油剂注射液中醋酸脱氧皮质甾酮的液相层析测定法

本文用反相分配层析从样品中分离醋酸脱氧皮质甾酮,然后加入孕甾酮作内标,用反相高压液相层析进行定量,结果稳定、可靠。反相分配层析用溶剂:取95%乙醇95份、水5份,层析用正庚烷50份,于分液漏斗中振摇,平衡后分层取上层液作固定相,下层液作流动相。高压液相用流动相:按表1的比例配制水和乙腈或水和甲醇的混合液,脱气后供用。标准储备液和内标储备液:分别精密秤定美国药典规格醋酸脱氧皮质甾酮和孕甾酮标准品约10mg,用甲醇溶解,分别定量转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。高压液相用标准液:精密取标准储备液和内标储备液各5.0ml置50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。     

分光光度法测定甲紫溶液的含量

甲紫溶液是一种消毒防腐剂，医院常使用。标准[1]采用重量法测定含量，操作繁琐费时。本文采用分光光度法[2]在582±1nm处测定其含量，结果准确，重视性好。1仪器与试药RW2800－D3A型紫外可见分光光度计（北京第二光学仪器厂）；甲紫（药用品，西安制药厂，890311）；乙醇（分析纯，白银化学试剂厂，940303）。2实验条件2.1选择测定波长：精密称取105℃干燥至恒重的甲紫0．1000g，置100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，然后加水至刻度，摇匀，备用。精密量取备用液0．3、0．6、0．9ml分别置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。在400～700nm的波…     

对《中国药典(1995年版)》中甲硝唑注射液氯化物检查之商榷

中华人民共和国药典(1995年版)二部规定甲硝唑注射液加氯化钠调节注射液的等渗。其氯化物检查项的叙述如下:“精密量取本品适量(约相当于甲硝唑50mg),加水至50ml、加2％糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5～8滴,摇匀后,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)应为13.2～14.6ml。” 药典中规定的甲硝唑注射液规格有五种:①10ml:50mg;②20ml:100mg;③100ml:500mg;④250ml:1.25g;⑤250ml:500mg。其中规格①～④的甲硝唑注射液中甲硝唑的浓度为0.5％;规格⑤的甲硝唑注射     

1,6-二磷酸果糖的酶测定法

本品在国外主要用于治疗心肌梗塞、休克、局部性缺血及严重的下肢供血不足等症。其酶测定法如下: 供试溶液的制备: 1.缓冲液(pH7.6)取三乙醇胺盐酸盐约18.6g,加水约200ml溶解,加入氢氧化钠液(2tmol/L)18ml和乙二胺四乙酸二钠·二水合物3.7g,加水适量使稀释成250ml。 2.还原型辅酶I(NADH)溶液取NADH约7mg,精密称定,加入缓冲液     

旋光法测定硫酸新霉素滴眼液的含量

新霉素在国内应用已有数十年,它对革兰阳性、阴性菌及结核杆菌等均有作用.主要用于眼、耳鼻喉、肠等感染的治疗,是目前临床上常用的抗生素之一.新霉素及其制剂的含量中国药典1995年版系用微生物检定法.根据新霉素具旋光性的特点,采用旋光法对其制剂的含量进行测定,获得满意结果.1 仪器与试剂Wzz-IS数字式自动旋光仪(上海物理光学仪器厂).新霉素标准品(中国药品生物制品检定所)效价709 u/mg.0.5%硫酸新霉素滴眼液(本院自制)2 实验方法2.1 标准曲线的绘制 精密称取105℃干燥至恒重的新霉素标准品5g(按实际纯度进行折算),置250 ml量瓶中.加水溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取此液用水稀释成 2,3,4,5,6,7,8 mg/ml浓度的溶液(PH 6.92).依法测定旋光度得相应的7个旋     

卡托普利片的一阶导数光谱测定

卡托普利片中卡托普利（以下简称1）的含量测量定,药典「‘’法操作较繁。本文采用一阶导数光谱法测定I含量,操作简单,结果准确,平均回收率为99．7％,RSD为0．48％。l仪器与试药1．IUV－240分光光度计（日本岛津）;1．1．ZI对照品、原料及片剂（均由菏泽制药厂提供）。2实验方法及结果2．11贮备液的制备：精密称取减压干燥至恒重的1对照品约20mg,置50Inl量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含1几4g／4以的贮备液。‘2．2测定条件的选择：取贮备液SW,置50W量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,以乙醇为空白,在190～270ml测定…     

抗病毒口服液含量测定之方法改进

中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.     

