC测定方法

目的 对甘草多糖中甘草酸和甘草次酸采用RP-HPLC法同时测定. 方法用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×150 mm;2.5 μm)为填充剂,以流动相A甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(60∶40∶1)和流动相B甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(90∶10∶1)梯度洗脱,柱温为45o C,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm.结果甘草酸和甘草次酸的最低检出浓度分别为0.8和0.7 μg/ml,供试品溶液至少在8 h内稳定.甘草酸和甘草次酸重复性试验RSD为1.2%和1.5%(n=6).结论该方法简单、准确,可用于甘草多糖中甘草酸和甘草次酸的同时测定.     

紫草总色素β-环糊精包合物的定性鉴别及左旋紫草素含量测定

目的建立定性鉴别紫草总色素β-环糊精包合物有效成分的薄层色谱(TLC)法和测定左旋紫草素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用TLC法进行定性鉴别,展开系统为环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0. 5∶0. 1,V/V/V/V);采用HPLC法测定包合物中有效成分左旋紫草素的含量,流动相为甲醇-0. 025 mol/L磷酸(82∶18,V/V)。结果 TLC鉴别中,供试品溶液与对照品溶液在相应位置上显相同颜色斑点,且斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC图中,供试品溶液与对照品溶液色谱出峰时间一致,分离度好,阴性对照无干扰,含量测定中有效成分的线性关系良好,平均加样回收率为102. 09%,RSD为1. 87%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

格列齐特片(Ⅱ)含量测定和有关物质检测方法改进

目的 解决中国药典2010年版收载的格列齐特片（Ⅱ）药品标准中含量测定和有关物质检测方法中供试溶液不稳定的问题。方法 以乙腈取代40%乙腈水溶液为溶剂配制供试品溶液,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸（60∶40∶0.1∶0.1）,流速为1.5 mL·min^-1,柱温为35 ℃,检测波长为235 nm,样品盘温度为室温。结果 格列齐特片（Ⅱ）含量测定和有关物质检测项下各供试溶液在24 h内稳定。含量测定在20～500 mg·L^-1内线性关系良好,r值为0.999 9,加样回收率为100.1%,分析方法的定量下限为0.5 mg·L^-1,检测限为0.1 mg·L^-1。结论 该方法解决了原标准中供试溶液极不稳定的弊端,提高了检测结果的可信度和检测效率。     

人参糖肽注射液肽含量测定研究

目的：改进人参糖肽注射液肽含量测定方法。方法：参照《中国药典》（2005年版）一部附录VA＂紫外-可见分光光度法＂,将对照品溶液牛血清白蛋白浓度0.05 mg/mL改为0.1 mg/mL,供试品由＂精密量取本品5 mL,置50 mL量瓶中＂改为＂精密量取本品10 mL,置50 mL量瓶中＂,使供试品溶液的吸光度（A）值在0.3~0.7之间。结果：3批样品的检测结果显示,将供试品的测定浓度及对照品的浓度提高1倍后,供试品溶液的A值均在0.3~0.7之间。结论：改良的测定方法稳定可行,符合药品检验的规定。