超高效液相色谱串联质谱法测定重组胶原蛋白中氨苄西林残留

摘要：目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定重组胶原蛋白中氨苄西林残留分析方法。方法:采用Shimadzu Shimpack VeloxS P-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4 ml·min-1,选用多反应监测（MRM）模式进行定量分析。结果:氨苄西林在0.05～100 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.6%,RSD为3.6%（n=9）;方法检出限为0.015 ng·ml-1,定量限为0.05 ng·ml-1。结论:所建方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于重组胶原蛋白中氨苄西林的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定过敏洗剂中7种化学成分的含量

摘要：目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,水（0.1%甲酸）溶液和甲醇（0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20～1 260.00 ng·ml-1（r=0.999 0）、33.10～1 656.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、88.10～4 405.00 ng·ml-1（r=0.999 3）、10.20～510.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、11.30～565.00 ng·ml-1（r=0.999 2）、23.40～1 170.00 ng·ml-1（r=0.999 4）,29.80～1 490.00 ng·ml-1（r=0.999 8）;加样回收率在94.47%～106.33%之间,RSD小于7%（n=9）。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

UPLC-MS/MS测定布洛芬中的潜在遗传毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法测定布洛芬中潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。方法:色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm, 2.7μm）,柱温：40℃;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.5 ml·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为m/z 179→105,定性离子对为m/z 179→133。结果:在该色谱条件下,（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸专属性好,在1.160 5～29.012 5 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.997 1）,平均回收率为109.1%（RSD=3.9%,n=9）,检测限为0.464 2 ng·ml-1,方法检测限为0.000 001 9%。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定布洛芬中的潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。     

柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

摘要：目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定：色谱柱为Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1～1 067.6 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检测限为27 ng·ml-1,平均加样回收率为101.5%（RSD=3.7%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定杜仲饮片及其单方制剂中11种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定杜仲及其单方制剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸和绿原酸11种成分的方法。方法:采用安捷伦SB C18色谱柱（2.1 mm×50 mm, 1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为2μl,柱温为35℃,质谱采用ESI源,雾化器压力为40 psi,在多反应监测负离子模式下进行检测。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸、绿原酸在16.20～10 120 ng·ml-1、3.30～10 220 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、3.20～1 008 ng·ml-1、3.20～10 140 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、2.80～885 ng·ml-1、3.30～1 018 ng·ml-1、3.20～2 004 ng·ml-1、3.30～1 045 ng·ml-1、2.60～798 ng·ml-1的范围内线性关系良好（r≥0.998 9）,平均加样回收率为91.3%～104.3%,RSD为0.5%～6.5%（n=6）。结论:本研究建立的方法专属性好,稳定可靠,可为杜仲及其单方制剂的质量控制提供依据。     

GC-MS/MS法分析泊沙康唑中四种基因毒性杂质

摘要：目的:采用气相色谱-二级质谱法测定泊沙康唑中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯、BS-1中间体-2和BS-1中间体-3残留量。方法:采用DB-5MS色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）;柱温采用程序升温;采用三重四级杆质谱检测器;载气以恒线速度控制模式;采集模式:MRM（质谱多反应监测）;不分流进样。结果:对甲苯磺酸甲酯线性范围为1. 96～244. 61ng·ml-1（r=0. 999 9）,对甲苯磺酸异丙酯线性范围为2. 19～273. 53 ng·ml-1（r=0. 999 6）,BS-1中间体-2线性范围为2. 19～273. 3 ng·ml-1（r=0. 999 9）,BS-1中间体-3线性范围为5. 13～256. 5 ng·ml-1（r=0. 999 8）,平均回收率分别为93. 9%（RSD=18. 66%）,100. 2%（RSD=4. 63%）,94. 3%（RSD=12. 26%）,120. 5%（RSD=5. 64%）（n=6）。结论:分析方法操作简便,结果准确,灵敏度及重复性好,可用于泊沙康唑中四种基因毒性杂质的质量控制。     

HPLC法同时测定毛诃子中5种鞣质类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定藏药毛诃子中单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:毛诃子中5个成分分离度良好,单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸和鞣花酸的质量浓度分别在线性方程分别为0.253 6～2.536 0 mg·ml-1（r=0.999 2）、0.003 5～0.035 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.007 6～0.076 0 mg·ml-1（r=0.999 3）、0.004 9～0.049 0 mg·ml-1（r=0.999 7）和0.004 4～0.044 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在99.3%～100.3%之间（RSD为1.5%～1.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于毛诃子中单宁酸、儿茶素、诃里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种成分的同时测定。     

HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1 mol·L-1冰醋酸溶液（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm;进样体积为20μl。结果:吲哚美辛的浓度范围为0.002 0～0.500 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）;呋喃唑酮的浓度范围为0.003 0～0.600 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 2）,加样回收率100.9%,RSD=0.9%（n=9）。结论:本方法准确、快速、简便,可用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量。方法:采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,流动相A为水（含0.1%甲酸）,B为甲醇（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正负离子检测。结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为8.64～864 ng·ml-1、11.02～1 102 ng·ml-1、10.68～1 068 ng·ml-1、10.78～1 078 ng·ml-1、11.12～1 112 ng·ml-1、12.42～1 242 ng·ml-1、11.88～1 188 ng·ml-1、9.47～947 ng·ml-1、9.32～932 ng·ml-1、13.50～1 350 ng·ml-1、11.72～1 172 ng·ml-1和10.52～1 052 ng·ml-1,各成分在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.99）;加样回收率均在96.5%～104.3%范围内,RSD小于4.4%（n=9）。3批如意金黄散中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草酸和甘草苷的含量测定均值分别为0.763 0,0.466 0,0.875 0,0.329 0,0.234 0,1.814 0,4.396 0,1.700 0,3.516 0,2.085 0,0.763 0,0.948 0 mg·g-1。结论:研究结果表明,该方法简单、快速、灵敏、准确,可以用于如意金黄散中多种成分的含量测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定消瘤藤中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量