紫外分光光度法快速测定口服混悬液中苯酰甲硝唑的含量

本实验根据苯酰甲硝唑碱水解后引起其在276nm波长处吸收的变化,应用紫外分光光度法可直接测定口服混悬液中苯酰甲硝唑的含量。仪器Hitachi U-3210型分光光度计。标准液制备精密称取甲硝唑30mg,置50ml容量瓶中,加甲醇30ml使溶解并稀释至刻度,摇匀。测定时,精密量取5ml,用水稀释至100ml。样品液制备取口服混悬液,强烈振摇使混悬液混匀,精密量取混悬液适量(相当于     

甘露醇含量测定的不确定度评定

<正>1测定方法、数学模型和不确定度的来源1.1测定方法取本品约0.2g,精密称定,置250mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液(1→20)90mL与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110mL混合制成]50mL,置水浴上加热15min,放冷,加碘化钾试液10mL,密     

反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相;设定检测波长为225nm,流动相流速为1.0ml/min。取样品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的样品溶液;另取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的对照品溶液。上述供试品溶液与对照品溶液稀释相同倍数后经过精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、测定定量项、样品测定等步骤。结果在进样浓度为5.0~75.0μg∕ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=18),平均回收率为100.9%(RSD%=0.49%,n=9)。结论反向高效液相色谱法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。     

有关细辛脑注射液含量测定项下应注意的问题

细辛脑注射液，曾用名为细辛醚注射液。其有效成分为α-细辛脑，在临床上用于镇咳祛痰。现行标准为化学药品地方标准上升国家标准第五册，其含量测定方法为：取本品5支，混匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，     

红霉素栓效价测定方法的改进

红霉素栓的效价测定方法,在用无水乙醇研磨稀释时,因其基质大量析出或乳化,使试验结果参差不齐,经改变溶剂量及过滤,多次试验仍不能克服上述存在的问题。经摸索,现改用氯仿作溶剂,待样品在水浴上融化后直接加氯仿,再用无水乙醇稀释的方法。经多次试验,不仅方法较快速简便,而且结果重现性也好。 一、改进后的效价测定方法: 取本品5粒(20万μ/粒或10万μ/粒),放入100ml容量瓶中,在40℃水浴中熔化后,加入氯仿约60ml,摇匀,放置至室温,再用氯仿稀释至刻度。精密吸取上述氯仿液2ml,置100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。照红霉素项下(中国药典1977年版)测定即得。结果见下表:     

差示分光光度法测定制剂中的利眠宁和去甲氧安定

本文报道的快速差示分光光度法是基于在269nm波长处可测定pH8和pH8的利眠宁(Ⅰ)等克分子溶液的差示吸收度,以及于263nm 波长处测定pH13和pH8的去甲氧安定(Ⅱ)等克分子溶液的差示吸收度。该法优于法定的分光光度法,对含(Ⅰ)、(Ⅱ),2-氨基-5氯二苯甲酮(Ⅲ)及某些复方制剂中的(Ⅰ)和(Ⅱ)的测定具专属性。(Ⅰ)标准溶液:取(Ⅰ)约25mg,精密秤定于250ml量瓶中,加乙醇20ml、1M HCl0.4ml,用水稀释至刻度。精密取5.0ml,分别置含pH8缓冲储备液(Tris60.57g,1M HCl292ml,水稀释至1000ml)5ml 及含     

分光光度法测定二元混合物中去甲羟安定和潘生丁的含量

本文采用示差正交函数法(ΔPj法)不经分离直接测定片剂中吸收光谱互相重叠的二元混合物去甲羟安定(OZ)和潘生丁的含量,方法简单,重现性好,变异系数小于2%。所得结果的准确度和精密度均优于ΔA法。对照品溶液的制备:取(OZ)20mg,潘生丁50mg分别溶于100ml乙醇中;各取该液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。样品液的制备:秤取20片研细,精密秤片粉适量(相当于(OZ)20mg潘生丁50mg),溶于100ml乙醇中,过滤,取滤液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。     

关于对拟上中国药典2000年版部分中药品种的意见征询

取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加氯仿50ml,浓氨试液lml,密塞,称定重量.时时振摇,放置24小时后,再称定重量,补足损失的溶剂量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml置蒸发皿中,蒸干,残渣加无水乙醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取经五氧化磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品,加无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。     

