HPLC 法一测多评法对补气养血合剂中人参、三七的含量测定研究

目的创建应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1(后文称"4种皂苷")进行含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(长度:250 mm,直径:4.6 mm,孔径:5μm),P.N.959990—902。柱温:30℃。流速:1.0 mL/min。检测波长:203nm。进样量:10μL。流动相:水(A)—乙腈(B),程序洗脱。结果三七皂苷R_1:线性关系在0.0829—2.0454μg范围内良好(R=0.9995)。平均加样回收率为:95.17%(RSD为0.65%,n为6)。人参皂苷Rg_1:线性关系在0.2944—5.1263μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.81%(RSD为1.17%,n为6)。人参皂苷Rf:线性关系在0.0039—0.0586μg范围内良好(R=0.9993)。平均加样回收率为:104.05%(RSD为1.78%,n为6)。人参皂苷Rb_1:线性关系在0.2350—3.5256μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.61%(RSD为1.33%,n为6)。结论创建了应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的4种皂苷进行含量测定的可信度较高的方法。     

生皮散质量标准研究

目的:建立生皮散的质量控制方法及标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的药物进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中三七的有效成分三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1进行含量测定。结果:薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;三七皂苷R_1在0.216~1.512μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rg_1在0.818~5.726μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rb_1在0.816~5.712μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.57%,RSD=1.32%。结论:建立的生皮散质量标准,其定性定量方法操作简便、专属性强、准确可靠,可以有效控制生皮散的质量。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定益安宁丸中西洋参和三七的有效成分

目的:建立益安宁丸中西洋参和三七所含三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长203nm。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1对照品均在一定浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的加样回收率分别为98.75%、96.47%、96.49%和95.63%,RSD分别为1.41%、1.29%、1.63%和1.86%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测益安宁丸中西洋参和三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:采用HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re的量。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),芍药苷流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min;人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re流动相为流动相A(乙腈)-B(水)梯度洗脱(0 min 19%A,35 min 19%A,55 min 29%A,70 min 29%A,100 min 40%A),漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,Gain 6,氮气压力3.0MPa,流速1.0 m L/min。结果:芍药苷在0.402~4.02μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.15%,RSD为2.07%。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在0.445~4.45μg(r=0.999 7)、0.464~4.64μg(r=0.999 6)、0.647~6.47μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.23%、97.36%、97.58%,RSD分别为2.21%,2.17%,2.09%。结论:该方法测定结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

耐力胶囊质量标准提高研究

目的:建立显微法鉴定冬虫夏草及高效液相色谱法测定耐力胶囊中西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的测定方法。方法:采用稀甘油封片显微光镜观察耐力胶囊粉末中冬虫夏草粉末碎片;西洋参人参皂苷检测,色谱柱Thermo ODS-2Hypersil(5μm,4.6mm×250mm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃;流速1mL·min~(-1)。结果:耐力胶囊中含有与冬虫夏草标准药材相同的粉末碎片;人参皂苷Rg_1在0.216~1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.41%,RSD为1.04%(n=6);人参皂苷Re在0.864~4.32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.51%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rb_1在1.616~8.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=6)。结论:所建立的鉴定方法及高效液相色谱法可以对耐力胶囊中冬虫夏草及西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1进行检测,该方法可靠、简便、专属性强,可作为耐力胶囊的定量控制方法。     

三七超微粉的质量标准研究

目的建立三七超微粉的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别三七;使用激光粒度检测仪对粒径进行检测;HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1含量。结果薄层图谱斑点清晰,可鉴别出与三七的对应斑点;三七超微粉的中位径在15μm以下;三七皂苷R_1在0.535～3.210μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率103.08%,RSD=2.80%;人参皂苷Rg_1在2.225～13.350μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率100.33%,RSD=2.29%;人参皂苷Rb_1在2.205～13.230μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率101.00%,RSD=1.43%%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三七超微粉的质量控制。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定冠心片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立冠心片中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量。结果：人参皂苷Rg_1在0．5～10μg范围内,线性关系良好,加样平均回收率98．66%,RSD=1．09%；三七皂苷R_1在0．5～10μg范围内,线性关系良好,加样平均回收率99．07%,RSD= 0．89%。结论：该方法简便,灵敏,测定结果准确稳定,可作为冠心片的质量控制方法。     