摘要：目的:建立测定广西特色瑶药消瘤藤药材中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素含量的高效液相色谱的方法。方法:运用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量10μl,以外标法定量。结果:茵芋苷浓度在1.032～103.2μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.78%（RSD=2.7%,n=6）;7-羟基香豆素浓度在1.022～102.200μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.78%（RSD=3.8%,n=6）;7-羟基-8-甲氧基香豆素浓度在1.112～111.2μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.56%（RSD=3.7%,n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,提供了一种更好的控制消瘤藤药材质量的方法。     

GC-MS/MS法测定缬沙坦氢氯噻嗪制剂中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

摘要：目的:建立GC-MS/MS法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）与N-亚硝基二乙胺（NDEA）含量的方法。方法:使用Thermo TG-WAMS毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）,采用脉冲不分流进样模式,利用程序升温进行分离,通过EI离子源和SRM模式测定NDMA和NDEA。结果:NDMA和NDEA分别在0.54～108.99 ng·ml-1（r=0.999 9）与0.20～100.00 ng·ml-1（r=0.999 8）浓度范围内线性关系良好,NDMA检出限为0.22 ng·ml-1;NDMA和NDEA加样回收率分别为101.6%,102.0%,RSD分别为2.2%,2.7%（n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高和样品制备简单,可用于缬沙坦氢氯噻嗪制剂中NDMA和NDEA检测。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中的醋酸甲地孕酮

摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中醋酸甲地孕酮的浓度。方法:采用蛋白沉淀法预处理血浆样本,沉淀剂为甲醇。采用Waters BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）,流动相A为含0.1%甲酸和10 mmol·L-1乙酸铵的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,柱温40℃,进样量1μl。结果:醋酸甲地孕酮的线性范围为1～400 ng·ml-1;定量下限为1 ng·ml-1;批内精密度RSD均≤6.50%,批间精密度RSD均≤5.86%;醋酸甲地孕酮的提取回收率≥90.93%。结论:所用方法简便快速、准确度高、灵敏度好,适用于测定人血浆中甲地孕酮的浓度。     

高效液相色谱法与电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料含量比较

摘要：目的:分别采用高效液相色谱（HPLC）法和电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料药含量。方法:HPLC法采用Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为0.015 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（磷酸调节pH至6.0）-乙腈（60∶40）,检测波长290 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温：30℃。电位滴定法以水为溶剂,用盐酸标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定滴定终点。结果:HPLC法在0.05～0.60 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.5%,RSD为0.54%（n=9）。电位滴定法在0.05～0.30 g范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.1%,RSD为0.23%（n=9）。结论:与HPLC法相比,电位滴定法可避免对照品自测水分引起的误差,均可用于测定雷贝拉唑原料药的含量。     

UFLC-MS/MS法测定胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度

摘要：目的:建立超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）法测定人胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度。方法:以格列苯脲为内标,色谱柱为SynergiTM?Hydro-RP 80?分析柱（50 mm×2.0 mm, 4.0μm）,样品前处理采用甲醇沉淀蛋白法,流动相A为0.1%甲酸-水,流动相B为0.1%甲酸-乙腈,流速为0.5 ml·min-1,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多离子反应监测（MRM）,艾司西酞普兰和格列苯脲的定量离子对分别为m/z 325.119/262.100和494.200/369.100。结果:胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度在2.25～250 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.997 4）,平均回收率97.81%～107.56%,基质效应81.15%～87.10%,批内及批间精密度RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论:所建方法快速、灵敏且特异性强,适用于胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度的测定。     

高效液相色谱波长切换法同时测定肾衰灵胶囊中4种活性成分

摘要：目的:建立HPLC法同时测定肾衰灵胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草酸铵和大黄素的含量。方法:采用XSelectCSHTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,柱温30℃,检测波长先后在260 nm（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、321 nm（阿魏酸）、250 nm（甘草酸铵）、254 nm（大黄素）间切换。结果:4种活性成分分别在3.85～57.79μg·ml-1,1.80～27.02μg·ml-1,6.23～93.51μg·ml-1和1.65～24.82μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.999 3）,平均回收率在97.4%～99.2%之间,RSD小于1.6%（n=6）。结论:此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为肾衰灵胶囊的质量控制提供依据。     

质谱法测定羚羊感冒片中羚羊角肽的含量

摘要：目的:建立羚羊感冒片中羚羊角肽的含量测定方法,以提高本品的质量控制水平。方法:采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,电喷雾离子化正离子模式,多反应监测;选择m/z 697.66→1 021.48为定量离子对。结果:羚羊角肽在0.023～2.357μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为90.60%,RSD为2.6%（n=6）。结论:建立的含量测定方法可靠、准确,不同羚羊感冒片的内在质量差异明显。