影响氯化钾注射液澄明度因素探讨

我院常以回收的输液瓶生产10%氯化钾注射液等,按常规生产,澄明度合格率不高,放置后有异物。笔者从两个方面查原因:1药物质量及生产环节如:控制原料质量、浓配加炭、更换微孔滤膜等,注意操作的各环节,结果仍不够理想。2从包装如瓶子,参照过去关于去离子水中硅酸检查方法,首先对250m输液瓶中硅酸进行了初步实验检查,发现澄明度不高是硅酸含量过高的结果。现将实验报告于后。一、仪器与试剂50ml钠氏比色管。硅酸(H_2SiO_3)AR,5%钼酸铵试液、1%维生素C容液(临用时配制)、草硫混酸试液[1份硫酸(16mol/L)与3份4%草酸溶液混匀]。二、方法与结果1.标准液的制备精密称取硅酸50mg,加氢氧化钠试液10ml加热使之溶解后,加稀硫酸5 ml,然后加硝酸(1→8)1 ml,将此液全部转入500ml容量瓶中,加蒸锱水至刻度摇匀(100ug/ml)。再精密吸取此液1 ml置100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度即得(每ml含硅酸1 ug)。2.测定方法精密吸取上述标准液,1、     

分光光度法测定复合维生素制剂中的钴

本文介绍以联吡啶乙二醛单(2-吡啶基)腙(DMPH)试剂与复合维生素制剂中的钴显色产生一络合物以分光光度法测定,方法简便、正确、专属性强.测定方法:称取复合维生素片(Hidropoliuit Mineral)6片,研磨成粉,精密称取相当于3片量细粉至50ml烧杯中,加水255ml及60%高氯酸1.5ml,缓缓加热、搅拌,放冷,过滤至50ml容量瓶中,加水至刻度.精密量取滤液2.5ml至25ml容量瓶中,加10%枸橼酸氢二钠液5ml、12.5%(w/v)硫脲的二甲替甲酰胺溶液,以稀氢氧化钠溶液调节pH至4～7,加0.04%(w/v)DMPH乙醇液6ml,摇匀,加入     

采用复合溶媒测定复方硫洗剂的升华硫含量

目的:建立测定复方硫洗剂中升华硫含量的紫外分光光度法。方法:采用复合溶媒稀释测定。即取升华硫0.1g,加氢氧化钠-稀乙醇(1→10)溶液10mL,于(80±2)℃水浴中加热溶解,立即取出、冷却,加水至100mL;精密吸取此溶液5mL,置50mL量瓶中,加碱-甘油(0.5mol/L氢氧化钠:甘油=1:4)至刻度,摇匀,即得每1mL含硫100μg的溶液。在200~800nm的波长处扫描,发现硫溶液在303nm和370nm的波长范围内有明显的吸收。结果:选择(370±2)nm的波长为测定波长。从而得到硫在60~120μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.0%(n=4),RSD=1.04%。结论:采用复合溶媒稀释测定复方硫洗剂的升华硫含量结果较好,值得推广。     

小儿复方吐根合剂枸橼酸钾含量测定方法的改进

小儿复方吐根合剂为医院常用的儿科制剂,收载于浙江省历次制剂规范,其处方组成;枸橼酸钾150g,吐根糖浆150ml,单糖浆100ml,水加至1000ml。规范中对枸橼酸钾含量测定以橙黄Ⅳ作指示剂中和法测定含量,终点观察不明显。我们参照文献方法,改用比色法,并作了回收试验,认为该法简便准确,符合医院制剂快检要求。 1 仪器和试药 752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);麝香草酚蓝指示液;枸橼酸钾对照液(精密称取105℃干燥恒重的枸橼酸钾适量,加水精密配制使成每毫升含枸橼酸钾0.15g);0.5mol/L盐酸液。 2 测定方法 精密量取样品1ml两份及枸橼酸钾对照液1ml一份,分别置于25ml量瓶,各精密加入麝香草酚蓝指示液1ml,样品液分别精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml±5％(即甲液2.63ml,乙液2.91ml),对照液精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml,加水至刻度,摇匀,置1cm比色皿中,以水作空白,在波长544nm处测定吸收度,按下式求等当点时消耗0.5mol/L盐酸液毫升数(V_2)。     

盐酸土霉素片药典(2000年版)鉴别项下方法的商榷

近来我们对几个不同厂家批号均在2000年7月以后生产的盐酸土霉素片样品,采用《中国药典》2000年版鉴别(4)项下方法多次试验,均不能得出药典项下规定的吸收系数应为0.54～0.58的结论,以下是我们的实验数据。1 按药典项下方法未去糖衣检验精密称取相当于盐酸土霉素25mg 的样品细粉(哈某药业、黑龙江省某制药厂)各两份,分别加热乙醇浸渍20分钟,滤过,滤液至水浴上蒸干。残渣加氯化钾溶液(取0.2mol/L 氯化钾溶液250ml 与0.2mol/L 盐酸溶液53ml,加水稀释至1000ml)制成每1ml 中约含20ug 的溶液,照分光光度法测定,均