高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC法同时测定葛根食品中葛根素,大豆苷,染料木苷,大豆素,染料木素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定葛根食品中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素5种组分含量的方法。方法:选用Cosmosil C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min,紫外检测波长为250 nm。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素的线性范围分别是0.035μg～1.76μg(r=1.0000),0.051μg～0.20μg(r=0.9992),0.045μg～0.18μg(r=0.9992),0.047μg～0.18μg(r=0.9998),0.055μg～0.21μg(r=0.9997);平均加标回收率(n=6)分别为98.58%、110.38%、98.58%、100.04%、100.67%。结论:本方法提取简便,测定结果准确、可靠、灵敏度高、重现性及稳定性均较好,适用于同时测定葛根食品中以上5种组分的含量。     

高效液相色谱法同时测定元素多维片中5种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多维元素片中烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的方法。方法:Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min;检测波长:265 nm。结果:烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的线性范围分别为6.15~393.76μg/ml、6.44~412.32μg/ml、6.85~438.24μg/ml、6.46~413.12μg/ml和3.26~52.15μg/ml。平均回收率分别为:烟酸104.8%、维生素B1 99.7%、维生素B6 95.3%、烟酰胺103.4%和维生素B296.9%。结论:本方法同时测定5种维生素,具有快速、简便、准确的特点。     

HPLC法测定保健食品中维生素A含量

目的建立HPLC法测定保健食品中维生素A含量。方法以二甲基亚砜为破壁溶剂,甲醇为提取溶剂,超声提取保健食品中的维生素A。甲醇为流动相,检测波长325 nm,流速1 ml/min,Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,测定维生素A的含量。结果维生素A在0.50~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.30μg/ml,RSD为0.72%(n=6),平均回收率为99.2%。结论本方法操作简单、快速、准确度高,适用于保健食品中维生素A的测定。     

高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因的含量

目的:建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因.方法:甲醇 水=70 30(v/v);Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5 μm);流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm,进样量10μL.结果:咖啡因在10～125 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为98.40%～101.07%,最低检出限为1μg/mL,相对标准偏差RSD为0.08%～1.32%.结论:用该方法测定茶叶中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意.     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定尿中肌酐的方法改进

目的改进高效液相色谱法测定尿液中肌酐的方法。方法尿样经过离心(转速=10 000 r/min)后,取上清液,用流动相(20 mmol/L乙酸铵,pH=3.20)稀释10倍～500倍后,取10.0μl进样,在流速为1.0 ml/min条件下,经EC-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4μm,柱温:25℃)分离,采用紫外检测器(VWD)检测(检测波长:236 nm),以保留时间定性,峰面积定量。结果本法尿肌酐在2.0μg/ml～10.0μg/ml浓度内呈线性,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法检出限为0.10μg/ml。在2.0μg/ml～10.0μg/ml内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为99.02%～100.26%;批内精密度为0.55%～2.73%(n=6),批间精密度为1.05%～3.20%(n=6)。结论本法操作简便,环境友好,分析时间短,分离效果好,干扰物质少,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中肌酐检测的要求。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸含量的方法研究

目的:建立保健食品中阿魏酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用WATERS Xterra RP18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:0.5%冰醋酸=28:72(v/v);流速1.00 ml/min;2487紫外检测器322 nm测定。结果:阿魏酸在0.005μg/ml～80μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9999),检出限为5.0μg/L,加标回收率在98.0%～100.8%之间,相对标准偏差RSD在1.10%～1.81%之间。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中阿魏酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究

目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20 μl。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃。内标物为咖啡因。结果:本法最低检测浓度为0.02 μg/ml,线性范围为0.22-42.6 μg/ml,r=0.9996。日内精密度<4％,日间精密度<7％,烟酸的绝对回收率(％)为96.93±4.9。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究。     

微分电位溶出法测定糕点中铅

目的建立检测糕点中铅含量的微分电位溶出分析方法。方法采用灰化法消化样品,用微分电位溶出法对糕点中铅含量进行检验。结果方法的线性范围在0.002μg/ml～0.060μg/ml,回归方程为y=0.5+520x,相关系数r=0.9999,回收率95.0%～101%,相对标准偏差小于4%。结论本方法简单经济,快速和准确,值得推广使用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。