一测多评法同步测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷的含量

目的建立天泰1号胶囊中5种人参皂苷一测多评(QAMS)的质量控制方法。方法以天泰1号胶囊为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算天泰1号胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd与人参皂苷Rb_1间的相对校正因子(RCF),通过RCF计算天泰1号胶囊中其他4种成分的含量,并在5批样品中同时应用外标法和一测多评法测定5种人参皂苷的含量,验证一测多评法检测结果的可靠性。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rd分别在1.128~11.28μg、1.224~12.24μg、1.094~10.94μg、1.406~14.06μg、1.496~14.96μg范围内线性关系良好;以Rb_1为内参物,制剂中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd的RCF分别为0.906,0.963,1.092,1.041。QAMS法和外标法测定值的相对误差(RE)3.0%,无显著差异。结论所建立的QAMS法可准确测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷成分,为本品提供一种简便、准确、低成本的质量控制方法。     

HPLC法同时测定参麦注射液中9种人参皂苷

目的建立HPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rb_3、Rd的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温26℃;检测波长203 nm。结果 9种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率96.7%～102.3%,RSD 2.3%～4.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于参麦注射液的质量控制。     

妇舒宝凝胶中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定妇舒宝凝胶中的三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1含量。方法:色谱柱:Hedera ODS-2柱,流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,柱温:35℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R_1在0.16096~1.6096μg,人参皂苷Rg1在0.18704~1.8704μg,人参皂苷Rb_1在0.14808~1.4808μg线性关系良好,r分别为0.9992、0.9995、0.9991。三七皂苷R1的平均加样回收率为101.38%,RSD为1.76%,人参皂苷Rg1的平均加样回收率为100.78%,RSD为2.41%;人参皂苷Rb1的平均加样回收率为100.58%,RSD为2.13%。结论:该法结果准确,重复性好,可用于妇舒宝凝胶的质量控制。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC测定温阳振衰颗粒中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定温阳振衰颗粒中人参皂Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱(0~35 min,19%乙腈;35~58 min,19%~29%乙腈;58~70 min,28%乙腈;70~100 min,29%~40%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的进样量分别在0.22~2.2μg、0.22~2.2μg、0.26~2.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 8、0.999 1;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的平均回收率分别为98.04%、96.58%、96.75%。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为温阳振衰颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。     

HPLC法同时测定百事乐胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百事乐胶囊中金丝桃苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素5种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;进样量20 mL;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm(0~25 min),203 nm(26~64 min),425nm(65~95 min)。结果:金丝桃苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素在6.3~31.5μg/mL、97.5~487.5μg/mL、66~330μg/mL、101~505μg/mL、1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9996、0.9996、0.9997;平均加样回收率均大于95.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为百事乐胶囊的质量控制提供依据。     

人参皂苷的药动学研究进展

综述了人参皂苷的药动学研究进展,分别介绍了人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rg_3、人参皂苷Rh_2 的药物动力学的研究和人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rg_3的代谢研究,并对人参的药动学进行了展望.     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

维药降糖孜亚比提片定性定量方法研究

目的:建立维药降糖孜亚比提片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对鹿茸、人参和石榴皮进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法对人参中特征成分人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1进行含量测定。结果:薄层色谱中,定性鉴别斑点清晰,且阴性无干扰,方法稳定可靠。人参皂苷Rg_1对照品在0.0151~0.4840 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为96.20%,RSD为1.58%;人参皂苷Re对照品在0.0584~0.9340 mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为102.14%,RSD为1.64%;人参皂苷Rb_1对照品在0.0689~1.1020mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为97.15%,RSD为1.36%。结论:采用该方法专属性好,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于维药降糖孜亚比提片的质量控制。