黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量差异

目的:研究黄芪建中汤(由黄芪、桂枝、白芍、炙甘草、生姜、大枣6味中药材组成)单味药材水煎液(简称"单煎液")与各药材合煎液(简称"合煎液")中铜、铅、镉、汞、砷的含量差异,为中药的临床安全应用提供参考。方法:取黄芪建中汤各药材制备药材样品、单煎液样品及合煎液样品;采用原子吸收分光光度法测定各样品中铜、铅、镉、汞及砷的含量;并将测定结果与2015版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中铜(<20 mg/kg)、铅(<5 mg/kg)、镉(<0.3 mg/kg)、汞(<0.2 mg/kg)及砷(<2mg/kg)的含量限度进行比较,同时比较单煎液与合煎液中5种元素的含量差异。结果:6味药材中,桂枝和生姜的镉含量超标,分别为0.32、0.74 mg/kg(铜、铅、汞、砷均符合要求),其余药材中5种元素的含量均符合要求;6味药材单煎液及合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量均符合要求;与各味药材比较,单煎液中铜、铅、镉、汞及砷含量更低(P<0.01);与各药材单煎混合液比较,合煎液中铜、汞的含量更低(P<0.01),铅、镉、砷的含量更高(P<0.01)。结论:黄芪建中汤各药材合煎会减少铜、汞的溶出,增加铅、镉、砷的溶出;推测合煎过程中各药材之间的相互作用改变了铜、铅、镉、汞及砷的溶出。     

电感耦合等离子体质谱法检测罗汉果中6种有害元素的含量

目的:检测罗汉果药材中铜、汞、铅、镉、铬、砷6种有害元素的含量。方法:微波消解法处理药材样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同品种、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中6种有害元素的含量。结果:6种元素的检出限范围为0.038～0.061ng·mL~(-1);线性关系良好(r>0.9991);回收率为85%～115%,RSD 小于15%。检测了17批罗汉果药材中有害元素,部分批次药材有害元素含量超标。结论:首次建立了 ICP-MS 测定罗汉果药材有害金属元素的方法。本方法准确、灵敏、简便,可用于罗汉果药材中有害元素的检测。     

人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果：同一品种8种元素测定值与来源（野外采集、基地种植与市售饮片）及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示：铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg^-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg^-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg^-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论：有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。     

采用ICP-MS法测定地胆草中5种重金属的含量

目的以地胆草药材为研究对象,建立ICP-MS法测定地胆草中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素的残留量,并对其进行评价。方法样品经微波消解,以锗、铟和铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于各测定元素,标准曲线的相关系数r在0.9991～0.9999,平均回收率在91.2%～104.7%,RSD值在3.9%～4.8%。结论该方法简便、快速、准确,可用于地胆草药材中5种重金属元素的含量测定。     

不同产地山楂叶药材重金属含量测定及分析

目的:建立山楂叶药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量测定方法,并分析不同产地山楂叶药材重金属的分布情况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地山楂叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属进行含量测定,并运用统计学方法对结果进行聚类分析.结果:建立的ICP-MS测定方法精密度、重复性、稳定性RSD 均小于3...     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

原子吸收光谱法测定不同产地白术中的重金属含量

目的 考察白术药材的重金属含量情况.方法 收集12个不同产地的白术样品,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、铜、砷和汞的含量.结果 所有样品的铅、铜、砷、汞的含量均未超出限量范围,但有4个产地的镉含量超出限量.结论 4个产地白术药材的重金属镉含量有超标存在,应引起高度重视.     

山葡萄藤重金属残留量的测定

目的： 对10批山葡萄藤药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞铜的残留量进行了测定。结果：铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.997,平均加样回收率分别为91.65%、107.48%、91.17%、93.51%、107.64%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的山葡萄藤药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

人参须药材中重金属残留量的测定

目的：对11批人参须药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321：铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行了测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.995,平均加样回收率分别为107%、81%、88%、80%和78%。11批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的人参须药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

原子吸收法测定榛子花药材中重金属残留量

目的：建立榛子花药材重金属残留量测定方法。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜项下原子吸收测定法,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均＞0.995,平均加样回收率分别为105%、83%、89%、83%和80%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：通过对榛子花药材铅、镉、砷、汞、铜的测定,该方法简单、快速、准确、重现性好,可为评价和控制榛子花重金属污染测定提供技术依据。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

ICP-MS法测定复方地龙胶囊中重金属元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方地龙胶囊中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解处理后,以铟(In)为内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 各测定元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),回收率在98.8%~105.4%之间.结论 该方法 准确、简便、灵敏度高,适用于复方地龙胶囊中5种重金属元素的测定.     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

野生与栽培地骨皮中的重金属含量测定

目的考察野生与栽培地骨皮中重金属含量情况。方法收集不同产地野生与栽培地骨皮,采用微波消解法处理样品,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果测定24批不同产地野生与栽培地骨皮样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量,平均加样回收率在94.17%～96.11%之间。所有栽培地骨皮样品的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。结论在选择栽培地骨皮种植区域时,应注意当地的生态环境和土壤质量影响,以保证其质量。     

ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素

目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

黄柏、牡丹皮和白鲜皮中重金属及砷盐的形态分析

目的了解黄柏、牡丹皮和白鲜皮中铅、镉、铬、铜、汞等重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷、汞均采用原子吸收分光光度法测定。结果黄柏样品中含量最高的为铅,以离子交换态为主,最低为汞,以残渣态为主;牡丹皮中铜含量最高,以有机结合态为主,汞含量最低;白鲜皮中铅含量最高,以离子交换态为主,汞含量最低。3种药材中砷盐的含量均高于汞,而小于其他重金属。结论各有害元素以总量为指标评价药材的安全性有失偏颇。     

ICP-MS法测定不同产地鸦胆子药材中有害元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸦胆子药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经高压消解,分别以72Ge、115In、209Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 5,回收率在93.2%～107.1%内,RSD<9.7%。结论本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于鸦胆子药材的质量控制,并为不同产地鸦胆子药材中痕量元素含量的测定提供了方法。