盐酸甲氯芬酯胶囊有关物质的检查方法

目的探讨盐酸甲氯芬酯胶囊中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以PhenomenexKromasilC18柱为色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L庚烷磺酸钠-甲醇(35∶65)为流动相,检测波长为225nm,流速为1.0mL/min。结果最低检测限为0.11μg,RSD=0.36%。结论RP-HPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸甲氯芬酯胶囊中有关物质的检测。     

离子对高效液相色谱法测定氨酚沙芬口服溶液中对氨基酚的量

目的测定氨酚沙芬口服溶液中对氨基酚的量.方法采用反相离子对色谱法.色谱柱:日本InertsilODS-3 5 μm 4.6 mm×150 mm;柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.1 mol/L KH2PO4(内含0.03 mol/L庚烷磺酸钠)溶液(取13.6 g KH2PO4,加三乙胺2.5 ml,加水1000 ml,用H3PO4调pH值至4.0,加6.06 g的庚烷磺酸钠)(10∶90);检测波长:280 nm;进样量:10 μl.结果测得对氨基酚的平均回收率为99.85%,RSD=0.94%.结论方法准确可靠,适合测定氨酚沙芬口服溶液中的对氨基酚的量.     

法莫替丁注射液有关物质的测定

目的：建立高效液相色谱法,测定法莫替丁注射液样品的有关物质。方法：色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.0g,加水900ml溶解后,用冰醋酸调节pH至3.9,加水至1000ml,摇匀）-乙腈-甲醇（26∶7∶1）;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量为20μl。结果：有关物质测定法专属性强;10批样品平均有关物质为1.15%,RSD=3.5%（n=10）。结论：方法简便、快速、准确且专属性强,可作为法莫替丁注射液有关物质的质量控制方法。     

盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质的高效液相色谱方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以庚烷磺酸钠溶液(0.5g庚烷磺酸钠溶解在水中,加0.5mL磷酸,再加0.224g氢氧化钾,加水稀释至1 000mL,摇匀)-乙腈(1 000∶50)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长:195nm;柱温:室温。结果盐酸氨基葡萄糖胶囊对酸稳定,对碱、高温、强氧化破坏不稳定,其线性范围为6.32³1.60μg·mL-1。结论此方法简便,准确,快速,专属性强,可用于该制剂的有关物质检查。     

比较HPLC和紫外分光光度法测定氯芬黄敏片的含量

目的比较HPLC和紫外分光光度法测定氯芬黄敏片的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为262nm。结果氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的线性范围为0.73~8.74μg/cm,r=0.9994,平均回收率为100.16%(RSD=1.10%,n=5)。结论HPLC法较紫外分光光度法简便、快速、准确。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量

目的建立用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的方法。方法使用C1 8硅烷键合硅胶柱(250 nm×4.6 mm),检测波长262 nm,用庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25∶30∶18)为流动相。结果马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的线性范围分别为16.63~83.15 mg.L-1,r=0.9999;100.8~504.0 mg.L-1,r=0.9997(n=5)。方法的平均回收率分别为100.7%和98.8%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定小儿复方四维亚铁散中维生素B1、B6和烟酸的含量

目的 建立HPLC法测定小儿复方四维亚铁散中维生素B1、B6和烟酸含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:1.0 ml·min-1;流动相:乙腈-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 ml,冰醋酸10 ml)(9:91,加水至1 000 ml);柱...     

离子对高效液相色谱法测定氨酚沙芬口服溶液中对氨基酚的量

目的 测定氨酚沙芬口服溶液中对氨基酚的量。方法 采用反相离子对色谱法。色谱柱:日本 Inertsil ODS-3 5μm4.6mm×l50mm;柱温:40℃;流动相:乙腈-0.1mol/L KH_2PO_4(内含0.03mol/L庚烷磺酸钠)溶液(取13.6gKH_2PO_4,加三乙胺2.5ml,加水1000ml,用H_3PO_4调pH值至4.0,加6.06g的庚烷磺酸钠)(10:90);检测波长:280nm;进样量:10μl。结果 测得对氨基酚的平均回收率为99.85％,RSD=0.94％。结论 方法准确可靠,适合测定氨酚沙芬口服溶液中的对氨基酚的量。     

吡哌酸有关物质检查方法的研究

目的:采用HPLC法测定吡哌酸有关物质。方法:采用XDS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7 g、癸烷磺酸钠1.7 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈-甲醇(60∶20∶20),流速:1 ml/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:吡哌酸在0.062 7～3.760 8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),最小检出限为0.04%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简便,可作为吡哌酸有关物质的检测方法。     

HPLC测定佐米曲普坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定佐米曲普坦中的有关物质.方法 采用Waters Symmetry shieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液(取6.8g磷酸二氢钾、1.01 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1L,用三乙胺调pH6)-乙腈(82∶18),流速1.0 mL·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对其有关物质进行检查.结果 佐米曲普坦的检测限为0.109 ng(S/N ＝3),杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在0.5％以下.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于佐米曲普坦中有关物质的检查.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中马来酸氯苯那敏的含量和有关物质

目的建立马来酸氯苯那敏及有关物质的含量测定方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱法,EclipseXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）。流动相：甲醇-醋酸三乙胺溶液（45∶55）。检测波长：261nm。结果线性范围为1.02～16.32μg·mL^-1,r=0.9999。低、中、高3个浓度的平均回收率为（103.05±1.24）%,（100.87±1.45）%,（99.63±1.03）%。结论本方法简便快速、专属性好、重复性好、易操作。     

RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Agilnet TC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠（用醋酸调节pH3.0）∶乙腈=3∶1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995）;平均回收率为99.0%,RSD=0.8%（n=9）。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质。方法：色谱柱：phenomenex luna C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-庚烷磺酸钠缓冲溶液（水450ml,加庚烷磺酸钠960mg,加无水醋酸钠82mg,加冰醋酸0．57m1）（49：51）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：275nm。结果：在选定的色谱条件下,主药与杂质分离良好。酒石酸关托洛尔在28．94～964．80μg·m^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）。结论：该方法可用于酒石酸关托洛尔注射液的含量和有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠喷雾剂的含量

目的建立测定双氯芬酸钠喷雾剂中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：20：0.8）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为284nm。结果双氯芬酸钠质量浓度在20～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）。平均加样回收率为100.56%,RSD=0.86%（n=6）。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性强,可用于双氯芬酸钠喷雾剂的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量

目的：同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈．1．03mol／L磷酸二氢铵溶液（含0．005mol／L的庚烷磺酸钠,pH=3．0）（30：70）,流速为0．2ml／min,进样量为2μl;使用光电二极管阵列检测器,检测波长为220nin。结果：氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29．76-208．3、2．153-15．068、4．064-28．45μg/ml（r≥0．9997）,平均回收率分别为100．1％、100．3％、100．9％,RSD分别为1．25％、1．20％、O．99％（n=3）。结论：所建立的方法快速、准确,可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制。